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研究了碱基在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆固定相(DPZ)上的色谱保留行为,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值、缓冲溶液中离子类型和离子强度对碱基保留的影响,对DDPA在氧化锆表面的吸附方式进行了研究。研究结果表明,DDPA仅以一个膦酸基与氧化锆结合,因而DPZ固定相表面上除了有长链的疏水烷基外,还有酸性的膦酸基和碱性的氨基。碱基分子中也存在氨基和酰胺基等极性基团,因此碱基在DPZ固定相上除了有疏水作用外,还具有电荷排斥作用、离子交换作用等多种保留机理。由于多种保留机理的存在,使得碱基在DPZ固定相上具有较好的分离选择性,在酸性条件下对碱基混合样品的分离取得了满意的结果。 相似文献
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通过室温浸泡和回流改性的方式,制备了苄基膦酸改性氧化锆色谱固定相.元素分析表明,室温浸泡和加热回流都能够得到较大膦酸吸附量.红外光谱、差热分析证实苄基瞵酸是以Lewis酸碱作用吸附在氧化锆表面的.色谱分析该固定相具有很好的疏水性能和离子交换性能,对某些碱性物质的分离有一定的应用前景. 相似文献
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通过芘基丁酸键合硅胶固定相对含π电子物质的分离研究, 考察了该固定相的色谱性能. 结果表明, 该固定相不仅具有疏水作用和电荷转移性能, 还具有很强的平面识别能力, 可很好地分离烷基苯、 稠环芳烃及取代硝基苯等各种含π电子物质, 且在pH 3.5~7.0 时化学稳定性能良好, 硅醇基效应得到了很好的抑制, 可有效地用于碱性化合物的分离分析. 相似文献
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制备了用于分离C60和C70的芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并对其进行了表征;考察了流动相中甲苯含量、柱温和进样量对C60和C70分离的影响.结果表明,芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并对富勒烯表现出较强的分离能力,具有制备分离富勒烯的潜力. 相似文献
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多齿配体改性的氧化锆色谱固定相表面吸附方式的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
氧化锆微球的化学稳定性好且机械强度高,作为色谱固定相基质具有很好的应用前景,利用其表面存在的大量的Lewis酸性中心与Lewis碱性化合物的强烈的酸碱作用可对氧化锆进行吸附改性,用无机磷酸、烷基膦酸APA、硬脂酸SA及乙二胺-N,N′-四亚甲基膦酸(EDTPA)等改性的氧化锆固定相被成功地用于中性、碱性甚至酸性化合物的分离。 相似文献
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研究了五种有机聚合物固定相的色谱性能.选择在170℃柱温下测定其极性常数,并以下式计算各种填料的极性常数:X′=Ix-653,Y′=Iy-590,Z′=Iz-627,U′=Iu-652,S′=Is-699.式中Ix、Iy、Iz、Iu、Is分别为柱温170℃测得的5种表征物质的保留指数,同时以实验验证了该方法的有效性和实用性.还测定了这些固定相在高纯氮气和空气中的热分析(TG、DTA)曲线,研究了DTA曲线产生峰值的原因,指出了其上限使用温度.扩展了此类固定相的应用范围.此外,还对保留值与柱温的关系进行了研究. 相似文献
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本文研究了缬氨霉素的气相色谱特性, 考察了它们对一些难分离物质对、位置异构体以及一些手性化合物的分离效果. 除文献[3]外, 目前尚未见到有关将环状肽作为色谱固定相的报道. 相似文献
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通过分步键合反应制备了一种咪唑基双阳离子型离子液体和十八烷基共同修饰的混合模式硅胶色谱固定相(Sil-C18-IL-C4); 采用元素分析和红外光谱对其进行了表征. 分别评价了该固定相在反相色谱模式(RPLC)、 亲水色谱模式(HILIC)和RPLC/HILIC混合色谱模式下的色谱分离性能, 并在HILIC模式下对6种碱基核苷类化合物进行分离, 考察了流动相中有机相体积分数和水相中甲酸铵浓度对分离效果的影响. 此外, 还考察了该固定相的分离重复性. 制备的Sil-C18-IL-C4固定相的元素分析结果表明, 氮元素含量为1.65%, 碳元素含量为11.16%, 氢元素含量为2.44%. 该固定相的红外光谱中, 2928和2856 cm?1处出现了—CH的不对称和对称伸缩振动峰, 1440 和660 cm?1处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰, 说明十八烷基和1,5-双(咪唑-1-基)戊烷均已接枝到硅胶表面. 色谱性能评价结果表明, Sil-C18-IL-C4固定相可表现出反相色谱模式和亲水色谱模式分离性能, 对6种碱基核苷类物质能够实现完全分离, 而且在一定的色谱条件下可以在单根色谱柱单次运行中实现RPLC/HILIC混合模式色谱分离, 对于处理复杂样品中的碱基核苷类化合物等亲水物质具有良好的应用潜能. 相似文献
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研究了一些芳胺类化合物在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上的色谱行为。分别考察了流动相中甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度等对芳胺类化合物色谱保留的影响,并对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。研究结果表明,芳胺类化合物在该固定相上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式。以pH 10.1的Tris-甲醇(60/40,V/V)溶液为流动相,在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上成功分离了间苯二胺、邻甲苯胺、N-甲苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺和α-甲萘胺6种芳胺类化合物。 相似文献