Y2O3涂层负载Pd整体式催化剂的制备和催化性能

以Y(NO3)3为前驱体制备了Y2O3涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体.扫描电子显微镜、X射线能谱和超声波振荡等表征结果表明,Y2O3涂层不但具有良好的抗振荡性和粘结强度,而且具有很强的吸附催化剂活性组分(H2PdCl4)的能力,适合制备负载型Pd催化剂.以甲苯和乙酸乙酯完全燃烧为模型反应考察了催化剂的活性,发现以Y2O3涂层堇青石蜂窝陶瓷为载体的整体式Pd/Y2O3催化剂具有良好的催化活性和热稳定性,甲苯和乙酸乙酯催化燃烧的T99分别为210和300℃;催化剂经900℃焙烧4 h后,T99仅提高20℃,表明催化剂具有很高的热稳定性.催化剂的X射线衍射、拉曼光谱和程序升温还原结果表明,Pd/Y2O3催化剂经低温焙烧时,Y2O3和PdO均高度分散在堇青石蜂窝陶瓷的表面,而高温焙烧使催化剂活性组分PdO晶粒增大,从而导致催化剂活性下降.     

热分解法制备Y_2O_2S∶Eu~(3+)纳米粒子(英文)

采用热分解法和硫熔法分别合成了纳米Y2O2S∶Eu3+和体相Y2O2S∶Eu3+。其中硫氧化钇纳米粒子的制备是以水热法合成的Y(OH)3为前驱体,随后在激活剂和硫的共同作用下焙烧得到的。结果表明,所得Y2O2S∶Eu3+为单一纯相纳米粒子,粒径分布集中,大小约80nm,而前驱体Y(OH)3为纳米棒状,形貌上的这一巨大变化是由激活剂和硫粉在高温煅烧过程所形成的熔融物的腐蚀作用造成的。荧光光谱分析表明,Eu3+能有效地掺入硫氧化钇基质中,并具有良好的发光性能。此外,还探讨了纳米粒子的形成机理。     

液相共沉淀法制备Y3Fe5O12(YIG)超细粉体

以高纯Y2O3,FeCl2·4H2O为原料,用NH3·H2O为沉淀剂,利用液相共沉淀法制备了超细YIG前驱体,经过洗涤、干燥,前驱体在1100 ℃煅烧得到了高纯、颗粒分布均匀的纳米级YIG超细粉体,并就影响粉体性能的诸因素: 滴定终点的pH值,煅烧温度,保温时间等进行了讨论.通过TG-DTA,XRD,SEM等分析手段进行分析,找到了制备具有良好烧结性的YIG超细粉体的最佳工艺条件.     

静电纺丝技术制备Y2O3:Eu3+纳米带及其发光性质

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带,将其进行热处理,获得了Y2O3:Eu3+纳米带.采用XRD、FTIR、SEM、TEM、荧光光谱等技术对焙烧后的样品进行了表征.结果表明:600℃焙烧即可获得Y2O3:Eu3+纳米带,800 ℃时结晶更为良好,产物属于立方晶系.纳米带表面光滑,由平均直径为30 nm的小颗粒紧密排列而成,为多品结构.随着温度升高,纳米带宽度减小.焙烧800 ℃获得的Y2O3:Eu3+纳米带的发光性质优于焙烧600℃的Y2O3:Eu3+纳米带.与体材料相比,该纳米带的激发光谱Eu3+-O2-电荷迁移态(CTB)发生红移,发射光谱发生蓝移.     

V_2O_5/C催化乙二醛氧化为乙醛酸的研究

选用V2O5作为催化剂,活性炭为载体,偏钒酸铵的草酸溶液为浸渍前驱体,采用等体积浸渍法制备了V2O5/C催化剂,将其应用于乙二醛的液相氧化.并对反应液用液相色谱进行了定性,在确定了催化体系中氧化产物的基础上,考察了V2O5含量和焙烧温度对催化剂催化性能的影响,利用XRD和TEM等手段对催化剂进行了表征.结果显示,V2O5含量较低时(w(V2O5)<3%),催化剂的活性组分分散度较高,乙二醛转化率和乙醛酸的选择性都随着V2O5的含量提高而逐渐增加;当负载量为3%时,催化效果最佳,乙二醛转化率和乙醛酸的选择性分别达到16.16%和76.75%;当V2O5的质量分数大于3%时,V2O5颗粒在活性炭表面发生明显聚集,V2O5开始出现多层吸附,导致乙二醛转化率和乙醛酸得率略有下降.而焙烧温度是制备负载型催化剂的一个重要影响因素.焙烧温度的作用不仅在于使活性组分的前驱体充分分解,同时也影响着活性组分的分散状态.我们考察了经不同温度焙烧后的催化剂的活性,从表征结果来看,在473K以下焙烧时,可能活性组分的前驱体未能充分分解,活性中心数目较少,反应效果较差;当V2O5负载量为3%、焙烧温度为573K时,催化剂具有较高的催化活...     

共沉淀-熔盐焙烧法制备Y2O3:Eu及其发光性能的研究

采用共沉淀-熔盐焙烧法制备了Y2O3：Eu红色荧光粉,研究分析了EDTA、柠檬酸＋氨水、淀粉等3类络合剂、沉淀温度及熔盐对其发光性能、粒度及形貌等的影响.研究结果表明： 采用柠檬酸＋氨水为络合剂、草酸为沉淀剂制备钇铕的草酸盐前驱体,然后加入（Na2CO3＋S＋NaCl）复合熔盐在1200 ℃下焙烧2 h即可制得发光强度高出商用粉5%的近球形Y2O3：Eu.     

纳米CeO_2粉体的改性沉淀法制备研究

通过改进液相沉淀法制备纳米Ce O2,在沉淀过程中加入一种可完全燃烧的炭黑微粉,该微粉可将沉淀产生的前驱体粒子吸附在其表面,减小前驱体相互接触面积,大幅降低纳米Ce O2干燥、焙烧过程的团聚程度。实验选择Ce(NO3)3溶液浓度为100 g·L-1,80℃水浴滴加稀释NH3·H2O至p H为9~10,经沉降、洗涤、过滤、干燥可获性能稳定的前驱体。研究了碳黑添加量、煅烧温度与煅烧时间对Ce O2粒径的影响,发现控制制备条件,可获得分散性能良好、结晶完整的不同粒径的微纳米Ce O2粒子。     

前驱体对Ba/(Pt/γ-Al2O3)催化剂NOx存储性能的影响

分别以Ba(NO3)2和Ba(CH3COO)2为Ba的前驱体,利用浸渍法制备了两个系列不同Ba含量的NOx存储还原催化剂Ba/(Pt/γ-Al2O3).采用X射线衍射、X射线光电子能谱、程序升温反应脱附和差热-热重等分析技术对样品进行了表征,并考察了催化剂的NOx存储性能.结果表明,不同前驱体在Pt/γ-Al2O3载体表面的分散能力不同.前驱体为Ba(NO3)2时,Ba的分散阈值为0.047 g/g(Ba/(Pt/γ-Al2O3)质量比),而前驱体为Ba(CH3COO)2时,Ba的分散阈值为0.149 g/g(Ba/(Pt/γ-Al2O3)质量比).经高温焙烧后,前驱体的分散容量决定催化剂中Ba物种的分散容量.在NOx存储性能评价实验中,以Ba(CH3COO)2为前驱体时,催化剂的NOx等温吸附穿透时间最长为23 min,而以Ba(NO3)2为前驱体时,具有相同Ba含量的催化剂的穿透时间为13 min.因此,在制备NOx存储还原催化剂时,选择易分散的前驱体Ba(CH3COO)2可以获得较高的NOx存储活性的催化剂.     

共沉淀法制备氧化铝负载Co-Mo双金属氮化物催化剂

采用硝酸铝和硝酸钴的乙醇溶液与钼酸铵的碳酸铵水溶液共沉淀制备了Al2O3负载Co-Mo双金属氧化物前驱体,结合氨程序升温还原法制得了氮化物催化剂Co-Mo-N/Al2O3.利用X射线衍射和N2物理吸附方法表征了制备的前驱体和钝化态Co-Mo-N/Al2O3催化剂的晶相和孔结构,用程序升温脱附、程序升温表面反应及扫描电子显微镜考察了共沉淀法和浸渍法制备的催化剂的晶格稳定性、活性中心和表面形貌,用氨分解反应表征了Co-Mo-N/Al2O3催化剂的活性.结果表明,焙烧温度对催化剂比表面积有较大影响,低温焙烧的样品中活性组分散性较好,673K焙烧制得催化剂的氨分解活性最高.与浸渍法制备的Co-Mo-N/Al2O3催化剂相比,共沉淀法制备的催化剂具有更高的晶格稳定性、更均匀的活性组分分布和更高的氨分解活性.     

二氧化碳碳化法制备氧化镧粉体研究

对二氧化碳直接碳化制备氧化镧粉体进行了研究,以氯化镧溶液和二氧化碳为原料,通过调控反应体系pH值制备获得稀土碳酸盐,再经过焙烧得到粒径小、粒度分布窄的氧化镧粉体。研究表明:在不同反应温度和pH条件下,通过碳化法可以获得不同形貌的前驱体,其中控制反应温度为25℃,pH为5的条件下,可以获得片状碳酸镧前驱体;经XRD,FI-IR,TG-DSC分析表征,确定该前驱体化学组成为La2(CO3)3·3.2H2O;通过焙烧可获得中值粒径D50为4.75μm,粒度分布(D90-D10)/(2×D50)<1.00的氧化镧粉体。二氧化碳碳化法制备氧化镧粉体技术具有条件温和、产品粒径小、粒度分布窄、易规模化生产的优点,而且可以实现二氧化碳循环利用以减少温室效应。     

Eu3+-Tb3+共掺杂SiO2-B2O3-Na2O-Y2O3-P2O5玻璃陶瓷的制备与发光性能

采用高温熔融法制备Eu3+?Tb3+共掺杂SiO2?B2O3?Na2O?Y2O3?P2O5前驱体玻璃。对前驱体玻璃粉末进行差示扫描量热(DSC)分析,确定玻璃陶瓷样品的热处理温度。前驱体玻璃热处理后,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析可知前驱体玻璃中有Na3.6Y1.8(PO4)3晶粒析出。利用荧光光谱对玻璃陶瓷样品的发光性能进行表征,同时分析了Tb3+离子的荧光衰减曲线,确定Eu3+、Tb3+离子的发光机理以及能量传递过程。通过对Eu3+?Tb3+共掺杂玻璃陶瓷样品的发射光谱采集并用色坐标软件和色温计算程序,获得玻璃陶瓷样品的色坐标和相关色温。     

静电纺丝法制备Y2O3纳米纤维与表征

采用静电纺丝法制备了PVA/Y(NO3)3复合纳米纤维,在适当的温度下进行热处理,得到Y2O3纳米纤维. 利用XRD,SEM,TG-DTA,FTIR等现代分析手段对样品进行了表征. XRD分析表明,PVA/Y(NO3)3复合纤维为无定型,焙烧温度在600 ℃以上得到晶态单相的Y2O3纳米纤维,属于立方晶系,空间群为Ia3. SEM分析表明,PVA/Y(NO3)3复合纤维表面光滑,平均直径为110 nm. 焙烧温度对Y2O3纳米纤维的形成有重要影响. 600 ℃焙烧得到的Y2O3纳米纤维的平均直径约50 nm,900 ℃焙烧得到的Y2O3纳米纤维由纳米颗粒堆积而成,部分已断裂. TG-DTA和FTIR分析表明,PVA,Y(NO3)3以及水分在600 ℃以上时完全分解挥发,最终样品为晶态单相的Y2O3纳米纤维.     

机械力固相化学反应合成纳米氧化铈

采用氯化铈和草酸在低热条件下进行机械力固相化学反应, 制备出前驱体草酸铈Ce2(C2O4)3*10H2O, 通过热重和差热分析后, 在400 ℃下分解该前驱体2 h; 分解产物经XRD, SEM和TEM分析测试, 确认获得了粒度在80 nm以下、表面形貌为球形、结构为立方晶系的黄色CeO2.研究结果表明, 用该法制备的CeO2纳米粉体, 具有简单、易行、效果好的特点.     

共沉淀-喷雾干燥法制备Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体

以Sm（NO3）3.6H2O和Ce（NO3）3.6H2O为原料,用共沉淀-喷雾干燥法制备了Sm2O3掺杂CeO2（SDC）粉体。通过沉降实验、TG-DSC、XRD、BET、SEM和粒度分布对前驱体的分散性、稳定性及制得的SDC粉体性能进行表征,研究了洗涤方法、分散剂对前驱体及SDC粉体的影响。结果表明：无机陶瓷膜洗涤后前驱体分散性好,经500℃以上温度焙烧后的粉体为立方萤石型结构。加入分散剂后前驱体的分散性明显提高,制得的SDC粉体比表面积显著增加,最终获得了晶粒平均粒径为12.51 nm、团聚态颗粒为球形的SDC纳米粉体。     

纳米CeO2的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,实现了对CeO2前驱体的形貌和尺寸控制,并采用TEM,TGA和XRD等方法对前驱体及其热分解所得纳米CeO2的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明,随着柠檬酸加入量的提高,前驱体形貌从纳米线向类球形颗粒变化,焙烧生成的纳米CeO2颗粒的形貌具有明显继承性,所得CeO2属于立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

溶胶-凝胶法制备的Y_2O_3薄膜的光波导性质研究

用醋酸钇溶解于甲氧基乙醇的溶胶 凝胶法制备了Y2 O3光波导薄膜。通过二乙烯三胺的络合作用 ,获得了均匀和稳定的前驱液 ,并用浸渍提拉法得到了薄膜。差热分析、红外吸收光谱被用来表征Y2 O3凝胶和粉末。用XRD、扫描电子显微镜、m线法和波导荧光光谱法研究了Y2 O3光波导薄膜的结构和光波导性质。结果表明 ,Y2 O3薄膜对于光活性掺杂是一种很好的基质材料 ,预示Y2 O3薄膜在光电子方面具有巨大的应用前景。     

CeO2-Y2O3涂层和负载型Pd催化剂催化燃烧VOCs

制备了一种粘附在堇青石蜂窝陶瓷载体上的CeO2-Y2O3(CeY)复合氧化物新涂层. 以二氧化铈和柠檬酸钇为前驱体, 制备过程中无有害物质产生, 对环境友好. CeY涂层和Pd/CeY催化剂通过SEM、EDX、XRF和Raman光谱等表征. 结果表明, 此涂层的粘结强度高, 对活性组分的吸附性能好, 适合用来负载钯催化剂. Y2O3大部分进入了峰窝陶瓷的孔道内, CeO2和Pd物种则富集在载体的表面. 以CO、甲苯和乙酸乙酯的催化燃烧来评价Pd/CeY催化剂的性能, 此催化剂具有较好的催化活性和热稳定性. 500 ℃焙烧的催化剂, CO、甲苯和乙酸乙酯的T99(转化率99%以上所需的最低反应温度) 分别为150、220和310 ℃; 1050 ℃焙烧的催化剂, 它们的T99分别为180、250 和330 ℃. 高温焙烧的催化剂, 活性物种PdO的晶粒增大, 这可能导致催化剂的活性下降.     

镍基催化剂上糠醛选择性加氢合成糠醇

采用浸渍法制备了一系列负载的Ni催化剂,用于糠醛选择性加氢反应.用XRD、TPR等手段对Ni/γ-Al2O3样品进行了表征.结果表明,Ni负载量在5~|15%范围内,高度分散于载体γ-Al2O3表面,Ni负载量进一步提高到20%,则在载体表面聚集成为微晶.在10%Ni/γ-Al2O3样品上提高焙烧温度有利于Ni的前驱体分解且高度分散于载体表面.Ni2 与γ-Al2O3存在较强的相互作用,但这种相互作用随着Ni负载量的增加而逐渐减弱,随着焙烧温度的增加而逐渐增强.与其他载体负载的Ni催化剂相比,Ni/γ-Al2O3由于其大的表面和适当的表面结构,在糠醛加氢反应中表现出一定的活性和较高的选择性,且随着Ni负载量的增加,活性逐渐增强,但选择性有所下降.另外催化剂的焙烧温度、还原温度,反应温度和溶剂对该反应均有较大影响,采用极性有机溶剂,适宜的焙烧和还原温度有利于催化剂活性和选择性的提高.     

溶胶—凝胶法制备的Y2O3薄膜的光波导性质研究

用醋酸钇溶解于甲氧基乙醇的溶胶－凝胶法制备了Y2O3光波导薄膜。通过二乙烯三胺的络合作用,获得了均匀和稳定的前驱液,并用浸提拉法得到了薄膜。差热分析、红外吸收光谱被用来表征Y2O3凝胶和粉末。用XRD、扫描电子显微镜、m线法和波导荧光光谱法研究了Y2O3光波导薄膜的结构和光波导性质。结果表明,Y2O3薄膜对于光活性掺杂是一种很好的基质材料,预示Y2O3薄膜在光电子方面具有巨大的应用前景。     

固相球磨法制备丙烷氧化脱氢V2O5/NiO催化剂

以不同温度焙烧制备的NiO和V2O5为前驱物,采用固相球磨法制备了V2O5/NiO催化剂,考察了前驱物的焙烧温度对该催化剂丙烷氧化脱氢制丙烯反应性能的影响,并采用x射线衍射、N2物理吸附、电感耦合等离子体原子发射光谱、透射电子显微镜、H2程序升温还原和x射线光电子能谱等对催化剂进行了表征.结果表明,固相球磨法制备的V2O5/NiO催化剂表现出较好的丙烷氧化脱氢制丙烯催化性能,当以400℃焙烧的氧化物为前驱体时,V2O5/NiO催化剂表面含有较多的未完全还原氧物种Oδ-,因而表现出了较高的丙烯选择性.在475℃反应时,丙烷转化率可达20.1%,丙烯选择性达到71.2%.