8—羟基喹啉—5—磺酸纤维微柱分离富集电感耦合等离子体原子发射…

本文合成了８－羟基喹啉－５－磺酸纤维滤纸片，以此做为微柱填充物同时富集了１０种痕量元素，并分离了样品中的高盐组分。本方法可使痕量组分的分离与富集同步进行，因而特别适用于原子光谱测定前样品的预处理。     

天然气中微痕量氢同位素的在线连续分析

为实现天然气中丰度很低的氢同位素分析,自制氢气富集分离装置,利用在159和77 K温度条件下5A分子筛对不同气体组分的物理吸附性能差异,使天然气样品中微痕量氢与烃类组分分离,并进一步富集后,由载气送入色谱-同位素质谱计系统,分析其同位素组成。分析过程为在线连续流模式,与色谱同位素质谱工作站联动控制,从根本上解决了微痕量氢同位素分析的技术瓶颈。采用本方法分析了已知氢同位素组成的不同浓度人工混合样品,结果表明,本分析方法具有较高的精确度和良好线性,能够满足天然气中氢浓度低至1×10-5(V/V)样品准确分析的要求,标准偏差小于3.3‰。用此方法对不同含油气盆地6个天然气样品进行了分析检测,并对样品中氢同位素组成特征及成因进行了探讨。     

基于新型分离介质的痕量物质萃取富集与高灵敏检测技术

复杂基质中痕量组分的萃取富集与高灵敏检测一直是分析化学领域的难点和热点问题,涉及环境污染监测、食品药品安全分析、生物样品检测等领域,与人类健康息息相关.高灵敏检测通常需要对痕量目标组分进行萃取分离、净化、富集等前处理后才能实现.因此,样品前处理技术在痕量物质检测中具有重要地位.大部分样品前处理技术的核心是分离介质的选择与优化,分离介质的功能基团组成和形貌结构等理化性质直接影响着其吸附和萃取性能.本文主要综述了目前颗粒型和整体型两大类分离介质的研究进展及基于新型分离介质的萃取富集与高灵敏检测技术,并归纳了其在环境分析、食品分析、生物分析和医药分析领域中的应用.     

8—羟基喹啉纤维微柱分离富集ICP—AES测定多种痕量元素

制备了８－羟基喹啉纤维滤纸片，作为微柱填充物，同时富集了九种痕量元素，并分离了样品中的高盐组分。富集后的痕量组分采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，回收率为９０－１０２％。     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定痕量稀土元素

报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意.     

8－羟基喹啉纤维微柱分离富集ICP－AES测定多种痕量元素

制备了８－羟基喹啉纤维滤纸片，作为微柱填充物，同时富集了九种痕量元素，并分离了样品中的高盐组分。富集后的痕量组分采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定，回收率为９０％～１０２％。     

溶剂浮选-高效液相色谱法同时测定水体中痕量4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯

建立了一种同时测定水体中痕量4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯含量的新方法, 即采用溶剂浮选法分离富集水体中的痕量 4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯类环境激素, 用高效液相色谱法测定其含量. 考察了浮选溶剂、试液 pH、氮气流速、浮选时间等因素对浮选效果的影响, 优选出最佳浮选条件. 采用所述方法对石化地区水体中 4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯类环境激素进行测定, 样品加标回收率为92.7%～114.3%, RSD为4.8%～8.4%.     

二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物柱色谱分离富集化学发光法测定痕量金

研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相，分离富集痕量金，再用化学发光法进行测定；在盐酸介质中，高分子冠醚对金的吸附率可达100％，吸附的金可被硫脲完全解吸，吸附容量为19.40mg/g；化学发光法测定操作简便，效果令人满意；研究结果表明：把高分子冠醚聚合物作为分离富集手段与具有高灵敏度的化学发光法结合进行痕量分析是一种很有前途的方法。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚树脂相分光光度法测定污水中汞

树脂分光光度法属固相吸光光度法范畴,它对于痕量分析有很多优点,在该法中被测化学组分同时浓集和选择性吸附于树脂上,使分析手段简化,灵敏度和选择性均优于溶液中吸光光度法,故该法多用于环境污染物样品中痕量金属离子的定量测定.树脂相分光光度法基于直接测量吸附被测组分有色络合物树脂相的吸光度进行定量分析.本文研究了汞(Ⅱ)-与5-Br-PADAP反应生成络合物后富集于D152H型弱酸性阳离子交换树脂上于波长63Onm处测量吸附达平衡后的树脂相的吸光度,测定污水样品中痕量汞,结果满意,方便简便、快速、灵敏,选择性好.     

聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集-分光光度法测定痕量金

本文采用聚氯乙烯－尼龙6树脂分离富集溶解于王水中的样品中的痕量金，然后用亚硫酸钠和碘化钾的混合溶液洗脱，并用硫代米酮显色。方法的检测限为1．2×10－9g／g，样品的标准回收为97％～106／，对痕量金样品的分析结果令人满意。     

Preconcentration of Rare Earth Elements with 8-Hydroxyquinoline-5-sulfonic Acid Chelated Cellulose Filter Prior to Determination by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

ICP- AEShasbecome a widely used technique formulti- elemental major,minorand traceanalyses.However,many elements such as REEsare often presentin real samples atconcen-trations too low to be accurately determined by conventional ICP,especially in biological andenvironmental samples.Moreover the spectral interferences from matrix elementsoften inter-fere with trace REEsdetermination.To determine trace and ultra- trace REEsin complex ma-trices,the separation of the matrix components and th…     

氨基羧酸纤维分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多种痕量稀土元素

本文制备了氨基羧酸纤维滤纸片作为柱填充物，成功地分离和富集了地化样品中的多种稀土元素。富集后的稀土元素采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，回收率为90％～109％。本文还对基体干扰及其消除进行了研究。     

8-羟基喹啉纤维分离富集-ICP-AES同时测定多种痕量稀土元素

８－羟基喹啉纤维分离富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多种痕量稀土元素郭伊荇,刘春明,赵晓亮,王为玲（东北师范大学测试中心,长春,１３００２４）关键词８－羟基喹啉纤维滤纸片,稀土元素,电感耦合等离子体原子发射光谱地球化学样品中稀土元素的测定主要采用离子交换...     

Coupled acid and enzyme mediated production of microcrystalline cellulose from corn cob and cotton gin waste

Microcrystalline cellulose has applications in food, pharmaceuticals, and other industries. Most microcrystalline cellulose (MCC) is produced from dissolving pulp using concentrated acids. We investigated steam explosion treatment of corn cobs and cotton gin waste for the production of microcrystalline cellulose. The corn cob was converted into a coarse brown powder after steam explosion and the lignin and residual hemicellulose fractions were extracted respectively with sodium hydroxide solution and water. The residual cellulose was readily bleached with hydrogen peroxide and converted to microcrystalline cellulose using hydrochloric acid, sulfuric acid and cellulase enzyme preparation. The resulting microcrystalline cellulose samples had properties that were similar to commercial microcrystalline cellulose. Similarly, cotton gin waste was steam exploded and converted into microcrystalline cellulose, but this material was more difficult to bleach using hydrogen peroxide. The degree of polymerization for the MCC samples ranged from 188.6 to 549.8 compared to 427.4 for Avicel PH101 MCC.     

Determination of Molybdenum and Vanadium in Seawater by Ion-Exchange Preconcentration-Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

A simple and rapid method has been developed for the determination of molybdenum and vanadium in seawater using ion-exchange preconcentration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). One hundred milliliters of seawater prepared as 0.05 M hydrochloric acid solution is passed through a cellulose phosphate column, and molybdenum and vanadium adsorbed on the cellulose are eluted simultaneously with dilute ammonia solution. The effluent collected is evaporated to a small volume, in which molybdenum and vanadium can be determined by ICP-AES. The overall recoveries of molybdenum and vanadium are 93.6 and 80.4%, respectively, at the level of 1 μgMo/100 ml and 0.1 μgV/100 ml. The proposed method has been successfully applied to the determination of the two elements in several seawater samples. Relative standard deviations (n = 3) are 2.0-2.9 and 0.3-4.3% for molybdenum and vanadium, respectively.     

二硫代氨基甲酸盐—纤维微柱富集多种痕量元素及ICP—AES测定

本文制备了二硫代氨基甲酸盐纤维微柱，同时富集了八种痕量元素，并分离了基体中的高盐组分。应用电感耦合等离子体发射光谱法测定，本方法富集倍数接近２００倍，用标准参比样品对照分析，得到了较满意的结果。     

Use of a new type of 8-hydroxyquinoline-5-sulphonic acid cellulose (sulphoxine cellulose) for the preconcentration of trace metals from highly mineralised water prior their GFAAS determination

Sulphoxine cellulose microcolumn was used in an FI-GFAAS system for the preconcentration of trace metals, Cd, Co, Ni, Pb and V from water and from highly mineralised water and also in the presence of complexing agent, e.g. citrate. The recovery was quantitative at pH 5 for all of the elements from NIST 1643c trace elements in water SRM and from highly mineralised water samples. No significant difference was found in the sorption of V(IV) and V(V) during preconcentration. The preparation of the 8-hydroxyquinoline-5-sulphonic acid cellulose (sulphoxine-cellulose) by Mannich reaction from aminoethyl cellulose or via chlorodeoxy and ethylenediamine cellulose is also described.     

电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10％。     

纤维素衬层压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿中9种主次元素

目的是采用粘结性强、腐蚀性低有机纤维素替换粉末压片法中硼酸衬层,降低硼酸衬层在样品分析过程中受热挥发,分散的硼酸粉末附着于仪器金属部件、滤光片、准直器,硼酸粉尘累积,增加仪器维护保养成本甚至会影响仪器运行和检测结果等不良影响。方法研究其有机纤维素作为衬层可能性及对样品检测结果的影响,微晶纤维粉改善砂岩型铀矿样品的过程中会出现样品粘结性差、分层和裂纹的效果。结果该方法测定砂岩型铀矿中9种主次元素的精密度(RSD,n=11)为0.34-4.76%,准确度为0.06-5.52%,相较于硼酸衬层和未添加辅助粘结剂样品的测定值,应用格拉布斯法检验各元素统计量G均在1.25-1.40%之间。结论采用羟甲基纤维素作为衬层可用于砂岩型铀矿中主次元素的测定,添加微晶纤维素0.5g可改善矿石粘结性能,提升实验制备样片的稳定性,降低了样品分析对仪器金属部件及检测效果的影响。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。