Verteilung von Uran(VI) und Thorium zwischen Alkalinitratl?sungen und 5 Vol-% Tri-n-butylphosphat/Kerosen

Zusammenfassung Es wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur quantitativen Bestimmung dünnschichtchromatographisch trennbarer Substanzen empfohlen, bei dem die Ablösung der getrennten Substanzen von dem Dünnschichtmaterial durch Elution in einem Mikrochromatographierrohr erfolgt. Die Herstellung einer geeigneten Mikropipette und die Anfertigung der Mikrochromatographierrohre wird beschrieben. Aus den erhaltenen Me\werten ergibt sich, da\ das Verfahren nur mit einem kleinen Fehler behaftet ist und sich die Ergebnisse sehr gut reproduzieren lassen.

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Summary A generally applicable method is presented for the quantitative determination of compounds separable by thin-layer chromatography, where the separated substance is removed from the thin-layer material by elution in a microchromatography column. The preparation of a suitable micro-pipette and of the column for micro-chromatography is described. The data obtained show that the procedure works only with a slight error and the results are well reproducible.

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1. Mitteilung über BeitrÄge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie.

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Central-UniversitÄt von Ecuador in Quito, seiner Zeit Humboldt-Stipendiat am Institut für Organische Chemie der UniversitÄt des Saarlandes.

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Den Herren Prof. B. Eistert und O. Neunhoeffer danken wir für ihr Interesse an dieser Arbeit und für wertvolle Diskussionen.     

Erprobte Verfahren zur Ultramikro-Elementaranalyse

Zusammenfassung Es wird über allgemein anwendbare Verfahren zur Bestimmung des Schwefels und Stickstoffs in organischen Substanzen mit Einwaagen von 0,1–1 mg berichtet. Für die Schwefelbestimmung wurde dabei das Verfahren von Bürger-Zimmermann entsprechend modifiziert, die Grundlage der Stickstoffbestimmung bildet die Dumas-Pregl-Methode.

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Summary Information is presented on a universal method for the estimation of sulphur and nitrogen in organic substances using sample weights between 0,1 and 1 mg. The sulphur estimation employs a modified form of the Bürger-Zimmermann method. The nitrogen estimation is based on the method of Dumas-Pregl.

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Die Versuche wurden sehr sorgfältig und gewissenhaft von Herrn Nicklas, bei der Schwefelbestimmung teilweise auch von Herrn Klinger durchgeführt.

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I. Mitt.: Pfab, W., u. W. Merz ¹⁰.     

Einsatz der registrierenden Spektralphotometrie

Zusammenfassung Es wird ein spektralphotometrisches Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von Cu und Ni in Eisenlegierungen mit Hilfe von Natriumdiethyldithiocarbaminat beschrieben. Nach Abtrennung des Fe und anderer störender Ionen durch Fällung mit Ammoniaten kann die Absorption des Ni-Komplexes bei 321 nm und die des Cu-Komplexes bei 429 nm gemessen werden. Die Anwendbarkeit des Verfahrens wurde für einen Massenanteilbereich von 0,01–1% Cu und 0,01–1,2% Ni geprüft; das Beersche Gesetz ist über einen Konzentrationsbereich von zwei Zehnerpotenzen erfüllt.

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Application of recording spectrophotometryII. Simultaneous determination of copper and nickel in iron and steels

Summary A simultaneously measuring spectrophotometric method is described for the determination of Cu and Ni by means of their diethyldithiocarbaminate complexes in ferrous alloys. A separation of iron and other elements which can influence the detection has to be made by ammonium hydroxide precipitation. The absorption of the Cu-complex is measured at 429 nm and that of the Ni-complex at 321 nm. The method is applicable in the range of 0.01–1 mass-% Cu and 0.01–1.2 mass-% Ni. Beer's law is obeyed in a concentration range of two orders of magnitude.

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Mit diesem Verfahren kann die photometrische Analyse von Eisenlegierungen sinnvoll beschleunigt werden.     

Some applications of modern polarography in metallurgical analysis

Summary A brief review is set out on the application of modern polarographic techniques, as square-wave, pulse and differential cathode-ray polarography in the field of metallurgical and trace analysis. Some experimental details are given to achieve the increased precision of 0.1% of differential cathode-ray polarography. For a number of alloys the analytical data obtained by modern polarographic techniques are compared with those of other analytical methods, e.g. volumetric and gravimetric analysis, electrolysis, X-ray fluorescence.

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Zusammenfassung Es wird ein Überblick über Anwendung moderner polarographischer Verfahren wie Square-Wave-, Pulse- und Differentialkathodenstrahlpolarographie in der Legierungs- und Spurenanalyse gegeben. Einzelheiten über die bei der Anwendung der Kathodenstrahlpolarographie erzielbare Genauigkeit von 0,1% werden mitgeteilt. Für eine Reihe von Metallegierungen werden die polarographischen Analysenergebnisse mit den nach anderen Methoden (Volumetrie, Gravimetrie, Elektrolyse, Röntgenfluorescenz) erhaltenen Werten verglichen.

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Dedicated to Prof. Dr. M. von Stackelberg on his 70th birthday.     

Computer-controlled potentiometric determinations,illustrated by the determination of uranium,fluoride and chloride

Summary The computer system described is suitable for automation of many operations in a classical (wet) analytical laboratory. Programs and procedures are given for high-accuracy redox titrations (e. g. the determination of uranium) and for determination of F- and Cl-by means of ion-selective electrodes.

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Zusammenfassung Ein Computersystem wurde beschrieben, das sich für die Automatisierung analytischer Verfahren eignet. Programm und Arbeitsweise für Redox-Titrationen höchster Präzision (z. B. die Bestimmung von Uran) und für Bestimmungen von Fluorid und Chlorid mittels ionen-selektiver Elektroden wurden angegeben.

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Presented at the International Symposium on Microchemical Techniques 1977, Davos, May 1977.     

Rapid method for the photometric determination of manganese in ores and alloys

Summary A procedure for the rapid photometric determination of manganese in the range of 4–24 mg/50 ml, is based on the oxidation of manganese(II) to manganese(III) by excess potassium dichromate in a medium of 8.0 to 9.0 M phosphoric acid at room temperature. Interferences are few when compared to the methods currently available. The method can be successfully employed for the estimation of manganese in ores and alloys and the results obtained compare favourably with standard methods. The method is therefore recommended for adaption for rapid routine analysis.

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Schnelle Methode zur photometrischen Bestimmung von Mangan in Erzen und Legierungen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur raschen Bestimmung von Mangan im Bereich von 4–24 mg/50 ml wird beschrieben. Es beruht auf der quantitativen Oxydation von Mn(II) zu Mn(III) mit Dichromat in 8,0–9,0 M phosphorsaurer Lösung bei Raumtemperatur. Die Störmöglichkeiten sind geringer als bei sonst üblichen Methoden. Das Verfahren wurde mit Erfolg zur Manganbestimmung in Erzen und Legierungen angewendet und gute Übereinstimmung mit Standardmethoden erzielt. Es wird für die schnelle Routineanalyse empfohlen.

     

Bestimmung kleiner Hafniumgehalte in Zirkoniumoxid mittels Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Hafnium in Zirkoniumoxid mittels der Neutronenaktivierungsanalyse beschrieben, das keine besonderen Einrichtungen und Schutzmaßnahmen für den Umgang mit den aktivierten Proben erfordert. Es eignet sich besonders zur Bestimmung von 10–100 ppm HfO₂ in ZrO₂. Dabei beträgt die relative Standardabweichung 5–10%.

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Summary A procedure is described for the determination of hafnium in zirconium oxide by neutron activation analysis. The special feature of the method is the use of low activities only. Therefore no extensive precautions are required. The method is specially suitable for the determination of 10–100 ppm of HfO₂ in ZrO₂. The relative standard deviation is 5–10%.

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Wir danken Herrn Prof. W. Fischer für wertvolle Diskussionen, dem Laboratorium für Technische Physik der Technischen Hochschule München für die Durchführung der Bestrahlungen, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung.     

Wandeffekte in der Gasspurenanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Messung von adsorptiven und absorptiven Wandeffekten in der Gasspurenanalyse wird vorgestellt, das auf der Gasphasenkonzentrationsmessung bei der exponentiellen Anreicherung und Verdünnung beruht. Die auf Wandeffekte zurückzuführenden Verluste an Benzoldampf und Stickstoffdioxid im ppb-Bereich an verschiedenen Wandmaterialien werden mitgeteilt. Es zeigt sich hierbei eine deutliche Abhängigkeit der Verluste von der Temperatur, der Art und Größe der eingesetzten Untersuchungswand sowie der Art und Konzentration der verwendeten Beimengung. An Glasoberflächen nimmt der Verlust mit steigender Temperatur ab, während er bei Polymerfolien bei erhöhten Temperaturen deutlich ansteigt. Die Risiken analytischer Fehlmessungen in der Gasspurenanalyse, die auf absorptiven und adsorptiven Wandeffekten beruhen, werden verdeutlicht. Es wird eine einfache Methode zur Erkennung dieser Risiken beschrieben. Weiterhin sind die beschriebene Apparatur und das angewendete Verfahren geeignet, die Deposition umweltrelevanter Gasbeimengungen im Spurenbereich zu studieren.

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Wall effects in analysis of gas traces

Summary A method for the quantitative evaluation of adsorptive and absorptive wall effects in the analysis of gas traces is presented. It is based on the measurement of the gas phase concentrations in exponential enrichment and dilution. Losses of benzene and nitrogendioxide at ppb-level are observed due to the interaction of these molecules with various wall materials. There is a great dependence of wall effects on changes in temperature, wall material, and type and concentration of the gas traces. The loss on glass walls decreases at higher temperatures, whereas the opposite effect can be observed on polymer materials. The risk of analytical errors by absorptive and adsorptive wall effects is illustrated, but there is a simple method to recognize these errors. Furthermore, this method can be used for studies of the deposition of gas traces in the environment.

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Herrn Prof. Dr. H. Monien zum 60. Geburtstag gewidmet

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Diese Arbeit wurde vom Umweltbundesamt in Berlin gefördert. Dafür sei an dieser Stelle gedankt. Weiterhin sei den Firmen Kalle AG, Wiesbaden, und Wolff AG, Walsrode, für die freundliche Bereitstellung der Polymerfolie gedankt.     

Preparation of samples of airborne particles for determination of metals

Summary A Soxhlet extraction procedure for the preparation of samples of airborne particulate matter for analysis by atomic-absorption spectrophotometry has been developed and tested by addition of known amounts of lead, iron, manganese, copper and cadmium and by analysing portions of atmospheric samples processed by (1) Soxhlet extraction, (2) acid digestion and (3) autoclave digestion. Soxhlet extraction proved to be superior to the other two procedures. It is simple and reliable, and offers less possibility of contamination by, or loss of, trace metals.

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Probengewinnung von Schwebstaub zur Metallbestimmung

Zusammenfassung Ein Verfahren der Soxhlet-Extraktion zur Probengewinnung für die Analyse von Luftverunreinigungsteilchen durch Atomarabsorption wurde ausgearbeitet und durch Zusatz bekannter Mengen Blei, Eisen, Mangan, Kupfer und Cadmium geprüft. Die Soxhlet-Extraktion, die saure Veraschung und die Veraschung im Autoklaven wurde zwecks Analyse von Luftproben verglichen, wobei sich das erstgenannte Verfahren als überlegen erwies. Es ist einfach, zuverlässig und bietet geringe Gefahr des Verlustes oder der Einschleppung von Spurenmetallen.

     

Selective determination of 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin in the presence of a large excess of other polychlorinated dibenzodioxins and polychlorinated dibenzofurans

Summary A procedure is described for the selective separation of 2,3,7,8-TCDD from all other PCDDs and PCDFs. For this purpose the mixture of PCDDs and PCDFs is fractionated on Alumina Woelm B Super I in such a manner that all PCDDs and PCDFs are eluted prior to 2,3,7,8-TCDD. This procedure allows a more sensitive quantitative determination of 2,3,7,8-TCDD in samples which contain 2,3,7,8-TCDD only as a very minor fraction of the other TCDDs or PCDDs and PCDFs. Determination of 2,3,7,8-TCDD in pentachlorophenol and in a waste sample from 2,4-dichlorophenol production by this procedure is described.

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Selektive Bestimmung von 2,3,7,8-Tetrachlordibenzo-p-dioxin in Gegenwart eines großen Überschusses anderer polychlorierter Dibenzodioxine und polychlorierter Dibenzofurane

Zusammenfassung Ein Verfahren wird beschrieben, das die selektive Abtrennung von 2,3,7,8-TCDD aus einer Mischung von allen PCDDs und PCDFs erlaubt. Dies geschieht durch Fraktionierung an Alumina Woelm B Super I, wodurch eine getrennte Elution aller PCDDs und PCDFs von 2,3,7,8-TCDD erreicht werden kann. Dieses Verfahren erlaubt die quantitative Bestimmung von 2,3,7,8-TCDD mit höherer Nachweisempfindlichkeit in Proben, die andere TCDDs bzw. PCDDs und PCDFs in extremen Überschüssen im Vergleich zu 2,3,7,8-TCDD enthalten. Am Beispiel der Bestimmung von 2,3,7,8-TCDD in Pentachlorphenol und in einem Produktionsrückstand von 2,4-Dichlorphenol wird die praktische Anwendbarkeit nachgewiesen.

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This work was supported by the Ministerium für Ernährung, Landwirtschaft, Umwelt und Forsten, Baden-Württemberg.The skilfull technical assistance of Roland Kerzenmacher is acknowledged.     

Entwicklung eines universellen, preiswerten Interfaces zur Kopplung von Personal-Computern mit Analysenger?ten

Zusammenfassung Es wird ein einfaches und kostengünstiges Verfahren zur Kopplung eines Polarographen mit einem Personal-Computer vorgestellt, womit eine passive Datenübernahme und anschließende mathematische Behandlung der Meßwerte ermöglicht wird. Zur Lokalisation von Peaks wird ein Algorithmus beschrieben, der sich infolge schneller Rechenzeiten durch Echtzeitverarbeitung auszeichnet. Außerdem ist er universell anzuwenden, da er nicht auf mathematischen Gleichungen beruht, die den verwendeten Methoden (z. B.: Polarographie oder Photometrie) zugrunde liegen.

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Development of a universal, low-cost interface for coupling personal computers with analytical devicesPart II. Computer assisted polarography

Summary A simple and inexpensive method is proposed for the combination of a polarographic set with a personal computer. This technique allows a passive data transfer and a following mathematical treatment of the data. An algorithm to locate peaks is developed. Because of the high arithmetic speed it can be used for real time processes. A further advantage of the method described is that this algorithm can be used universally, because it is not based on mathematical equations depending on the experimental method used.

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Teil I: Fresenius Z Anal Chem (1984) 318:509–510

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Nach der Detektion der Peakbasis folgt die Approximation der Basislinie mittels geeigneter Verfahren [5, 10] und die anschließende Berechnung der Peakhöhe bzw. Peakfläche.     

Quantitative distribution analysis for boron and arsenic in silicon-semiconductors

Summary Proceeding from the technological requirements for semiconductor characterization the progress and limitations of quantitative distribution analysis for B and As in silicon semiconductors by ionprobe microanalysis are presented. It is shown that by use of new instrumental technology the detection power for extreme trace analysis of dopant elements can be increased significantly and that development of suitable quantification procedures enables quantitative distribution analysis to be performed with good accuracy. The information obtained provides a basis for establishing more accurate diffusion models for highly doped materials.

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Quantitative Verteilungsanalyse von Bor und Arsen in Silizium-Halbleitern

Zusammenfassung Ausgehend von den technologischen Anforderungen an die Charakterisierung von Halbleitermaterialien wurden neue Entwicklungen und deren Limitierungen in der quantitativen Verteilungsanalyse von B und As in Silizium-Halbleitern beschrieben. Es wurde gezeigt, daß der Einsatz der Ionenstrahlmikroanalyse in ihrer neuesten instrumentellen Realisierung eine wesentliche Verbesserung des Nachweisvermögens für Dotierungselemente ermöglicht und daß durch die Anwendung geeigneter Quantifizierungsmethoden eine hohe Richtigkeit der Verteilungsanalyse erzielt werden kann. Die gewonnenen Informationen dienen als Grundlage für die Entwicklung verbesserter mathematischer Modelle für die Beschreibung von Diffusionsprozessen in hochdotierten Halbleitermaterialien.

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Presented at the 10th Kolloquium über metallkundliche Analyse, Wien, 3.–5. November 1980.

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Dedicated to Prof. Dr. Hanns Malissa on the occasion of his 60th birthday.