钼（钨）─铜─硫─二烷基二硫代甲酸根原子簇化合物的核磁共振研究

用１Ｈ、１３Ｃ、９５ＭｏＮＭＲ技术研究了一系列Ｍｏ（Ｗ）—ＣＯ—Ｓ一ｄｔｃ原子簇化合物，并用动态９５ＭｏＮＭＲ技术跟踪了ＭｏＯｎＳ４（ｎ＝０，２），ＣｕＣｌ，Ｒ２ｄｔｃ（Ｒ２＝Ｍｅ２，Ｅｔ２）几个反应，在此基础上推导了该系列化合物的形成机理．     

钼(钨)─铜─硫─二烷基二硫代甲酸根原子簇化合物的核磁共振研究

用¹H、¹³C、⁹⁵Mo NMR技术研究了一系列Mo(W)-CO-S一dtc原子簇化合物,并用动态⁹⁵Mo NMR技术跟踪了MoO_nS_4-n^2→(n=0,2), CuCl, R₂dtc(R₂=Me₂,Et₂)几个反应,在此基础上推导了该系列化合物的形成机理.     

三乙烯四胺基双(二硫代甲酸钠)及其重金属配合物的光谱研究

采用红外光谱、紫外光谱、原子吸收光谱及元素分析研究了三乙烯四胺基双(二硫代甲酸钠)(DTC-TETA)的结构及其重金属配合物的配位行为。在DTC-TETA的红外光谱图中,在1 461～1 388 cm-1处和1 174～996 cm-1处分别出现含有部分双键性质的CN键和CS键的特征吸收峰;在紫外光谱图中,分别在265和290 nm处出现两个最大吸收峰,分别对应于N…C…S基团的π—π*跃迁和S…C…S基团中硫原子上非键电子向共轭体系的n—π*跃迁;元素分析结果表明该化合物中碳、氢、氮、硫的摩尔比近似为2∶4∶1∶1。在Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ni(Ⅱ)配合物的紫外光谱图中分别在紫外区的321, 310, 311, 325 nm处出现新的最大吸收峰。流动注射与火焰原子吸收联用分析结果表明DTC-TETA对铜、镉、镍、锌等重金属离子的络合能力强于二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)。     

甲醛缩氨基脲及其有关化合物的15N和13C核磁共振研究

本文测定了12个甲醛缩氨基脲类化合物的¹⁵N和¹³C NMR谱,研究并对比了不同取代基对¹⁵N和¹³C化学位移的影响,结果表明:¹⁵N化学位移对分子结构和取代基的电子效应更加敏感,变化范围更大.对N-苯甲醛缩氨基脲¹⁵N化学位移与Hammatt取代常数σ的相关性进行了研究,并与苯胺的取代效应作了对比.     

卤代甲烷核磁共振谱化学位移的QSSR研究

利用描述电子效应的诱导效应指数（ΣI）、原子的平衡电负性（X_E）和反映核外电子云变形程度的总电子数（Σ_e）、各取代基到中心原子的化学键键长总和（Σ_d）以及各取代基电负性的和差值（ΔX）等参数对45个卤代甲烷化合物中的碳原子结构进行表征,并与其¹³C NMR谱化学位移建立了优良的定量结构-波谱关系模型：δ_Ｃ＝ -7403.8022-47.1765ΣI＋4290.0270X_E－3.3067ΔX－163.4672Σd－4.5153Σe＋22.9851Σe／Σd＋15.2597Σe／X_E－890.2521Σd／X_E．所建多元线性回归方程复相关系数R²及留一法（leave-one-out,LOO）交互验证（cross validation, CV）的复相关系数R²_CV分别为0.09951和0.9950．结果表明所建模型不仅能比现有文献更好地揭示卤代甲烷¹³C NMR谱化学位移与其分子结构信息之间的关系,同时也提供一种计算卤代甲烷¹³C NMR谱化学位移的新方法．     

高分辨质谱用于分析和检测α-硫羰基硫代甲酰胺类化合物

苯乙酮及其衍生物与氯化亚砜反应所得中间产物再与仲胺反应得α－羰基硫代甲酰胺（1a-1f),经硫代得目标物α－硫羰基硫代甲酰胺（2a-2f)。化合物2a-2f含有二个硫羰基,为深红或深绿色晶体,可用作远红外吸收染料、激光Q开关及有机导体等。本文利用英国Micromass公司的OA－TOF高分辨质谱仪对α－硫羰基硫代甲酰胺类化合物的裂解行为进行了详细的研究。结果表明该类化合物容易失去S2分子形成特征的碎片离子M－S2（基峰）,为分析和检测这类化合物提供了一种有效的分析方法。OA－TOF高分辨质谱仪体积小、操作简单、快速,适合于分析纯的α－硫羰基硫代甲酰胺类化合物、检测混合物中及作为反应中间体的这类化合物。     

核酸和组蛋白的高分辨核磁共振研究

本文报道了不同来源的4种DNA和11种组蛋白的核磁共振研究新结果。发现真核生物DNA的核磁共振波谱明显不同;而真核生物组蛋白的波谱却相似。并讨论了放线菌素D与DNA,以及E.B(Ethidiumbromide)与DNA相互作用时质子峰变弱,和化学位移发生变化问题。     

乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯镍/钴配合物现场红外光谱电化学研究

本文对非线性光学材料乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯 (HLSB)的镍 /钴配合物Ni(LSB) 2 /Co(LSB) 2进行了电化学和现场红外光谱电化学的比较研究 ,结果表明 ,平面型镍配合物桥联双二茂铁体系中的电子离域程度高 ,其氧化分为两步单电子可逆过程 ,分子内的两个二茂铁基之间存在着较强的电子交流 ,电子传递主要是通过配体的骨架链进行的 ,观察到出现在 1 4 53cm- 1 处的νCC 伸缩强振动峰。而变形四面体钴配合物桥联双二茂铁体系的氧化为一步两电子过程 ,分子中的电子离域程度低 ,抑制了两个二茂铁基之间的电子交流 ,两个二茂铁基近乎等同。     

层状过渡金属硫代亚磷酸盐材料的磁性研究

采用化学气相输运的方法生长了一系列的MPS_3(M=Mn,Fe,Ni)单晶样品.X射线衍射和电子能谱测试结果表明生长出来的样品是纯相并且单晶质量较好.MPS_3单晶样品在低温下均为反铁磁性.当磁场平行于面内时,磁化率—温度曲线在奈尔点以上存在一个较宽的峰值,可能与准二维磁交换导致的短程序有关.这些现象表明MPS_3体系是一个很好的研究二维材料磁性的平台.此前理论与实验结果显示该体系具有宽带隙,电阻率也很大.因此,MPS_3体系在二维层状材料介电方面有很大的应用前景.     

α,α'-二氧代烯酮环二硫代缩醛的NMR研究

报道了7种新的α,α'-二氧代烯酮环二硫代缩醛化合物的NMR谱.应用¹H、¹³C NMR谱等确定了这7种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对化学位移的影响.     

苯并二氢呋喃类木脂素NMR谱的研究

用２Ｄ ＮＭＲ技术研究了从水飞蓟素中分离的一个苯并二氢呋喃类木脂素的结构，证实该类化合物的取代基位置可用ＣＯＬＯＣ谱确定。同时研究了该类化合物以ＤＭＳＯ－ｄ６为溶剂的ＰＭＲ谱的特征，另外对Ｂａｌａｎｏｐｈｏｎｉｎ的ＰＭＲ谱进行了详细归属。     

脱水淫羊藿素─3─O─甙类化合物的核磁共振谱研究

用远程１Ｈ－１３ＣＣＯＳＹ（ＨＭＢＣ）技术研究了从朝鲜淫羊藿中分离出的二个脱水淫羊藿素─３－Ｏ－甙类化合物，朝藿甙Ａ和箭藿甙Ｂ，确定了其骨架碳的化学位移．并重新评估了前期文献对该类化合物Ｃ－５、Ｃ－７和Ｃ－４′信号的归属．     

脱水淫羊藿素-3-O-甙类化合物的核磁共振谱研究

用远程¹H-¹³C COSY (HMBC)技术研究了从朝鲜淫羊藿中分离出的二个脱水淫羊藿素-3-O-甙类化合物,朝藿甙A和箭藿甙B,确定了其骨架碳的化学位移.并重新评估了前期文献对该类化合物C-5、C-7和C-4'信号的归属.     

两个色原酮衍生物的二维谱研究

应用2D NMR技术研究了土茯苓中两个新色原酮衍生物的结构,证实二维谱技术(COLOC,¹H-¹H COSY,2D INADEQUATE)可用于确定该类化合物的取代基位置.同时也有助于确定该类化合物的¹³C、¹H NMR谱的详细归属.     

三苯基锡苯氧乙酸酯化合物的13C NMR研究

测定了14种三苯基锡苯氧乙酸酯化合物的¹³CNMR谱,利用模型化合物对比及化学位移计算比较等方法.对全部谱线进行了归属,确定了化合物的分子结构.首次求得对苯环碳的取代基化学位移值(SCS):C_ipso=30.2,C_ortho=-13.5,C_meta=1.0,C_para=-7.5.     

9-芴基丙二腈及有关化合物的1H NMR谱和13C NMR谱全归属研究

应用多种核磁共振技术结合质谱技术对9-芴基丙二腈、α-氰基-α-(9-芴基)乙酸乙酯和α-氰基-α-(9-芴基)乙酰胺的¹H NMR谱和¹³C NMR谱进行了全归属.     

膦胂叶立德结构的1H NMR谱研究

对50个膦胂叶立德结构的¹H NMR谱进行解析,讨论并研究了¹H NMR谱与它们结构的关系。     

C-2,3,4,6,7-位含氧取代的9,10-二氢菲类化合物的NMR谱研究

用2D NMR技术研究了获自朝鲜淫羊藿中的2-羟基-3,4,6,7-四甲氧基-9,10-二氢菲的结构,对其碳氢信号进行了全归属,并对文献报道的同类化合物的碳信号归属进行了评述.     

溴代α—羧基—乙基三苯膦的NMR谱与结构

本文给出了五种通式为Ph_3PCHCHCO_2H(R=Me,Ph,CO_2H,R′=Me)的季膦盐的~1H,~(13)C、~(31)P NMR谱。确定了各种化合物的~1H、~(13)C、~(31)P化学位移值和~(31)P-~(13)C偶合常数.讨论了核磁参数与分子结构的关系.     

氮丙啶化合物的NMR与立体构型

本文报导了N-(x-溴代丙烯酰)对氨基苯磺酸与四种氨基酸(乙氨酸,β-丙氨酸,L-丙氨酸和D,L-苯丙氨酸)的反应产物的结构,测定了它们的~1H,~(13)C-NMR谱。采用NMR的各种技术对谱线进行归属。根据NMR谱的差别,讨论了该类氮丙啶化合物的立体构型与N-取代基性质的关系,确定了四种氮丙啶化合物的构型。