GC-MS检测土壤样品中化武相关化合物

本文针对化武核查相关化合物的特点对土壤样品进行制备,并对其进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析检测,同时对检测到的3个目标化合物的质谱碎片进行了解释.     

复杂样品的固相微萃取-直接质谱分析技术研究进展

常压离子化质谱分析技术由于具有无需样品预处理、操作简单、分析效率高等特点,现已在复杂样品的快速分析方面发挥了重要作用。但是,该技术在质谱分析时将样品基质和待测化合物同时进行电离,样品基质对目标化合物的质谱分析造成了严重干扰。为了解决这一问题,在质谱直接分析前先采用固相微萃取技术对复杂样品中的目标化合物进行富集或基质去除,可极大地提高待测化合物的质谱分析灵敏度。该文着重综述了近几年发展起来可直接与常压电离源相联用或可原位电离目标化合物的固相微萃取技术,介绍了它们的原理及在复杂样品分析领域的应用,展望了固相微萃取-直接质谱分析技术的发展趋势。     

单糖衍生物的电喷雾质谱裂解规律研究

以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作单糖标识剂, 经在线串联的LC-ESI-MS建立了单糖衍生物的电喷雾质谱裂解方法.衍生物在质谱裂解中糖类化合物特有的规范信息.借助糖类化合物在ESI-MS条件下表现出的分子离子峰m/z [M H] , 及在ESI-MS/MS条件下呈现出的特征碎片离子峰m/z 473, 可有效地确定出单糖类化合物的组成. 尽管一些脂肪醛和芳香醛也能同时被标识, 然而在质谱条件下不产生m/z 473的特征碎片离子峰, 且它们的洗脱远在糖类组分之后, 因此不干扰糖类化合物的分离和结构确定.通过建立的LC-ESI-MS方法, 对水解蜂花粉中的单糖进行了分析.结果表明: 水解的蜂花粉中含甘露糖(Man)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖 (Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)和岩藻糖(Fuc).本方法为环境样品中单糖类化合物的确定提供了准确、可靠的技术手段.     

气相色谱法测定有机锡化合物的样品前处理技术

用气相色谱分析有机锡化合物，前处理技术是降低检出限、提高灵敏度的前提和重要途径，也是研究的重点和难点。本文就气相色谱分析有机锡化合物时样品的制备与储存，样品的萃取、衍生、净化等前处理技术作了较为系统的介绍。     

LC-MS-MS快速定量测定人血浆中 ADH及其四种代谢物

ADH是1种双重金属蛋白酶抑制剂,临床用于治疗高血压和充血性心衰.据国外文献报道[1],ADH体内血药浓度很低,主要有4种微量代谢物,分别命名为3087、3308、3433、3653.其中ADH、3653、3087结构中含有游离的巯基,容易发生体外氧化,所以给生物样品的定量、定性分析带来了极大的困难,普通的HPLC方法根本无法实现准确定量.国外同期研究[2]的血药浓度最低检测限(LLQ)也仅能做到0.5 μg/L,且样品制备方法复杂,分析时间长,不能同时测定原药及其代谢物,难以适应临床药理学研究的要求.本实验室以甲基丙烯酸酯(MA)对上述3种含巯基的化合物进行衍生化处理,采用叔丁基甲醚萃取血浆样品,以多反应离子监测(MRM)同时监测10种目标化合物,充分发挥LC-MS-MS高效、灵敏、快速、选择性好、特异性强的特点,建立了ADH及其代谢物的LC-MS-MS方法.与国外同期研究相比,本法提高了灵敏度,简化了样品制备过程,缩短了分析时间,可以同时测定ADH及其代谢物,从而为该药的Ⅰ期临床研究提供了坚实的定量分析基础,同时说明LC-MS-MS在易分解药物及其微量代谢物的研究中具有广泛的应用前景.     

基质固相分散技术在兽药残留分析中的应用

基质固相分散技术是对痕量化合物分析时应用的一种样品前处理技术,它能够直接用于从固态、半固态和粘稠基质样品中提取目标化合物,具有样品和溶剂用量少、分析时间短及提取和净化过程一步完成等优点.本文主要介绍了该技术的原理及其在兽药残留分析中的应用.     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

Headspace-GC-MSn技术分析鲜紫苏挥发性成分

紫苏(perilla frutescens)为唇形科紫苏属植物.作为我国常用的传统中草药,具有发汗散热,行气解毒的作用[1].分析紫苏主要化学成分的传统方法常采用水蒸汽蒸馏、系统溶剂提取、薄层层析和柱层析等方法对样品进行处理,然后再结合GC-MS法对化合物定性定量[2,3].离子阱质谱只需改进离子阱射场频率的供电和控制部分,即可在同一离子阱完成MS-MS质谱分析,直至MS12的分析能力,而其灵敏度能保持稳定.尤其是它的MSn多级质谱可得到丰富的化合物碎片离子,对于推测化合物结构有着非常重要的作用.而本实验正是通过顶空取样对紫苏进行处理,再与GC-MSn相结合的方法,对紫苏叶挥发性成分进行了分析鉴定.这种方法相对于传统方法有样品处理简单、样品消耗量少、实验成本低、自动化程度高、准确性可靠性强等特点.     

在线样品制备技术耦合液相色谱-质谱系统在食品危害物检测中的应用进展

食品安全检测具有重要意义,但食品样品基质复杂,测定其中危害物时,通常需要以下几个步骤：样品制备,即采用适合的样品前处理方法,在不同基质中将目标物分离出来;分离纯化,利用色谱系统进一步分离纯化目标物;定性定量分析,基于目标化合物的性质选择合适的检测器进行分析。其中样品制备是关键步骤之一,将样品制备过程与液相色谱系统耦合可以实现样品的在线自动化分析。与传统人工处理过程相比,在线分析不仅能够减少人工操作误差,保证良好的精密度和重复性,而且可以降低溶剂消耗,避免样品间交叉污染,同时节约分析时间,提高检测效率。本文主要介绍目前常用的在线样品制备技术,包括在线固相萃取(on-line SPE)、管内固相微萃取(in-tube SPME)、湍流色谱法(TFC),详细阐述了其基本原理和耦合设备。在线样品制备技术耦合液相色谱-质谱系统分为两个维度,主要依赖于阀切换技术,将样品制备(第一维度)和液相色谱系统(第二维度)之间建立物理连接,随后采用相应的检测器进行分析。第一维度的作用主要是去除样品杂质,净化分离目标物,为第二维度对目标物进行定性定量检测做准备。此外,文章对3种在线净化系统适用的不同净化填料进行...     

气体组分的离子色谱分析检测技术

传统的离子色谱主要应用于水溶液中的阴、阳离子和极性化合物。随着离子色谱应用范围的扩大,通过合适的样品制备,将非水溶液的样品转化为水溶液,包括有机溶剂、固体样品和气态样品,特别是随着我们对大气环境、气体纯度以及呼出气体中气态样品的组成等方面的重视,越来越多的气体和气态样品,特别是离子态和极性化合物,可通过合适的样品制备、采集转化为水溶液,通过离子色谱技术进行分析。综述了气体组分的离子色谱检测技术,总结了气体样品、气溶胶以及液态样品中气体物质的制备和采集方法,运用离子色谱技术对上述样品进行测定,并对该技术运用过程中存在的问题及发展前景进行了展望。