超临界二氧化碳萃取磷脂的工艺研究

建立了用超临界二氧化碳萃取法从粗磷脂中萃取纯化磷脂的方法。考察了影响油脂萃取率的因素,采用正交实验确定了最佳萃取条件:萃取压力为30MPa,萃取温度为55℃,萃取时间为2h。大豆、葵花和胡麻三种磷脂得率分别为:88.5%、76.5%及79.2%,含磷量分别为:3.83%、2.62%及2.90%。     

超临界流体分离与NMR联用技术及其应用

本文重点描述了SFC－NMR和SFE－NMR联用装置的特点及其探头设计,举例说明了它们的几种典型应用,分析比较了超临界流体分离和NMR联用系统与HPLC－NMR联用系统的特性,并讨论了超临界流体分离与NMR联用技术的发展前景。     

双频超声交替强化超临界流体萃取装置的设计与应用

本文针对超临界流体萃取（SFE）系统设备的特点，设计丁可用于强化SFE过程的双频超声波交替强化装置。以香椿叶中黄酮类化合物为提取对象，对超声强化USFE过程的影响因素及强化效果进行了实验研究，结果表明；低频超声利于提取，频率为20kHz的超声强化的萃取率最大，38kHz的超声最小，两者交替的居于中间。     

超临界流体CO2萃取中药有效成分的抗氧化性的分光光度法研究

利用超临界流体二氧化碳萃取技术提取中药虎杖、大黄、炒白术中黄酮类化合物。在pH8．2的HCl—tris缓冲溶液中利用邻苯三酚自氧化法测定提取物对超氧阴离子自由基的消除作用。用茜素紫作显色剂的分光光度法在pH9．0的HCl—tris缓冲体系中测定中药提取物对Co^2 H2O2体系所产生的羟基自由基的消除作用,并对实验条件进行了探讨。实验结果表明,3种中药提取物对自由基都有消除作用,其中虎杖的效果最好。     

萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲

采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO₄-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。当萃取条件为3.6 mol·L-1HCl-100 g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCl-KMnO₄氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4 μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。     

不同夹带剂对3种丹参酮超临界CO2流体萃取效果的影响

使用不同夹带剂,用超临界CO₂流体萃取丹参中3种丹参酮,研究不同夹带剂的萃取效果。在优化操作条件下萃取丹参中3种丹参酮,HPLC测定萃取物中3种丹参酮的质量分数。3种夹带剂中,95%（V/V）极性物质乙醇效果最好,其次为丙酮、正辛烷。用超临界CO₂流体萃取丹参中3种丹参酮,为了提高萃取率,须使用极性溶剂乙醇作为夹带剂。     

用BWR方程关联CO2在超临界区的PVT数据

通常将高于临界温度和临界压力的物质状态称之为流体状态。由于超临界流体兼有液体和气体的双重性质，具有很强的溶解能力和良好的流动、输运性质。基于这些特性，超临界流体被广泛地应用于食品、医药、生物工程、化工、环保、超临界清洗等诸领域，而在超临界流体中研究和应用最多的体系就是超临界CO2(supercritical carbon dioxide，SCCO2)。     

等离子体发射光谱法测定地质样品中的硼

用HF－HNO3－HCl－H3PO4混合酸分解样品，在氨性条件下，以元素的磷酸盐沉淀分离样品中大量的Fe、Al、Ca、Mg 等基体元素，然后用ICP－AES法测定，可用于地质样品中硼的分析。     

溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中金、银、镓、铟

本文提出一个新的萃取反萃取体系，用石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中的Ａｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇａ四种元素，不但有效地抑制了共存元素的干扰，而且能提高测定灵敏度和精密度。文中讨论了不同石墨管对测定的影响及元素的原子化过程，较深入探讨镍对镓的基体改进作用和机理。样品分析结果与推荐值一致。     

气相色谱质谱联用分析机动车尾气中的有机成分

通过采用直接采样方法对不同品牌不同车型的机动车尾气进行采集,并使用气相色谱质谱仪对样品中主要的42种有机成分进行了分离和定性分析,计算出相对含量,实验证明直接采样可以高效、快速、简单的对尾气中有机成分提取和分析。本文对12种常见的机动车尾气进行采集,对样品分析发现,机动车尾气中主要的有机成分包括烯烃、烷烃、芳香烃类物质。     

共沸蒸馏GC/MS测定非卤代挥发性有机物的方法研究

讨论了用共沸蒸馏法浓缩处理水、土壤、固废样品或其萃取液中不易吹除、具挥发性、且易溶于水的非卤代挥发性有机物,并用气相色谱质谱联用仪定性定量的方法.     

石墨炉-原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量镉

地质样品经王水溶解后,MIBK萃取,选择最佳的仪器工作条件,利用石墨炉原子吸收测定地质样品中痕量镉。方法精密度(RSD,n=6)≤5.6%,检出限为0.04μg/g(进样量10μL)。方法用于测定岩石国家标准物质中的镉,结果与标准值相符。     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定自来水中的挥发性卤代烃

采用固相微萃取技术萃取水中的挥发性有机物,用气相色谱-质谱仪检测。     

陈皮中黄酮类化合物的微波辅助提取

黄酮类化合物对人体具有多种生理活性,对黄酮的提取研究具有重要的实用意义。实验通过改装微波炉,采用微波法提取陈皮中的黄酮类化合物,研究了乙醇浓度、微波温度、微波时间、微波反应器的火力点对黄酮提取率的影响。通过正交试验,确定了最佳提取工艺条件。     

超声辅助法提取刘寄奴黄酮类化合物的工艺

采用超声辅助法提取刘寄奴中的黄酮类化合物,通过单因素试验和正交试验,研究了超声辅助法提取条件(超声波功率、乙醇体积分数、提取温度、提取时间)对刘寄奴黄酮类化合物提取率的影响。结果表明,刘寄奴黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为:超声波功率200W、乙醇体积分数80%、提取温度40℃、提取时间45min,在此工艺条件下刘寄奴黄酮类化合物的提取率可达63.27mg/g。     

苏码罐采样预浓缩-GC-MS测定空气中的挥发性有机化合物

采用苏码罐采样技术,预浓缩系统与GC-MS联用,优化了系统的测试条件,建立了测定环境空气中41种挥发性物的监测方法.用于环境空气和室内空气的监测,结果令人满意.     

磺硝酚偶氮若丹宁固相萃取光度法测定生物样品中的汞

在 p H2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质与吐温 - 80存在下 ,磺硝酚偶氮若丹宁 (NSPAR)与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,可被 Waters Sep- Pak C18小柱固相萃取 ,氮 -氮二甲基甲酰氨 (DMF)洗脱后光度法测定 ,λmax=5 5 0 nm,体系摩尔吸光系数ε=8.12× 10 4L· mol-1· cm-1。汞含量在 0 .0 5— 4 .0μg/m L内符合比耳定律 ,用于生物样品中汞含量的测定 ,结果令人满意     

南方某县乡镇饮用水中挥发性有机物的检测及风险评价

在南方某癌症高发县5个乡镇10个村进行布点取样,采集深层地下水与浅层地下水共计20个水样。采用吹扫捕集与气相色谱-质谱联用方法测定水样中13种挥发性有机物(VOCs),检出二氯甲烷、三氯甲烷、苯和四氯化碳4种VOCs,其浓度分别为0.36—13.52、0.41—18.71、0.57—11.75μg/L和1.56—214.62μg/L。1个水样中苯和16个水样中四氯化碳超过GB 5749-2006规定的限值。采用优化的USEPA风险评价模型,对VOCs进行人体健康风险评价,其非致癌风险指数0.0073—0.7100,致癌风险水平1.98×10-6—1.99×10-4,全部水样的致癌风险水平超过10-6水质监控值,1个水样的致癌风险水平超过10-4的可接受水平。四氯化碳对非致癌风险指数和致癌风险水平贡献最大。