气液色谱法测定工业直链烷基磺酸盐数均分子量

本文介绍用气相色谱法测定工业直链烷基磺酸盐在浓磷酸介质中脱磺酸基后,用石油醚萃取释出的不同碳数烷基的含量,然后,根据烷基的数均分子量,分别加—SO_3Na基的值,从而计算出工业直链烷基磺酸盐的数均分子量。该法快速、简易和准确。     

用反相离子对高效液相色谱法测定直链烷基苯磺酸盐的平均分子量

直链烷基苯磺酸盐(LAS)是我国合成洗衣粉中的主要活性成分,它的烷基在C_(10)～C_(13)之间。其分析方法有用重量法测定LAS的平均分子量和先用浓磷酸脱磺基后用气相色谱法(GC)测定烷基苯的平均分子量。这两种方法的分析时间冗长,操作繁琐。用高效液相色谱法(PIPLC)分离LAS已有不少工作,但用于平均分子量的测定则尚未见报导。本文提出测定洗衣粉中LAS平均分子量的方法,简便、快速,精密度好。     

电喷雾质谱法分析三次采油用石油磺酸盐

采用电喷雾质谱法测定了胜利油田三次采油用石油磺酸盐样品的分子量分布范围在200～600,数均分子量为488,重均分子量为534.鉴别出烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基茚满磺酸盐等为胜利油田磺酸盐的主要组分.同时对来自胜利、大庆、克拉玛依和玉门4个不同油田的石油磺酸盐进行区别分析.     

相对分子质量对烷基芳基磺酸盐复配体系固液吸附性能的影响

测定了5种平均相对分子质量和相对分子质量(以下简称分子量)分布不同的烷基芳基磺酸盐复配体系的吸附等温线,分别考察了分子量、分子量分布、温度和无机盐对复配体系在油砂/石英砂表面的吸附量的影响。 结果表明,对5种分子量分布复配体系吸附量依次降低的顺序为递增分布、正态分布、反正态分布、递减分布和均匀分布;复配体系在油砂表面的吸附量随着磺酸盐的平均分子量的增大而增大,随温度的升高而降低,随NaCl浓度的增加而增加。另外,在低浓度时,MgCl2、CaCl2和Na2SO4比NaCl对吸附的影响显著。 NaCl对复配体系在油砂表面的吸附影响比对石英砂表面吸附的影响略大。     

烷基芳基磺酸盐分子量及其分布对微乳液结构参数及热力学函数的影响

用稀释法求得了由自制的7种烷基芳基磺酸盐复配体系(AAS)/正丁醇/正癸烷/水组成的W/O型微乳液的结构参数,还求得了醇从油相转移到界面时的标准自由能,并计算出标准焓变和标准熵变。探讨了烷基芳基磺酸盐平均分子量及其分布对结构参数及热力学函数的影响。结果表明,分散相有效半径Re,内核水半径Rw,二者之差di和表面活性剂分子在每个液滴中的平均聚集数n值均呈现为正态分布<递减分布<均匀分布<递增分布<反正态分布;分散相颗粒总数Nd和分散相界面外层总面积Ad值均呈现为正态分布>递减分布>均匀分布>递增分布>反正态分布;-ΔG0o→i值呈现为正态分布(5.36 kJ/mol)<递减分布(5.49 kJ/mol)<均匀分布(5.64 kJ/mol)<递增分布(5.78 kJ/mol)<反正态分布(6.01 kJ/mol);ΔS0o→i值呈现为正态分布(26.88 J/(mol.K))<递减分布(27.12 J/(mol.K))<均匀分布(27.60 J/(mol.K))<递增分布(28.06 J/(mol.K))<反正态分布(29.23 J/(mol.K));Rw、Re、n、di、-ΔG0o→i、ΔH0o→i和ΔS0o→i值均随磺酸盐平均分子量的增大而增大;Nd、Ad值均随磺酸盐平均分子量的增大而减小;且在实验范围内,结构参数、-ΔG0o→i、ΔS0o→i与磺酸盐平均分子量均呈线性关系;后两者分别为y=0.0586x-17.916,y=0.2203x-61.275。     

系列烷基甲基萘磺酸盐的高效液相色谱和电喷雾离子化质谱分析

采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对系列长链烷基甲基萘磺酸盐(AMNS),包括己基甲基萘磺酸盐、辛基甲基萘磺酸盐、癸基甲基萘磺酸盐、十二烷基甲基萘磺酸盐、十四烷基甲基萘磺酸盐进行分析,通过液相色谱分离条件的优化,找到了最佳分析条件.紫外检测波长230 nm,流动相为甲醇和水混合物,流速为0.8 mL/min,采用梯度洗脱方式进行分析.线性梯度:0～40 min时甲醇-水体积为60:40,在40～70min时,甲醇-水体积比为100:0.样品分离度高,分离效果较好.用面积归一化法得到了样品各组分的相对百分含量.HPLC和ESI-MS是快捷、有效和可靠的分析和表征AMNS的方法.     

紫外吸收试剂对反相液相色谱-间接紫外检测法分析烷基磺酸盐的影响

研究了不同背景紫外吸收试剂对无紫外光吸收的烷基磺酸盐检测的影响。采用反相C18色谱柱的高效液相色谱-间接紫外检测法,以背景紫外吸收试剂-有机溶剂为流动相分离烷基磺酸盐。研究不同背景紫外吸收试剂对分离检测烷基磺酸盐的影响规律和分离机理。结果表明,不同类型的背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰类型不同。阳离子型背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐时,样品峰均为正峰;阴离子型和两性离子型背景紫外吸收试剂时,样品峰均为倒峰。比较不同的背景紫外吸收试剂,发现采用阳离子型紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰更好,其中以咪唑离子液体最佳,检测响应值最高。     

电喷雾质谱法对重烷基苯的族组成分析与结构鉴定

建立了一种系统的分析重烷基苯的方法。通过柱色谱对重烷基苯进行了分离，将其分成了六个族组分，对这六个族组分进行红外、紫外以及荧光鉴定，确定了各族组分的归属，利用电喷雾质谱测定了第二到第五族组分磺酸盐的相对分子量分布，结合红外、紫外所测定的结果，及每族物质的不饱和度和通式，推算出了烷基芳烃部分的相对分子质量和烷基苯的碳数分布。     

全氟烷基磺酸盐和全氟烷基磺酰亚胺盐的多相化催化研究

传统的Lewis酸催化剂在环境的压力下受到挑战,全氟烷基磺酸盐和全氟烷基磺酰亚胺盐作为均相、高效的Lewis酸催化剂在有机合成中受到人们的关注.为了简化分离操作,人们对全氟烷基磺酸盐和全氟烷基磺酰亚胺盐的多相化进行了研究,并已取得巨大进展.本文综述了全氟烷基磺酸盐和全氟烷基磺酰亚胺盐分别负载在有机载体、无机载体以及离子液体上的多相化催化最新研究进展,简要概括了其制备方法和催化活性,并对其催化应用前景进行了展望.     

烷基芳基磺酸盐相对分-T质量及其分布与表面性能的关系

测定了自制的9种烷基芳基磺酸盐复配体系在25℃下的临界胶束浓度cmc(1×10<'-5>moL/L)及临界胶束浓度下的表面张力γ<,cmc>(mN/m).研究了烷基芳基磺酸盐相对分子质量及其分布与表面性能的关系.平均相对分子质量432的5种分布cmc和γ<,cmc>值分别为:2.341和28.96(递增型分布);2.4...     

不同链长烷基芳基磺酸盐形成微乳液的性质

以Winsor相态图法和拟三元相图法研究了自制的3种不同链长烷基芳基磺酸盐在多组分体系中形成的微乳液的性质, 并考察了分子结构、无机盐和短链醇等的影响. 结果表明, 无机盐浓度的增加导致表面活性剂/正丁醇/正辛烷/NaCl/水形成的微乳液体系在一定温度下发生由WinsorⅠ→ WinsorⅢ→ WinsorⅡ型转变; 随着烷基芳基磺酸盐分子的长烷基链碳原子数的增加, 耐盐能力减弱, 增溶能力提高; 随着醇碳链的增大, 微乳区面积先增大后减小. 当烷基芳基磺酸盐分子结构固定时, 最大微乳液区域醇的选择依据符合Bansal理论. 醇的链长一定时, 随着烷基芳基磺酸盐分子的长烷基链碳原子数的增加, 微乳液的区域变小.     

抑制型电导检测离子交换色谱法测定1,4-丁烷二磺酸盐

腺苷蛋氨酸（S-adenosyl-L-metionine,简称：SAMe,商品名：思美泰）是存在于各种生物体内的一种天然物质,它主要作为甲基供体参与各种酶促转甲基过程,并通过转巯基作为合成牛磺酸、半胱氨酸及谷胱甘肽的前体：临床上SAMe主要应用于防治肝胆疾病、胰腺炎和抑郁症。而1,4-丁烷二磺酸可为稳定的腺苷蛋氨酸盐提供反离子。目前,对于丁烷磺酸盐和直链烷基磺酸盐的测定方法很少,主要原因可能是由于该类物质普遍具有强极性,在一般的高效液相色谱固定相中保留较弱而导致分离困难;另外,其紫外吸收较弱,一般的紫外检测方法不适合用来分析该类物质。     

直链型与支链型疏水缔合水凝胶的机械性能与溶胀行为

以丙烯酰胺(AM)为亲水单体,脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯(AEO-AC-n-m,n为疏水端烷基链碳的数目,m为亲水端PEG链的长度,n,m=13,5;10,5;13,10)为疏水单体,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,通过胶束聚合制备了3种聚丙烯酰胺-co-脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯(AM-co-AEO-AC)疏水缔合水凝胶.以疏水烷基链为直链的疏水单体AEO-AC-13-5合成的直链型水凝胶的网络结构均匀且强度高,其形态在水中可维持180 d.而以疏水烷基链为支链的疏水单体AEO-AC-10-5与AEO-AC-13-10合成的支链型水凝胶的机械性能较弱,60 d内即溶解于水中.在相同条件下,直链型水凝胶断裂时的最大应力是支链型水凝胶的4~5倍.利用弹性橡胶理论中的新胡克方程计算了直链型和支链型水凝胶的有效交联密度ν0和有效交联点间的分子量Mc.     

全氟烷基亚磺酸盐化学

本文综述了全氟烷基亚磺酸盐化学的现状与进展,包括全氟烷基亚横酸盐的制备、性质、反应与应用.     

“拟双子”阴离子表面活性剂在癸烷/水界面的分子动力学模拟

采用全原子分子动力学模拟方法研究了壬基酚取代的系列烷基磺酸盐表面活性剂在癸烷/水界面的微观聚集行为,通过分析界面厚度、界面生成能和界面张力以及表面活性剂分子与水分子之间的径向分布函数和配位数,讨论了不同磺烷基链长度对壬基酚基取代烷基磺酸盐表面活性剂界面性质的影响.结果表明,磺烷基链长为12时,表面活性剂的界面张力最低,界面厚度和界面生成能最大.     

HRP-12催化剂上苯与直链烯烃的烷基化反应 Ⅰ. 本征反应动力学研究

直链烷基苯是生产阴离子表面活性剂直链烷基苯磺酸盐的重要原料。2000年以美国环球油品公司(UOP)的脱氢法工艺生产的直链烷基苯占世界直链烷基苯产量的88％。脱氢法以液体氢氟酸为催化剂由正构烯烃与苯进行烷基化反应生产直链烷基苯。由于液体氢氟酸催化剂具有较强的腐蚀     

全硅FER沸石上有机吸附物脱附行为的研究

运用热分析技术,研究吸附在体相和表面结构完美的单晶状疏水全硅FER沸石孔道中的有机化合物的脱附行为,测定亲和性指数AT值和负载量。所研究的吸附质为直链烷烃、直链烷基醇、直链烷基胺等,结果显示醇有较低的AT值,而直链烷烃有较高的AT值,胺类有最高的AT值。证明全硅FER沸石骨架对烷基、胺基呈现出强的"亲和性",而对羟基呈现出“憎性”。同时还发现吸附质的链长对脱附性质、AT值也有较大影响。     

石油磺酸盐结构与界面活性关系研究

对25个不同来源及批次的石油磺酸盐样品进行界面张力测试、质谱分析,研究了其结构与界面活性之间的相互关系.实验结果表明:高碳链C17~C25磺酸盐含量的高低对界面活性具有最主要的影响,含量较高则界面活性较优.另外当样品所含组分的分子量在200~800范围内均匀分布时,相对丰度最大的分子离子峰聚集在479(C23苯磺酸盐)附近的样品界面活性则较优.     

全氟亚磺酸盐的反应含氟边链的胆固醇类似物合成

全氟烷基亚磺酸盐可由相应的全氟烷基碘代烷或溴代烷用亚磺化脱卤反应高产率地合成。     

从α-三氟甲基苄溴合成烷基硫酸盐——脱卤亚磺化反应的延伸

脱卤亚磺化反应是引入氟烷基基团的一种常用方法.探索了α-三氟甲基苄溴在脱卤亚磺化条件下的反应,发现产物并不是亚磺酸盐[Ar CH(CF_3)SO_2Na],而是烷基硫酸盐[Ar CH(CF_3)OSO_3Na].即使在烯烃的存在的条件下,α-三氟甲基苄溴在脱卤亚磺化条件下产生了自由基,也不与烯烃发生加成反应,而是直接生成亚磺酸盐,亚磺酸盐被空气氧化成烷基硫酸盐.