青海省唐古特铁线莲质量控制标准的研究

目的对青海省唐古特铁线莲质量控制标准进行研究。方法采用薄层色谱法对唐古特铁线莲进行定性鉴定,展开剂为氯仿与丙酮（95：5）,显色剂为10％硫酸甲醇;采用HPLC（Lc-2010HT）法测定唐古特铁线莲中齐墩果酸的含量,色谱柱为PhenomenexLunaCt8（250mm×4．6mm,5Ixm）,流动相为y（乙腈）＋V（0．2％磷酸水溶液）=35＋65,流量为1mL／min,柱温为室温（25℃）,检测波长为205nm。结果薄层色谱鉴定中,供试品色谱与对照品色谱相应的位置上,显示出相同颜色的荧光斑点;齐墩果酸在0．0233—0,7000mg／mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=2×10-6＋360803,r。=0．9917,RSD为1．61％,并对青海省野生和栽培唐古特铁线莲中齐墩果酸进行了定量分析,结果显示前者平均值为0．1184％、RSD为2．5113％,后者平均值为0．0651％、RSD为2．92％。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、重现性好,可有效控制青海省唐古特铁线莲的质量。     

RP-HPLC法测定唐古特铁线莲中芦丁的含量

建立了唐古特铁线莲中芦丁含量测定的RP-HPLC方法.色谱条件:采用C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:V(甲醇)∶V(0.4% H3PO4)=55∶45,流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃,检测波长:360 nm,芦丁在0.24～1.2 μg范围内成良好的线性关系,r=0.9992,回收率RSD=1.0%,对青海省不同地区唐古特铁线莲中芦丁进行了定量分析,测定结果:不同产地该药材中芦丁的含量有较大差异,含量在0.119%～0.317%之间.     

甘青青兰和夏至草中齐墩果酸含量的测定

运用反相高效液相色谱法测定青海产甘青青兰和夏至草中齐墩果酸的含量,为这两种药材的综合有效利用和质量检测提供依据。实验以V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)=86∶14为流动相,在215 nm波长条件下可以检测到:甘青青兰中齐墩果酸含量为0.32%,平均回收率为98.6%,RSD为1.5%(n=5);夏至草中齐墩果酸含量为0.053%,平均回收率为99.0%,RSD为1.7%(n=5)。     

毛细管电泳-安培检测法测定女贞子中齐墩果酸的含量

女贞子又名冬青子,性凉,味甘、微苦,归肝、肾经,具有滋补肝肾、明目乌发的功能.女贞子主要有效成份为齐墩果酸Oleanolic Acid(OA)[1],其化学结构式如图1所示.OA是天然产物化学成分,毒性很低,具有多种生物活性如抗病毒、消炎、增强免疫和抑制免疫、抑制血小板凝集、降血脂、降糖、保肝、护肾、抗艾滋病毒等[2],故测定其含量可为药品的含量控制提供科学依据.     

藏茵陈及其提取物中齐墩果酸的含量测定

采用动态微波提取技术和反相高效液相色谱方法来测定藏茵陈中齐墩果酸的含量。色谱条件:色谱柱Phenomenex Fusion-Rp column(250mm×4.6mmi.d.,4μm);流动相:甲醇-0.2%H3PO4水溶液(85∶15,v/v);流速:1.0mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃。标准曲线方程为y=480.62 x+9.53(r=1),齐墩果酸对照品进样量在0.84~5.04μg范围内线性关系良好。结果表明,齐墩果酸在藏茵陈中的含量为0.67%,在藏茵陈提取物中的含量为2.64%。     

HPLC测定不同产地异叶青兰中齐墩果酸和乌苏甲酯的含量

分析不同产地异叶青兰中齐墩果酸和乌苏甲酯的含量,为异叶青兰药材的质量标准建立提供参考.采用RP-HPLC分析,Gimini C18反相柱;V(甲醇)∶V(0.1%冰乙酸溶液)=86∶14为流动相,检测波长210 nm.9批不同产地的异叶青兰中齐墩果酸和乌苏甲酯含量分别介于0.621～1.570 mg/g和4.806～7.882 mg/g.该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于异叶青兰的质量评价.     

齐墩果酸衍生物的合成

通过酯化、醚化和酰胺化反应修饰齐墩果酸的3-OH或28-CO2H,合成了26个齐墩果酸衍生物,其中23个未见报道,其结构经1HNMR和MS表征。     

反相高效液相色谱法测定七种中药中齐墩果酸

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了地肤子、连翘、牛膝、泽兰、白花蛇舌草、夏枯草、柿蒂七种中药中的齐墩果酸。建立了中药中齐墩果酸分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇＋水（９０＋１０）为流动相，紫外检测器检测波长２０７ｎｍ。本研究为扩大中药及植物中齐墩果酸药物资源的开发提供了简便、灵敏、准确的分离测定方法。     

高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.选用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3％磷酸溶液(体积比为87:13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm.齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76～205.5...     

齐墩果酸衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以天然产物齐墩果酸为先导化合物,经过氧化、酯化(酰化)、水解等反应合成了8个齐墩果酸衍生物,以MCF-7和A549细胞为靶细胞,紫杉醇和吉非替尼为阳性对照物,采用磺酰若丹明B(SRB)法进行初步的体外抗肿瘤活性筛选。结果表明,化合物5a对A549细胞的抑制作用与母体齐墩果酸相当,化合物5d对A549细胞的抑制活性明显高于母体齐墩果酸。因此,化合物5a和5d值得进一步研究。     

毛细管电泳-电致化学发光检测法分离测定中药马尿泡中的托烷类生物碱成分

以铕离子掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)化学修饰铂电极为工作电极,采用毛细管电泳-电致化学发光检测法对4种托烷类生物碱成分（如山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品和樟柳碱）进行了分离检测。考察了氧化电位值、运行缓冲液酸度、盐浓度和甲醇含量等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在优化的实验条件下,以20 mmol/L的磷酸盐(pH 8.0)-7%(体积分数）甲醇为运行液,各组分在6 min内可达到基线分离,其峰面积的相对标准偏差小于5.0%,迁移时间的相对标准偏差小于1.1% (n=12)。并将该法成功地应用于测定中药马尿泡根茎中的山莨菪碱和东莨菪碱的含量,其含量平均值分别为27.8 g/kg和4.43 g/kg。样品的加标回收率为97.8%～102%。     

青海省西宁种植山莨菪中重金属元素特征

青海地道中藏药材山莨菪人工引种栽培试验成功。采集两年生和三年生种植山莨菪在不同生长期的植物全植株,采用流动注射氢化法原子吸收光谱分别测试了其不同组织中铅、砷、汞、镉等重金属元素含量。结果表明,山莨菪在生长周期内吸收的重金属元素并非全部蓄积在根组织器官中,部分重金属元素通过年生长周期内的生长发育而随着地上茎叶部分等组织器官的枯萎被代谢排出植物体外。     

HPTLC-densitometric method of determination of oleanolic acid in the Lamii albi flos

HPTLC combined with densitometric method was used to determine the content of oleanolic acid in acetone extract from the Lamii albi flos L. The plant extract was separated on Si 60 HPTLC plates and determined with the use of two densitometric methods: measurement of fluorescence and absorbance. The content of oleanolic acid was statistically calculated. In a measurement of absorbance in 1 g of the dry Lamii albi flos L. 1458 microg of oleanolic acid was determined (0.147%). In a fluorescence method in 1 g of the plant material 1516 microg of oleanolic acid was determined (0.149%).     

溪黄草总二萜提取工艺及抑制亚硝化反应的研究

唇形科香茶菜属植物溪黄草(Rabdosia serra(Maxim·)Hara)具有清热祛湿、凉血散瘀、抗肿瘤、抗菌、消炎及对肝脏的保护作用[1,2]。据文献报道,溪黄草中的对映-贝壳杉烷型二萜化合物,是其具有抗癌作用的主要功效成分[3-5]。其结构与冬凌草甲素极为相似,在同一波长处具有相似的紫     

Optimization of microwave‐assisted extraction followed by RP‐HPLC for the simultaneous determination of oleanolic acid and ursolic acid in the fruits of Chaenomeles sinensis

An optimized microwave‐assisted extraction (MAE) method and an efficient HPLC analysis method were developed for fast extraction and simultaneous determination of oleanolic acid and ursolic acid in the fruit of Chaenomeles sinensis. The open vessel MAE process was optimized by using a central composite experimental design. The optimal conditions identified were microwave power 600 W, temperature 52°C, solvent to material ratio 32 mL/g and extraction time 7 min. The results showed that MAE is a more rapid extraction method with higher yield and lower solvent consumption. The HPLC–photodiode array detection analysis method was validated to have good linearity, precision, reproduction and accuracy. Compared with conventional extraction and analysis methods, MAE–HPLC–photodiode array detection is a faster, convenient and appropriate method for determination of oleanolic acid and ursolic acid in the fruits of C. sinensis.     

沙漠植物百花蒿精油中酯类和萜类成分的研究

采用ＧＣ／ＭＳ方法对采自腾格里沙漠南缘的百花蒿新鲜花的精油进行了分析，共鉴定出５５个组分，并测定了它们的百分含量。其化学组成大多为酯类和萜类，其中主组分是β－月桂烯和匙叶桉油烯醇。将其精油与蒿属不同种植物的精油作了比较，这为把百花蒿从蒿属中分离出来提供了化学分类依据。同时探讨了其药用价值。     

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。     

超声辅助HPLC法测定毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量

采用超声辅助提取,建立了毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为V(乙腈) V(甲醇) V(水) V(磷酸)=168 682 150 1.68,流量0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸进样量在0.92~16.56μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6);齐墩果酸在0.50~9.00μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为99.2%,RSD为1.5%(n=6)。该法操作简便、快速、准确,可用于毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

Determination of oleanolic acid, ursolic acid and amygdalin in the flower of Eriobotrya japonica Lindl. by HPLC

Simple and accurate HPLC methods were developed for the determination of oleanolic acid (OA), ursolic acid (UA) and amygdalin in loquat (Eriobotrya japonica Lindl.) flower, which is commonly used for the treatment of various diseases as a traditional Chinese medicine. HPLC assay was performed on a reversed-phase C(18) column and all three compounds were detected at 210 nm with a flow rate of 1.0 mL/min. The mobile phase consisted of methanol (A) and 0.03 mol/L phosphate buffer (pH 2.8) (B) with a ratio of 88:12 (A:B, v/v) for simultaneous detection of OA and UA, and 25:75 (A:B, v/v) for detection of amygdalin. The established methods showed good precision and accuracy with overall intra-day and inter-day variation of 0.99-3.55 and 1.05-4.05%, respectively, and overall recoveries of 97.37-99.32% for the three compounds. Application of these methods to determine the OA, UA and amygdalin contents in loquat flower showed that cultivar had a minor effect on the contents of all three compounds, with average amounts of 0.38-0.51 mg OA/g dry weight (DW), 2.15-2.68 mg UA/g DW and 1.23-1.56 mg amygdalin/g DW among five loquat cultivars tested. However, developmental stages and flower tissues showed significant effect on the contents of all three bioactive components.