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采用全新的两步原位合成法,制备高效一体化U型多孔层聚合物颗粒PLOT Pora-U毛细管色谱柱。先将带有双活性反应基团的γ-三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯中的CH3—O—Si—基团与石英毛细管内壁表面的Si—OH反应,在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层,再原位合成多孔聚合物。该色谱柱具有良好的惰性和较强的分离能力。与一般的商品化PLOT-U色谱柱相比,热稳定性和机械强度有明显的改善和提高,色谱柱最高使用温度提高了20 ℃,达到210 ℃,对强极性物质、强活性化合物、永久性气体以及低碳化合物有较好的分 相似文献
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纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用 总被引:3,自引:0,他引:3
采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。 相似文献
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采用自组装膜制备技术和超细亚微粒级吸附剂研制高效活性碳多孔层毛细管色谱柱(PLOT),选用K3PO4、K2HPO4和KH2PO4三种不同的磷酸盐对色谱柱进行改性脱活,考察了脱活盐浓度对色谱柱保留行为的影响程度,并采用研制的高效活性碳PLOT毛细管色谱柱对惰性气体和低碳烃(H2、Air、CO、CO2和C1-C4烃)进行了分离分析,结果表明:在高效活性碳PLOT毛细管色谱柱制备工艺中,活性碳吸附剂的最佳粒度为0.5-0.7μm之间;磷酸盐脱活剂的最佳浓度为1.5%,老化时间为250℃;所研制的高效活性碳PLOT毛细管色谱柱对惰性气体和低碳烃具有较好的分离度。 相似文献
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4-氨基吡啶印迹聚合物毛细管整体柱的电色谱识别机理 总被引:4,自引:0,他引:4
在石英毛细管中原位聚合制备了4-氨基吡啶印迹聚合物毛细管整体柱,通过考察流动相中乙腈比例对4-氨基吡啶、2-氨基吡啶和硫脲在分子印迹聚合物毛细管整体柱、空白聚合物毛细管整体柱和硅烷化衍生的开管柱上迁移时间和分离情况的影响,研究了4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的CEC识别机理。发现有机添加剂的含量对印迹聚合物的印迹识别能力影响很大,甚至能改变混合物的流出顺序。根据随乙腈含量改变混合物迁移时间和流出顺序的变化规律,可以推测:随着乙腈含量的提高,色谱保留对迁移的影响越来越大;随着乙腈含量的降低,电泳对迁移的影响越来越大。 相似文献
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以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为前驱体制备了新型聚合物多孔涂层毛细管开管(PLOT)柱固定相。通过优化聚合反应时间、致孔剂比例及交联剂比例获得了色谱性能良好的PLOT柱,扫描电镜结果显示毛细管柱内的多孔涂层厚度适中且均匀。在毛细管电色谱模式下,PLOT柱以反相色谱分离机理有效分离了中性、酸性和碱性小分子。人血清白蛋白(HSA)共价结合的蛋白亲和PLOT柱对5对手性对映体实现了较好的分离,且其分离度远高于HSA修饰的单层聚合物毛细管开管柱。PLOT柱分离烷基苯的日内、日间和柱间的相对标准偏差分别小于1.7%、4.8%和7.8%。 相似文献
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 总被引:17,自引:3,他引:17
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、 外压 、温度 、 流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 相似文献
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采用原位聚合法在毛细管柱(3 m ×25μm i. d.)内壁制备粗糙结构的聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层,并将氧化石墨烯以共价键合的方式固定在涂层表面,制备成氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管毛细管液相色谱柱。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱等手段对固定相的结构进行表征,证实聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层具有球形分散结构,而片状的氧化石墨烯均匀覆盖在聚合物层表面。球状的聚合物层及氧化石墨烯的覆盖极大地提高了色谱柱的相比及样品容量,乙腈-水为流动相可分离烷基苯、中性多环芳烃、酸性和碱性化合物,乙腈-0.02 mol/ L 醋酸铵为流动相可实现4种核酸碱基样品的分离。制备的色谱柱具有良好的重复性和稳定性,测试的日内、日间、柱间重复性(n=6)相对标准偏差(RSD)均在0.3%~2.0%范围内。 相似文献
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铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75~6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0~0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便、稳定的分光光度法 相似文献
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新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应 总被引:6,自引:0,他引:6
报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0~720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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微量铂的2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
基于2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)与铂的显色反应,以激光热透镜光主普法测定了微量铂;实验表明,在强酸性介质中,Pt(Ⅳ)与3,5-diCl-PADMA显色形成稳定的蓝色络合物,络合物最大吸收波长位于634nm处,与所用激光器输出激光波长λ652nm匹配较好,从而建立了激光热透镜光谱法测定铂的方法;铂质量浓度分别在0.005-0.04mg/L和0.025-0.4mg/L范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系,方法灵敏度高,选择性、重现性好,用于样品测定,结果令人满意。 相似文献
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钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 总被引:4,自引:1,他引:4
钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 和模拟样中痕量钴的测定 相似文献
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用Cadion-CPB光度法测定水中痕量阴离子表面活性剂 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了用于直接测定水相中痕量阴离子表面活性剂的新体系。在NaOH介质中,1-(4-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(Cadion)与溴化十六烷基吡啶(CPB)形成离子缔合物(Cadion-CPB),当加入阴离子表面活性剂(AS)时,AS能定量置换出离子缔合物中的Cadion,而使吸光度下降。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBOSO3Na)、十二烷基磺酸钠(DOSO3Na)、十二烷基硫酸钠(DSO4Na)的表观摩尔吸光系数εmax分别为2.74×104、1.11×104、1.50×104L·mol-1·cm-1,服从比尔定律的范围分别为0~4.18、0~6.54、0~5.77mg·L-1。方法操作简便,用于测定合成水样及环境水样中痕量阴离子表面活性剂,结果满意。 相似文献