分光光度法测定低合金钢中钒

正钒在0.5~1.20mol·L~(-1)的磷酸介质中与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)和过氧化氢生成三元配合物,其稳定性很高,一旦生成就不会被乙二胺四乙酸-柠檬酸铵破坏。低合金钢中常见的铁、铝、铬、锰、镍、铜、钛、钼等常量元素形成的配合物较易被分解,据此采用分光光度法测定钒。本工作对5-Br-PADAP-H_2O_2三元配合物测定钒的条件进行了探讨,与钽试剂一氯甲烷萃取光     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度测定钒

本文研究了钒(Ⅴ)在H_2O_2存在下与3.5-Br_2-DMPAP形成三元络合物的条件及组成。其最大吸收波长为600毫微米,摩尔吸收系数ε600=5.6*10~4.其组成:V(V):3.5-Br_2-DMPAP:H_2O_2=1:1:1.在磷酸介质中显色时,钴、铬(Ⅵ)、铜干扰较大。大量铁及其他常见离子允许量较高。本法试用于士壤、钢铁、矿石中微量钒的测定,方法快速,重现性较好。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定钒

研究了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 5 二甲氨基酚(QADMAP)与钒的显色反应,在pH3.5的柠檬酸 NaOH缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QADMAP与钒反应生成2∶1稳定络合物,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε=1 12×105L·mol-1·cm-1,钒质量浓度在0～0 6μg mL内符合比尔定律。方法已用于几种合金样品中钒的分析。     

钒-苯基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法测定金属镁中微量钒

近年来,酸性三苯甲烷染料已被广泛用于多种金属离子的光度测定,其中苯基荧光酮(PF)及其同类物是一类重要的光度法显色试剂。已报导用PF光度测定饧、钛、锗、镓等金属离子。本文根据资料,对于V-PF-CPC三元络合物体系进行了初步条件试验。该三元有色络合物的最大吸收波长为570纳米,摩尔吸光系数达6.96×10~4。这是目前光度测定钒灵敏度最高的体系之一。在抗坏血酸存在下,28毫升体积内含有10微克钒时,Ag~+(50微克,以下单位相同),Zn~(2+)(100),Mg~(2+)(500),Mn~(2+)、Cu~(2+)、P(Ⅴ)、Si(Ⅳ)     

钒渣中钒和钛的连续滴定

不管用富氧顶吹、底吹、侧吹和雾化处理含钒铁水,均可得到不同品位V_2O_5的钒渣,测定钒渣中钒和钛系常规分析。过去测定其中的钛,国内外文献报道几乎全部采用分离除钒的手段,以消除钒对测定钛的干扰。作者所拟定的快速测定钒渣中钒、铁和钛的方法,尤其是不分离钒直接测定钒渣中钛的方法。虽经使用多年效果甚好,但工作要求我们寻求钒钛连测的途径。我们将测定钒后的溶液中,以还原铁粉将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ),控制钒为四价,中性红为指示剂,以重铬酸钾为滴定剂,拟定了钒渣中钒和钛的连续滴定法。本法适于含V_2O_5 10—36％的钒渣分析。方法简便、快速、条件宽容。一、分析步骤 1.钒渣中钒的测定称0.2000g试样于500mL锥形瓶中,加热溶于15—20mL磷酸中,冷却,加100mL15％硫酸,2—3g过硫酸铵,煮沸除去多余     

钒(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-过氧化氢-结晶紫多元络合物萃取光度法测定微量钒

Minczewski曾用钒(V)-PAR-结晶紫萃取光度法测定了某些植物材料中的微量钒。该方法虽然灵敏,但显色络合物稳定性仅有5分钟,且操作烦琐,难于推广。钒(V)可以同PAR及H_2O_2形成稳定的红色络阴离子,并被用来测定钢和矿物中微量钒。我们研究了钒(V)-PAR-H_2O_2-结晶紫四元体系,它可在pH3.5～5.5的磷酸盐缓冲溶液中萃入苯-甲基异丁基酮中。萃取络合物对钒灵敏度高,选择性好,摩尔吸光系数ε=1.41×10~ε,吸光度3小时不变。用此体系萃取光度法测定了某些低合金钢中微量钒,结果满意。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢光度法测定土壤中痕量钒

对钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十六烷基三甲基溴化铵显色反应进行了试验,结果表明:在1 mol·L-1盐酸介质中,在十六烷基三甲基溴化铵存在下,钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚和过氧化氢反应生成红色多元络合物,络合物的最大吸收波长为577 nm,表观摩尔吸光率为3.04×104L·mol-1·cm-1,钒(V)的质量浓度在1.0 mg·L-1以内符合比耳定律.络合物的组成比为n钒(V):nPAN:n过氧化氢=1:1:1.方法用于土壤试样中痕量钒的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9%,回收率在97.8%～101.5%之间,测得标准样品(GSS-5)中钒的含量为170.45μg·g-1,与标准值(166±9)μg·g-1之间的相对误差为2.7%.     

痕量钒的催化极谱测定

在HAc-NaAc体系中钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物能产生一个十分灵敏的络合物催化波(pH≈5.2)。这个波比钒与铜铁试剂络合物的催化波灵敏度高30倍以上,而且使方法的选择性也大为提高。大多数金属离子存在一定量时不影响钒的测定。Fe~(3+)和Al~(3+)对波高有抑制作用,但有氟化铵存在时,可以允许较大量Fe~(3+),Al~(3+)存在。本法可以不经任何分离手续,直接测定     

氧化氩氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝

铝常用的测定方法有碱分离-EDTA络合滴定法、氟化钠分离-EDTA容量法、络天青S光度法、铜铁试剂分离-络天青S光度法、络天青S-氯化十六烷基吡啶光度法、偶氮氯膦Ⅰ光度法、苯甲酸铵分离-EDTA络合滴定法、氢氧化钠分离-六氟铝钾沉淀酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。铝作为强抗氧化剂加入到钛铝钒合金中,具有细化晶粒、改善抗氧化和耐腐蚀性能的作用,但多了会对性能造成不良影响。因此必须对原材料中铝的量严格控制。化学法测定钛铝钒合金中铝含量,缺点是使用的试剂种类多,而且方法比较复杂繁琐,不便于掌握。用火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝,方法简单、快速、易于掌握、同时测定、精确度高,能满足原材料复检过程中分析的需要。     

铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒

有机偶氮类显色剂与钒 (Ｖ)形成络合物的分光光度法测定钒 ,灵敏度或选择性不高[1 ,2 ] ,我们曾合成了三氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＰＮ[3] 和ＣＴＺＡＰＮ[4] 以及四氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＤＡＰ[5] ,用于光度法测定钒 ,效果较好。为了进一步考察试剂结构对金属离子显色反应灵敏度和选择性的影响 ,以便筛选灵敏度和选择性更好的试剂 ,我们又设计合成了 2 ( 1 ,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称ＴＺＤＢＡ)。探讨其与钒 (Ｖ)的显色反应条件 ,并用于铝合金样品及合成废水中钒的直接测定 ,结果令人满意。1　实验部分仪器 :ＵＶ - 2 4…     

用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石、土壤、铬铁矿、铝土矿中的钒

有关岩石矿物中钒的测定方法共存元素的允许量较小,有的也不够灵敏。为此,本文着重研究了52种离子的可能影响,提出用CyDTA-氟化钠为掩蔽剂及在碱性介质中加入硫酸肼消除共存元素干扰,提高了方法的选择性。在0.5-0.6N硫酸介质中,过氧化氢存在下,钒与过氧化氢及2(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)形成橙红色的三元络合物。有色络合物至少可稳定24小时,其λ_max=605nm,ε_(605)=5.68×10~4,0.04-25微克五氧化二钒/毫升服从比尔定律。可用于测定岩石、土壤、铬铁矿及铝土矿中0.001-1.0％的钒。一、试剂配制钒标准溶液称取0.1000克光谱纯五氧化二钒,     

以埃依铬氰R-溴代十六烷基三甲铵为指示剂络合滴定法测定铁(Ⅲ)

重铬酸钾容量法测定铁,由于加入大量汞盐,污染环境。因而近年来有许多工作者致力于无汞测定铁的实验研究。铁的络合滴定一般采用磺基水杨酸为指示剂,但终点变色不够敏锐。本文以埃依铬氰R(ECR)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)-铁(Ⅲ)三元络合物为指示剂,用EDTA络合滴定铁,经实验表明滴定终点敏锐。考察了共存离子的干扰,实验表明22毫克锰,13毫克铝,10毫克钙、铅、锌、砷、铋,6毫克镁,5毫克钛、汞、银,2毫克铜,1.6毫克锑不干扰测定。由于锰的允许量较大,故可不经分离或掩蔽直接测定锰矿中的铁。也可应用于铁矿中铁的测定。     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石中微量镓

本文拟定在pH4的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,当有丙酮存在下,镓与2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diBr-PADAP)可形成较稳定的红色络合物。该络合物于波长580nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数达1.0×15~5,测定络合物组成比为Ga:3,5-diBr-PADAP=1:2.25ml体积中含Ga 0-10μg遵从比尔定律。采用碱熔分离和     

矿石中微量钒分析方法的研究

胶束增溶光度法测定微量钒已有报导,用2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-H_2O_2测定钒的方法也有报导。本文在此基础上研究了在表面活性剂8176存在下,用5-Br-PADAP光度法测定钒(V)的适宜条件及络合物的组成,提出了一个重现性好,灵敏度高,操作简便的测定矿石中微量钒的新方法。络合物(1:1)的最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为590nm和9.06×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),最低检测限为0.008μg/ml,在0.2～16μgV(V)/25ml范围内遵守比尔定律,并满意地应用于硅酸盐和铁矿石中钒的测定。 1.主要试剂与仪器:     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅤ)、钒(Ⅴ)-聚乙烯吡咯烷酮-(口底)唑体系

钒的测定对于环境监测尤为重要。近年来国内外常用PAR,N-苯甲酰苯胲,磷酸-钨酸盐作显色剂测定钒,但灵敏度均不甚高,对干扰元素多采用萃取分离。本文在试图研究非离子表面活性剂对偶氮体系显色剂的影响行为时发现在聚乙烯吡咯烷酮存在下,用(口底)唑光度法测定钒的新方法,在pH6.2—6.8时,络合物呈水溶性红色,最大吸收波长为545毫微米。本法灵敏度高(ε_(max)~(545)=7.9×10~4),较(口底)唑-钒同配位体二元络合物灵敏度提高6.5倍,较文献方法灵敏度提高3-4倍,较磷酸-钨酸盐法灵敏度提高20倍。钒量在     

磷钼钒杂多酸耐尔蓝多元络合物的分光光度法及其用于硅酸盐单矿物中钒的测定

本文提出了磷钼钒杂多酸与耐尔蓝形成的离子缔合物并研究了它的性质及其应用,该络合物在水相中呈蓝色,它和试剂的最大吸收峰分别为570、630nm,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,在0-10μgV_2O_550ml中符合比尔定律。磷钼钒杂多酸与耐尔蓝的组成比为1:4。提高酸度可以降低过剩试剂吸光度,加入磷酸可消除钛的干扰,不经任何分离可以测定岩矿中微量钒。     

钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定钒

本文利用钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系建立了痕量钒的化学发光测定法。方法检出限是2×10~(-10)g/mL钒,线性范围是4×10~(-10)～1×10~(-7)g/mL钒,测定的相对标准偏差小于2%,考察了26种常见离子的干扰情况。方法已用于水样中痕量钒的测定。     

钒(Ⅴ)-2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸显色反应的研究

钒是具有重要用途的元素,其测定受到重视.二安替比林甲烷类[1]及杂环偶氮苯酚类显色剂[2,3]测定钒灵敏度和选择性较高,变色酸偶氮类显色剂[4-5]的应用也曾有报道,而杂环偶氮苯甲酸类显色剂研究较少[7,8].本文研究了钒(Ⅴ)与2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)的显色反应,结果表明,在pH 3.5～3.8甲酸-NaOH缓冲介质中,钒(Ⅴ)与TAMB反应生成一种稳定的可溶于水的蓝色配合物.     

无机偶合反应化学发光分析 I.H_2O_2-Na_2S_2O_3-Luminol体系测定痕量钒

本文将钒(Ⅴ)催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与Luminol-H_2O_2-K_3Fe(CN)_6体系的化学发光反应相偶合,用流动注射化学发光法测定痕量钒.化学发光强度与钒浓度在0.5—30ppb范围内呈线性关系,检测下限为4.3×10~(-10)g·mL~(-1),测定2ppb钒,相对标准偏差为3.2％.用离子交换法分离干扰离子,可用于天然水中钒的测定.