气体中氧的除去和微量氧的分析

高分子的聚合、加工成形以及性能和反应的研究,往往都需要在惰性气氛或无氧的条件下进行。在一般所用的惰性气体和某些气态单体里,常含有少量的氧,均需设法除去或测定它的含量。气体中氧的清除,通常都是使气体通过某种固体或液体除氧剂,使氧产生反应而除去。使用固体除氧剂时,一般都需在较高温度进行,很不方便,对在高温下容易变化的气体言,还根本无法使     

气体混合物中氧、氩、氮的色谱分析

气体混合物中氧、氩、氮的分析在气体制取、催化、高分子合成、冶金和原子能等工业以及许多科研工作中是十分重要的。目前,这些气体的分析几乎无例外地采用气相色谱法。以分子筛类吸附剂(5A或13X)或高分子固定相(如Porapak Q)为分离柱;为了解决氧和氩这个难分离物质对的分离问题,须采用低柱温,如-70℃。其缺点是消耗大量致冷剂并使控温装置复杂化,灵敏度差。有人用增加柱长和在真空或高温下活化分子筛以降低对氩的吸附使氧和氩在常温下得以分离。但前者使分析时间拖长,灵敏度降低;后者使分子筛对水和二氧化碳     

常用有色金属—铝、镁、铜、铅、锌、锡中气体分析概况

本文评述了铝、镁、铜、铅、锌、锡等常用有色金属中气体分析发展概况。针对这些金属熔点低、易挥发等特点,介绍了还原提取法、电化学法、活化法和表面分析法等各种气体分析方法的适用性和国内外应用情况。认为采用石墨盒或金属包套的惰气熔化法是目前分析易挥发金属中氢、氧的普遍方法。浓差电池法已广泛地用于测定液态金属中氧。采用活化法测定微量气体及表面气体已越来越多。     

氧化钇中稀土杂质的控制气氛光谱测定

控制气氛光谱分析是利用气体的不同物理及化学特性,改善放电区域中的光辐射作用,对氧化钇中稀土杂质的分析,过去所用的在空气中激发的直接光谱分析,由于稀土元素谱线多,光谱分馏效应差,同时在分析线波段范围中复盖着氰光带和其他一些不明确的分子光谱,致使某些灵敏的分析线不能利用,限制了这些方法灵敏度的提高,不能满足纯产品的分析要求,本工作试作了一个具有良好控制性能的简单喷气装置,并选定以氩比氧为4比1的混合气体作为控制气氛激发,有效地抑制和消除了上述影响直接光谱的不利因紊,使大部分稀土杂质的灵敏度得以提高一个数量级,达到ppm级。     

两步热化学分解水制氢用氧交换材料

氧交换材料是一种能够在惰性或还原气氛中快速释氧,而在弱氧化气氛下(如水蒸气)恢复氧的储氧材料。基于氧交换材料的太阳能热化学分解水制氢技术可实现太阳能向氢能的高效转化。该技术利用太阳能提供热量使氧交换材料高温释氧或被还原性气体还原,而后与水发生氧化反应生成纯氢。将氧交换材料制成透氧膜,在膜的两侧发生材料的释氧和氧恢复,同时实现纯氢的连续制备。本文详细论述了铁基氧化物、钙钛矿氧化物、镍基氧化物、铈基氧化物、无机透氧膜等氧交换材料的研究成果,重点介绍了基于不同反应体系氧交换材料的应用情况,并就提高铁基氧化物、钙钛矿氧化物等典型氧交换材料反应活性与循环稳定性的可能路径,构建高效透氧膜反应器的难点与发展方向等主要问题进行了探讨与展望。     

BaCe0.5Zr0.4La0.1O3－α陶瓷的制备及其电性能

以高温固相反应法合成了BaCe0.5Zr0.4La0.1O3－α陶瓷. 粉末XRD结果表明, 该陶瓷材料为单一钙钛矿型BaCeO3斜方晶结构, 在高温下、CO2或水蒸气气氛中具有较高的稳定性. 以陶瓷材料为固体电解质、多孔性铂为电极, 用交流阻抗谱技术测定了材料在500～900 ℃下, 不同气体气氛中的电导率; 用气体浓差电池方法测定了材料在干燥空气、湿润空气和湿润氢气气氛中的离子迁移数, 研究了材料的离子导电特性. 结果表明, 在500～900 ℃下, 干燥或湿润的气体气氛中, 随着温度升高和氧分压增大, 材料的电导率均增大. 在干燥空气中, 陶瓷材料的氧离子迁移数为0.685～0.147, 是一个氧离子与电子空穴的混合导体. 在湿润空气中, 陶瓷材料的质子迁移数为0.001～0.006, 氧离子迁移数为0.618～0.164, 是一个质子、氧离子和电子空穴的混合导体. 在湿润氢气中, 500～700 ℃温度范围内, 陶瓷材料的质子迁移数为1, 是一个纯的质子导体; 而在800～900 ℃温度范围内, 陶瓷材料的质子迁移数为0.957～0.954, 是一个质子与电子的混合导体, 质子电导占主导.     

Ba0.9La0.1Ce0.7Zr0.2Nd0.1O3-α陶瓷的化学稳定性和离子导电性

用高温固相反应法制备了Ba0.9La0.1Ce0.7Zr0.2Nd0.1O3-α陶瓷。粉末X-射线衍射(XRD)结果表明,该材料为单一钙钛矿型BaCeO3斜方晶结构,在高温下、CO2或水蒸气气氛中具有较高的稳定性。在500～900℃温度范围内,分别用交流阻抗谱技术和气体浓差电池方法研究了材料在不同气体气氛中的离子导电特性,并与Ba0.9Ca0.1Ce0.9Nd0.1O3-α材料的导电特性进行了比较。结果表明,在500～900℃温度范围内,干燥和湿润的氢气、氮气、空气和氧气气氛中,材料的电导率均随着温度升高和氧分压增加而增加,且材料在湿润气氛中的电导率稍高于相应的干燥气氛中的电导率(氢气气氛中则相反)。在湿润氢气中,材料的质子迁移数为1,是一个纯的质子导体;在干燥空气中,材料的氧离子迁移数为0.087～0.155,是一个氧离子与电子空穴的混合导体;在湿润空气中,材料的质子迁移数为0.001～0.004,氧离子迁移数为0.160～0.198,是一个质子、氧离子和电子空穴的混合导体。材料在干燥和湿润空气中的氧离子电导率均高于相同条件下Ba0.9Ca0.1Ce0.9Nd0.1O3-α材料的氧离子电导率。     

联紫外光谱仪的简易原位反应装置

在络合催化中,底物的活化和反应往往是通过其与催化剂的配位络合来实现的。这些催化剂常是过渡金属络合物,可在紫外-可见区(UV-Vis)测得它们的吸收光谱。络合催化过程常伴有电子跃迁或电荷转移,这就会使其UV-Vis吸收光谱发生改变,因此在接近反应条件下原位检测反应过程中催化剂或某些活性物种的这些光谱变化对反应动力学和机理的研究是十     

燃烧鑑定器和帶色譜

一般的热传导气体色譜鑑定器要采用純氮气或氫气等作为冲洗剂,而且灵敏度也較低。气体体积色譜法要采用純二氧化碳气或干冰作为冲洗剂。在缺乏这些純气体生产的地方和一般厂矿学校中,如能得到一种灵敏度高而又能利用容易得到的冲洗气的鑑定器将是有意义的。燃烧鑑定器是利用冲洗剂空气中的氧和被分析的物貭在鉑丝上产生燃烧反应来进行鑑定的,它具有較高的灵敏度。但适用范围仅限于一般可     

高等学校化学系毕业生调查工作会议(1987.5.南京)

现在市场上出售的“空气负离子发生器”或“负氧离子发生器”是以原来实验室净化空气用的空气离子化器为蓝本设计的。因为有些实验室空气会被一些化学物质污染,如用原子吸收分光光度计测定样品中的微量元素时,就会把各种样品分解产生的气体放到空气中去。离子化器放出的离子与这些气体作用,使其无害化。离子化空气还可使空气中的气溶胶颗粒聚沉。但是这种负离子发生器发生的是什么离子呢?有人说负氧离子就是超氧离子O_2~-。超氧离子是一种对细胞有损伤作用的自由基。吸入含O_2~-多的气体会不会对人体有害呢?请大家分析一下产生负离子的过程,再回答这些问题。     

气体吸收装置的改进

现行中学化学教材中气体吸收装置主要有两种：一是ＨＣＩ等极易溶于水的气体吸收装置──将倒置的漏斗边缘稍伸入烧杯中的水面下;二是Ｃｌ２等有毒气体吸收装置──将一根导管伸入盛有吸收剂的烧杯底部。在教学中发现,前一装置中固定和操作倒置漏斗难度大,吸收时液面波动,液封效果也不好,部分ＨＣＩ逸出。后一装置中大部分尾气来不及与吸收剂充分接触反应就逸出,空气污染严重。针对上述问题,笔者相应地设计了两种装置（见图装置Ⅰ和装置Ⅱ）。装置Ｉ用于吸收ＮＨ３、ＨＣｌ等气体,装置Ⅱ用于吸收Ｃｌ２、Ｈ２Ｓ等气体,经过反复实验…     

在实验室里制硫酸的一点作法

在用接触法制硫酸时,我们因为没有制铂石棉、三氧化二铬或五氧化二钒的药料,在市上也没买到这些接触剂,便采用了苏联巴列金(С.А.Балезин)等同志著,南开大学无机化学教研组译的无机化学实验一书中,第131页所载多相催化作用中制硫酐的方法。其法是在一只干燥瓶子里通入一定量的二氧化硫,使瓶中仍     

烟气循环流化床同时脱硫脱硝试验及机理研究

实验制备了以粉煤灰、石灰为原料的高活性吸收剂, 并在其中加入氧化性M添加剂使之成为具有氧化能力的高活性吸收剂. 在烟气循环流化床上进行了同时脱硫脱硝试验, 研究了影响同时脱硫脱硝效率及钙利用率等的若干因素. 在最佳试验条件下, 脱硫效率和脱硝效率分别达到了95.5%和64.8%. 实验对反应后吸收剂中SO₂和NO的脱除产物进行了成分分析, 结果表明, 在脱除产物中除了有硫物种外还有大量氮物种, 利用扫描电子显微镜和X射线能谱仪对高活性吸收剂基本材料如粉煤灰、“富氧型”高活性吸收剂和反应后的“富氧型”高活性吸收剂进行了表面微区分析, 根据试验结果提出了“富氧型”高活性吸收剂的脱硫脱硝机理.     

化学简讯

调节气氛中氧含量使蔬菜保鲜日本国家食品研究所发现,使蔬菜保鲜的途径之一是调节其周围气氛中氧的含量。例如含2.2—4.3％氧的氮气可使洋白菜保鲜。有趣的是,这样的气氛可以用一个厚度为40×10~(-9)m的聚乙烯薄膜来维持。不同的食物可能有自己最适宜的气氛。认为氧同时有产     

活性炭在无机化学实验及演示实验中的应用

在演示实验及实验课中,需用的各种气体,预先制备後,可利用活性炭的吸附性来保存。因被气体所“饱和”的活性炭,当它在实验时的某些情况下,可能分离出所吸附的气体物质。这个方法可在下列许多情况中应用:如缺乏量气表或其他仪器时,要研究在课堂上不便制造的气体的性质时,以及有些具有毒性气体的实验时,这些实验通常因缺乏通风设备而不能进行,因为它们要扩散到实验地点的四周去。     

测定金属中气体元素的分析仪器

一、引言金属中的气体元素一般是指氢、氧和氮。但是,从由凝聚相转变成气相后用气体分析器来测定的观点看,碳和硫也可被列为金属中的气体元素。金属和合金中气体元素的测定方法种类很多,近几年来还原或氧化熔融法由于具有操作简单、速度快、分析精度高等特点,发展较快。本文根据最近一段时间搜集的资料,综述国内外生产的此类商品仪器,通过比较,了解各种分析仪器的特点,以便于更好地使用仪器。二、各种商品仪器特性用还原和氧化熔融法测定金属和合金中气体元素     

吸氧剂——活性铜的制备改进

目前在越来越多的实验工作中需用高纯度的氢、二氧化碳以及氮等,市售的这些气体往往含氧量较高,远不适合工作的要求。许多实验者常推荐活性铜(py-rophore copper)作为吸氧剂使这些气体净化。这种吸氧剂的制备在文献上主要有两法:(1)溶液法:使铜的氨络合物溶液均匀地分布在硅藻土载体上,经由成型、干燥和氢还原而得。(2)沉淀法:使铜盐溶液呈氢氧化铜沉淀且均匀地分布在载体硅藻土上,经由洗涤、成型、干燥和氢还原而得。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量

正乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸收剂成分~([1-5])。乙二胺由于挥发性强,在农药、染料和医药等化工行业~([6])的生产制造车间等工作场所空气中遍布,能够经呼吸道、消化道以及皮肤接触进入人体,会在体内形成致癌性很强的物质~([7]),长期接触     

CeO_2掺杂对CaO基吸收剂CO_2捕获性能的影响

以P123作为软模板剂,通过均相沉淀法制备了CeO_2掺杂的CaO基吸收剂,研究了CeO_2掺杂对CO_2捕获的影响。结果表明,CeO_2掺杂可促进表面氧物种的生成,从而促进CaO与CO_2的碳酸化反应。CaO-CeO_2的相互作用一方面促进了从Ca到表面氧物种的电子转移;另一方面,由于部分Ca离子对晶格中Ce离子的取代,晶格的电中性被打破,有利于CeO_2中晶格氧的逸出,以及氧空位和O~(2-)的生成。本实验制备的纯CaO吸收剂的碳酸化反应活化能为28.1 kJ/mol,而掺杂CeO_2后活化能显著降低,且当Ce/Ca(物质的量比)为0.25时达到最低值10.2 kJ/mol。另外,CeO_2的掺杂有利于CaO的分散,进而减缓CaO烧结。CeO_2掺杂的吸收剂在碳酸化/煅烧循环中表现出良好的CO_2捕获性能和循环稳定性。     

纯氧化铽中稀土杂质的光谱测定

人们常常用化学光谱法测定纯稀土中稀土杂质;近年来有人用电感藕合等离子体发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质,和用等离子喷射发射光谱法测定某些稀土元素。控制气氛光谱法也被人们采用,它是利用气体不同的物理及化学特性,改善放电区域的光辐射作用,降低光谱背景,消除氰光带,提高分析灵敏度。本工作是采用较高浓度的溶液以增加样品在电极头上的绝对量,并在氩/氧混合气氛中