基于银纳米粒子的荧光增强法测定依诺沙星

以NaBH4为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,室温下制备了银纳米粒子(AgNPs),用荧光、紫外光谱等进行表征。依诺沙星与聚乙烯吡咯烷酮纳米银相互作用后,使AgNPs荧光增强,由此建立测定依诺沙星的新方法。在最佳实验条件下,体系的荧光强度之比(F/F_0)与依诺沙星浓度呈良好线性关系,线性范围为1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol/L,检出限为8.0×10~(-8) mol/L。该方法用于实际样品中依诺沙星含量的测定,回收率为94.5%~99.8%。     

铝敏化依诺沙星荧光显微成像体系性质及其应用研究

应用毛细流自组装成环荧光显微成像技术,建立了铝敏化依诺沙星的测定方法,并实测了不同样品中依诺沙星的浓度.在NH3-NH4Cl缓冲介质(pH 9.7)和聚乙烯醇(PVA-124) 存在下,Al3+-ENX复合物液滴在疏水性玻璃表面上受热挥发形成直径约为1.63 mm,环线宽约为50 μm的自组装环.当点样体积为0.20 μL, 其线性范围1.00×10-13～5.00×10-13mol/ring(5.00×10-7～2.50×10-6mol/L),检出限为7.65×10-15 mol/ring(3.83×10-8 mol/L).本方法用于葡萄糖酸依诺沙星注射液中依诺沙星含量和牛奶中依诺沙星残留量的检测,回收率分别为96.9%～107.0%和94.2%～102.5%,相对标准偏差(RSD) 分别小于4 1%和2 4%.实测了健康志愿者服用依诺沙星胶囊后尿液中依诺沙星的平均浓度及兔子灌喂依诺沙星后血清中药物平均浓度,均得到了较满意的结果.     

聚硫堇修饰碳糊电极差分脉冲伏安法测定依诺沙星

制备了聚硫堇修饰碳糊电极(PTH/CPE),并采用扫描电子显微镜对聚合膜进行了表征,用循环伏安法研究了依诺沙星在该修饰电极上的电化学行为。研究发现:在pH 4.94的磷酸盐缓冲溶液中,修饰电极对依诺沙星有良好的电催化作用,得到了一个明显的氧化峰。并在此基础上提出了一种测定依诺沙星的差分脉冲伏安法。依诺沙星的浓度在1.0×10-5～2.0×10-4 mol.L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10-6 mol.L-1。     

鲁米诺-过硫酸钠体系后化学发光法测定银

邻菲罗啉存在下,银对鲁米诺-Na2S2O8体系的后化学发光具有增敏作用,建立了流动注射后化学发光测定银的新方法.在优化实验条件下,该法测定银的线性范围为1.0×10-9～4.0×10-7 mol/L,线性相关系数为0.9987(n =7),检出限为3.53×10-10mol/L(n=11),对1.0×10-7 mol/...     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星

试验发现依诺沙星对鲁米诺与铁氰化钾之间的化学发光反应具有显著的增敏作用,而且当依诺沙星浓度在2.0×10-8～2.0×10-5mol·L-1范围内,与相应的化学发光增强信号值(△I)之间呈线性关系,其检出限(3S)为5.7×10-9mol·L-1,取1.0 × 10-6mol·L-1依诺沙星按试验方法测定11次,算得其相对标准偏差为1.75%.结合应用流动注射技术,提出了流动注射-化学发光法(FI-CL)测定药片中依诺沙星的方法,应用此方法分析了3个依诺沙星片剂试样,所测得的结果与其标示值相符.按标准加入法作了回收率试验,所得结果在96.7%～103.0%之间.     

鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定酪氨酸

碱性条件下,H2O2氧化鲁米诺产生化学发光,酪氨酸对该体系的化学发光信号具有显著的抑制作用。据此建立了一种直接测定酪氨酸的流动注射化学发光分析新方法。该方法线性范围为4.0×10-7~2.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-7mol/L。对8.0×10-6mol/L的酪氨酸平行测定6次,其相对标准偏差为2.9%。该方法可应用于尿液中酪氨酸的测定。     

流动注射化学发光法测定Mn(Ⅱ)

在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,Mn2 对这一体系的化学发光具有增强作用.据此,结合流动注射技术,建立了一种测定Mn2 的新方法.线性范围为1.0×10-8～6.0×10-6 mol/L;检出限为8.0×10-9 mol/L (3σ);对1.0×10-6 mol/L的Mn2 进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%.该方法可用于矿泉水中Mn2 的测定.     

依诺沙星在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

在0.40 mol/L的NaAc-HAc(pH 4.5)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,依诺沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安氧化峰,峰电位为1.17 V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与依诺沙星的浓度在4.0×10-9～4.0×10-7 mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.995,检出限为2.0×10-9 mol/L(S/N=3,富集110 s).探讨了依诺沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且用于诺佳胶囊中依诺沙星的测定.     

反相流动注射化学发光法测定黄芩苷

在碱性介质中,K3Fe(CN)6氧化鲁米诺产生化学发光,黄芩苷对该体系化学发光具有强烈的抑制作用。利用该化学发光的抑制体系,结合反相流动注射技术,建立了测定黄酮类药物黄芩苷含量的新方法。在优化的条件下,黄芩苷浓度在1.0×10-8～1.0×10-7和3.0×10-7～4.0×10-6mol/L范围内与化学发光抑制强度ΔI呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L,对3.0×10-7mol/L的黄芩苷进行平行测定10次,得相对标准偏差(RSD)为1.7%。该方法可应用于银黄口服液中黄芩提取物(黄芩苷计)的含量测定。     

流动注射化学发光灵敏测定阿洛西林

基于阿洛西林对Luminol-KIO4化学发光体系的抑制作用,提出了一种流动注射-化学发光测定阿洛西林的快速、灵敏的新方法.在优化条件下,阿洛西林的线性范围是5.0×10-8～1.0×10-5 mol/L,检出限为3.1×10-8 mol/L.对1.0×10-7 mol/L阿洛西林进行11次测定,相对标准偏差为1.7％...     

反向流动注射化学发光法测定姜黄素

铁氰化钾氧化鲁米诺在碱性介质中产生化学发光,姜黄素对该体系化学发光具有强烈的抑制作用。因此,利用该化学发光的抑制体系,结合反向流动注射技术,建立了测定大黄类药物姜黄素含量的新方法。在优化的条件下,化学发光抑制信号强度ΔI与姜黄素的浓度分别在1×10-7~1×10-6和1×10-6~1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10-9mol/L。对2.0×10-6mol/L的姜黄素进行平行测定10次,得相对标准偏差(RSD)为1.8%。方法应用于中药姜黄中姜黄素(总姜黄素计)的含量测定。     

Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺化学发光新体系测定饲料中的磺胺脒

磺胺脒对Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺发光新体系有显著抑制作用,由此建立了Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺流动注射化学发光体系测定磺胺脒的新方法。在优化条件下,磺胺脒在6.0×10-7~6.0×10-6mol/L浓度范围内与体系的相对发光强度呈良好线性关系,方法检出限(3σ)为2.4×10-10mol/L。取2.4×10-6mol/L磺胺脒进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.4%。方法用于饲料中磺胺脒含量的测定,结果满意。     

鲁米诺-溴酸钾体系增敏化学发光法测定抗坏血酸

基于碱性条件下抗坏血酸对KBrO3-鲁米诺化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术建立了一种测定抗坏血酸的新方法,抗坏血酸测定的线性范围为1.0×10-8～3.0×10-7mol/L,线性相关系数为0.9981(n=7),检出限为7.0×10-9mol/L,对7.0×10-8mol/L的抗坏血酸进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.5%。方法可用于水果、VC药片和VC针剂中抗坏血酸的测定。     

流动注射化学发光法测定头孢他啶

在碱性条件下,头孢他啶对金纳米粒子催化高锰酸钾氧化鲁米诺化学发光体系的发光强度具有明显的增敏作用,基于此建立了一种测定头孢他啶的化学发光方法.在优化实验条件下,用该法测定头孢他啶的线性范围为3.0×10-5～5.0×10-2 g/L,检出限为1.0×10-5 g/L,相对标准偏差为2.0%(ρ=4.0×10-3 g/L...     

流动注射化学发光法灵敏检测人血清白蛋白

基于人血清白蛋白(HSA)在碱性介质中对luminol-H2O2化学发光体系有很强的增敏作用,提出了一种流动注射化学发光测定HSA的新方法。在优化条件下,HSA的线性范围为7.5×10-10～2.8×10-7mol/L,检出限为9.1×10-11mol/L,样品检测频率达102个/h。对2.0×10-8mol/L HSA平行测定11次,RSD为0.9%。方法可应用于实际样品人血清中HSA含量的测定。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱,对该反应机理进行了探讨。     

流动注射-化学发光法测定亚甲蓝

鲁米诺在碱性条件下,可以被高锰酸钾氧化产生化学发光,亚甲蓝能显著增强该化学发光。基于这点,结合流动注射技术建立了测定亚甲蓝的化学发光新方法。在优化的实验条件下,测定亚甲蓝的线性范围为1.0×10-7~5.0×10-5mol/L,检出限为3.9×10-8mol/L,对1.0×10-5mol/L亚甲蓝进行9次平行测定,其相对标准偏差为1.0%。方法已用于注射液中亚甲蓝的测定。     

流动注射化学发光法测定废水中Mn(Ⅱ)

鲁米诺与K2S2O8在碱性介质中能产生稳定的化学发光信号,Mn2+对鲁米诺过硫酸钾体系的化学发光产生微弱的抑制作用,而Ag+能增强Mn2+对发光体系的抑制作用,据此建立测定了废水中微量Mn2+的流动注射化学发光分析方法。Mn2+的浓度在1.0×10-10～1.0×10-7mol/L范围内与相对发光强度(ΔI)呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-12mol/L;对1.0×10-7mol/LMn2+进行11次平行测定,其相对标准偏差RSD为1.3%。方法已用于测定废水中Mn2+的含量。     

基于纳米CeO_2增敏鲁米诺化学发光法测定对乙酰氨基酚的研究

基于碱性条件下,CeO_2纳米粒子能够有效增敏鲁米诺-KMnO_4体系的化学发光,并结合流动注射技术建立了一种对乙酰氨基酚测定的新方法。实验研究了影响化学发光检测信号的多种因素,并初步探讨了可能的化学发光机理。在最佳实验条件下,对乙酰氨基酚浓度在1.0×10-7~5.0×10-5mol/L范围内与相对化学发光强度的抑制值呈良好的线性相关,相关系数(r2)为0.996 4,检出限(3σ)为3.3×10-8mol/L。对5.0×10-6mol/L的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,计算得相对标准偏差(RSD)为0.3%。该法用于银翘片中对乙酰氨基酚含量的测定,回收率为98.0%;对尿液的加标回收率为97.9%~98.7%,结果满意。     

流动注射化学发光法测定3种氟喹诺酮类药物

研究发现,氟喹诺酮类药物对可溶性Mn(-甲醛化学发光体系有强烈的增敏作用,结合流动注射技术,建立了3种氟喹诺酮类药物诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下(2×10-4molMn(-3%甲醛-3mol/L磷酸),本方法测定诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的线性范围分别为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,1.0×10-7～1.0×10-5mol/L和3.0×10-7～5.0×10-5mol/L;检出限分别为3×10-8mol/L,3×10-8mol/L,1×10-7mol/L;相对标准偏差(5.0×10-6mol/L氟喹诺酮类药物,n=11)分别为2.6%,1.6%和2.8%。该方法已用于诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量测定。     

流动注射-抑制化学发光法测定镱(Ⅲ)

在碱性介质中, Yb(Ⅲ)对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种测定Yb(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 化学发光强度与Yb(Ⅲ)的浓度在4.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈现出良好的线性关系. 其检测限(3σ)为5.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-5 mol/L的Yb(Ⅲ)溶液进行测定, 相对标准偏差为3.9% (n=11). 本法已应用于合成样品中的镱的测定.