荧光级铈铽共晶氧化物合成工艺的研究

采用氯化铈铽水溶液与草酸为原料, 合成了铈铽共晶氧化物. 稀土收率≥99%. 研究了料液浓度、酸度、温度、草酸浓度、铈铽配分改变对稀土收率的影响.     

对硝基偶氮氯膦离解作用的研究

对硝基偶氮氯膦(2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸)结构式为: 1979年首先报导把它用于铈组稀土的光度测定。随后发现该试剂在酸性介质中与钇有一特征的β反应,可在一定量铈组稀土存在下测定钇,是一种很有价值的稀土显色剂。为了进一步研究该试剂与稀土络合反应的机理。我们首先对该试剂在水溶液中的离解作     

稀土荧光粉预制品制备新工艺

分析了高温固相合成生产稀土荧光粉和湿法共沉淀预制备法生产稀土荧光粉的特点,表明通过湿法共沉淀可以在较短时间和较低温度下合成稀土荧光粉, 介绍了Y2O3∶ Eu, LaPO4∶ Ce, Tb和SrAl2O4∶ Eu2+的湿法共沉淀预制备的方法.     

铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ) β-二酮配合物的制备及表征

醋酸铕、醋酸铽分别与乙酰丙酮在60°C水浴下加热回流,生成两种稀土β-二酮配合物,即乙酰丙酮铕(Eu(acac)3?3H2O)和乙酰丙酮铽(Tb(acac)3?3H2O),在紫外灯下观察配合物发光现象,乙酰丙酮铕在紫外灯下显暗红色,乙酰丙酮铽在紫外灯下显亮绿色。红外分析结果与理论相吻合,荧光分析表明它们是较好的荧光材料,热分析结果说明它们的热稳定性相对较高。     

在Rh(111)面上NO+CO反应机理的密度泛函理论研究

应用基于密度泛函理论赝势平面波方法的CASTEP程序, 对Rh(111)上的NO+CO反应机理进行研究. 对于反应中的各个关键步骤: NO离解、CO2生成、通过N2O离解生成N2以及通过N+N反应生成N2都进行了详细讨论, 计算得到各反应步骤的过渡态以及活化能, 从而确立了各步骤的反应路径.     

稀土离子(La3+, Gd3+, Yb3+)对线粒体产生活性氧的影响

研究了稀土离子对分离的线粒体产生活性氧(ROS)的影响. 采用荧光光度法跟踪线粒体内H2O2生成的动力学, 发现三种稀土离子(La3+, Gd3+, Yb3+)均能降低线粒体H2O2的生成; 用黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶体系进一步证明稀土对超氧阴离子(·O-2)存在清除作用, 而对H2O2无清除作用; 测定了稀土对线粒体ROS代谢酶(谷胱甘肽过氧化物酶和超氧化物歧化酶)的活性影响. 结果表明, 三种稀土离子对线粒体谷胱甘肽过氧化物酶的活性基本没有影响, 而Gd3+和Yb3+稀土离子能明显抑制线粒体超氧化物歧化酶的活性.     

高热稳定性的铈铝复合氧化物用于柴油机尾气中碳烟的消除

采用柠檬酸络合燃烧法制备了一系列铝铈复合氧化物(铝掺杂的氧化铈),并通过程序升温氧化反应在紧密接触的模式下研究了其催化氧化碳烟的活性.结果表明,氧化铝和氧化铈之间存在强烈的相互作用,部分铝可以进入氧化铈晶格形成铝铈固溶体,大部分铝以γ-Αl2O3形式存在.与纯氧化铈相比,铝铈复合氧化物具有较好的催化燃烧活性,这是由于γ-Αl2O3能作为"扩散阻碍"阻止氧化铈粒子之间的接触而增强其热稳定.晶格氧的活动性决定了铝铈复合氧化物的催化活性,当铝与铈的摩尔比为1:30时,复合氧化物的催化活性最高.     

铽与氨基苯甲酰基甘氨酸配合物的合成、光谱表征及荧光性能

4-氨基苯甲酰基甘氨酸(PAH)与稀土铽离子在乙醇溶液中合成了铽的固体配合物.通过元素分析、热分析、红外光谱、紫外光谱,确定了配合物的组成为Tb(PAH)3·K和Tb(PAH)3·H2O.摩尔电导值的测定结果表明铽的配合物为非电解质,讨论了铽的配合物的荧光性能,铽的配合物在544 nm处5D4→7F5跃迁的发射峰最强.     

稀土化合物对双烯合成的催化作用

研究了钕、钐、铕、铽、镥的乙酰丙酮化合物,铈、钕、钐、铕、铽、镝、钬、镥的水合氯化物及8-羟基喹啉化合物对环戊二烯与丙烯醛反应的立体化学影响,并比较了在均相反应和异相反应中这些稀土化合物对双烯合成产物的立体选择性的影响。     

基态Li2O＋分子的结构和势能面研究

以6-311＋＋G(d)为基函数, 采用CASSCF方法优化出Li2O＋分子的稳定构型为线形Li-O-Li (C∞V), 电子组态为2∏, 并对平衡核间距、离解能和基态简正频率进行了计算. 根据原子分子反应静力学原理, 导出了Li2O＋分子的合理的离解极限. 并运用多体展式理论方法首次导出了基态Li2O＋分子的分析势能函数, 绘出了势能等值图, 其势能等值图准确地再现了Li2O＋分子的平衡结构特征.     

镧系元素的光化学II.铽(III)在焦磷酸钠溶液中的光助氧化反应

在紫外光(2537A)作用下,由Tb(ClO4)3-Na4P2O2-(NH4)2S2O8-HClO4体系中制得了焦磷酸铽(IV)的沉淀.研究了光助氧化的反应级数及影响沉淀中Tb(IV)/ΣTb比值的因素.报道了焦磷酸铽(IV的磁矩,热稳定性.红外光谱并分析了沉淀的组成Tb(IV)和Tb(III)混合物与其它镧系元素的分离因数.同时还对在酸性介质中生成焦磷酸铽(IV)配合物的吸收光谱,还原反应动力学进行了研究.     

镍基催化剂上变换-甲烷化反应机理的研究

综合分析了用脉冲色谱、TPD和TPR、红外光谱等技术研究变换-甲烷化反应的实验结果,得到了这一反应机理的重要信息:H_2O在镍基催化剂上为离解吸附;适量水的预吸附有利于CO的离解与反应;CO离解生成的表面碳是变换-甲烷化反应的重要中间体,而桥式吸附的CO则是CO离解和进行变换-甲烷化反应的活化吸附体;表面氢的存在是生成最终产物甲烷不可缺少的条件,根据这些结果,给出了变换-甲烷化反应的机理。     

镧和铈钝化镀锌钢板的研究

采用镧盐和铈盐钝化镀锌钢板,通过醋酸铅点滴,失重,中性盐雾和电化学交流阻抗实验检测试样耐腐蚀性能.实验结果显示镧盐和铈盐钝化试样的耐黑变时间分别为70和44 s;腐蚀速率为1.9979×10-3g·m-3·h-1和3.6523×10-3g·m-2·h-1;抗白锈时间为54和46 h;阻抗值大幅提高;实验结果表明镧盐和铈盐钝化处理能大幅度提高试样耐腐蚀性,镧盐转化膜相对于铈盐转化膜更耐腐蚀.清漆划格实验表明清漆在稀土钝化后的试样表面附着力良好;原子力扫描结果显示稀土转化膜由大量不定型的固体颗粒不均匀沉积而成;EDS检测结果表明镧盐转化膜由O,Fe,Zn和La组成,铈盐转化膜由O,Fe,Zn和Ce组成.     

邻苯二酚衍生物与稀土元素配位反应的研究(V)——3,4-二羟基苯甲酸与铈(Ⅲ)的配位与转型反应

研究了稀土元素铈(Ⅲ)离子与3,4-二羟基苯甲酸(H3L)在水溶液体系中生成羧基配位化合物的条件,表征其组成为Ce(H2L)2(OH)·3H2O,并研究了该配合物在一定条件下,铈离子由羧基配位反应变为由两八邻酚羟基配位的配合物[Ce(HL)n]的转型反应及氧化成铈(Ⅳ)配合物的反应.     

有机-无机杂化凝胶法合成YAG∶Ce~(3+)荧光粉的包膜及其稳定性

本文以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法来合成掺杂三价铈离子的钇铝石榴石荧光粉,采用X-射线衍射法研究了杂化凝胶在煅烧过程中的相转变机制。结果表明:杂化凝胶在煅烧过程中可以通过两条途径形成Y3Al5O12(YAG)相:一是由无定形Y2O3和Al2O3直接向YAG相的一步相转变;二是由无定型Y2O3和Al2O3经由YAlO3(YAP)和γ-Al2O3向YAG相的两阶段相转变,在900℃得到结晶性好的纯YAG∶Ce3 荧光粉,其最大激发波长为459nm,最大发射峰波长为550nm;在荧光粉表面包覆氧化铝和氧化镧,将使荧光粉的荧光强度稍有降低,但对荧光粉的稳定性有很好的改进作用。     

中国稀土科技文献索引(1999)应用

中国稀土科技文献索引(1999)应用 589 天然植物铁芒萁体内稀土元素的分布及其叶绿素镧的结构表征,洪法水等,植物学报, 1999, 41(8), 851. 590 稀土元素对酸雨胁迫小麦活性氧清除系统响应的作用,严重玲等,作物学报, 1999, 25(4), 504. 　　 分析化学、物理检测和环境保护 591 稀土银合金显微组织观察与分析,王继周等,稀有金属材料与工程, 1999, 28(4), 252. 592 红外光谱研究铕酸性Mo/HZSM-5催化剂的表面酸性,刘自力等,石油化工, 1999, 28(10), 690. 593 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量稀土元素,曹心德等,环境化学, 1999, 18(3), 274. 594 铝-钕-钛三元合金中钕的测字-草酸盐质量法,安宝兰等,稀有金属材料与工程, 1999, 28(5), 333. 595 Cu(Ⅱ), Eu(Ⅲ)单核、双核隔室配合物的XPS研究,张祖德等,化学学报, 1999, 57(5), 510. 596 稀土永磁测试中几个主要问题的讨论,刘亚丕等,磁性材料及器件, 1999, 30(5), 60. 597　稀土对电沉积Ni-W-B-SiC复合镀层组织结构及性能的影响,朱诚意等,化工冶金, 1999, 20(3), 225. 598　锰铈联合滴定法测定稀土试样中的锰含量,古映莹等,稀土, 1999, 20(6), 25. 599　金属铽蒸馏速度的实验测定及理论计算,姜银举等,稀土, 1999, 20(6), 11. 600　金属镝、钬、铒蒸馏提纯效果的研究,郝占忠等,稀土, 1999, 20(6), 14. 601　金属镝、钬、铒的平均蒸馏速度测定,郝占忠等,稀土, 1999, 20(5), 65. 602　稀土硅铁合金中硅、钙、锰、稀土总量的快速分析,徐敏,山东冶金, 1999, 21(4), 47. 603　ICP-MS的仪器参数对稀土元素离子信号强度的影响,刘鹏宇等,北京科技大学学报, 1999, 21(4), 376. 604　CeO2包覆TiO2的XPS研究,张梅等,北京科技大学学报, 1999, 21(4), 331. 605　二溴对氯偶氮甲磺(DBCMSA)光度法测定铈组稀土的研究,方国臻等,华东师范大学学报, 1999, (3), 64. 606　鲁米诺化学发光熄灭法测定铈的研究,朱智甲等,化学试剂, 1999, 27(6), 367. 607　储氢材料中稀土元素的测定,许光惠等,分析化学, 1999, 27(1), 117. 608　铈(Ⅲ)-氯化碘酚-S络合吸附及分析应用,张朝晖等,分析化学, 1999, 27(4), 402. 609　电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素,曹淑琴等,分析化学, 1999, 27(6), 621. 610　微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素,曹心德等,分析化学, 1999, 27(6), 679. 611　电感耦合等离子体质谱法测定氧化钇,刘湘生等,分析化学, 1999, 27(7), 782. 612　电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镨中稀土杂质,尹明等,分析化学, 1999, 27(3), 304. 613　示波计时电位滴定法测定铈,屈建莹等,分析化学, 1999, 27(11), 1364. 614　聚乙烯吡咯啉酮对稀土变色酸双偶氮类试剂显色反应的褪色作用,郭红岩等,分析化学, 1999, 7(12), 1438. 615　CL-P507-HCl体系柱色层分离提纯高纯氧化钕的研究,李义久等,化学试剂, 1999, 21(2), 65. 616　C型稀土氧化物的Raman光谱研究,薛理辉等,武汉工业大学学报, 1999, 21(6), 9. 617　稀土交换硅胶防锈颜料的研究,周琴等,腐蚀与防护, 1999, 20(8), 352. 618　铈(Ⅳ)离子和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)对锌的缓蚀协同效应,木冠南等,材料保护, 1999, 32(10), 25. 619　稀土磁致伸缩材料的X射线荧光光谱分析,卜赛斌等,稀有金属, 1999, 23(6), 454. 620　金属钕及氧化钕中稀土杂质光谱测定,李楠,稀有金属, 1999, 23(2), 117. 621　Mo-La2O3阴极丝的AES深度剖析,聂祚仁等,稀有金属, 1999, 23(2), 156. 622　金属钕及镨中钕、镨和钐的ICP测定,王春梅等,稀有金属, 1999, 23(2), 159. 623　稀土氟化物中氟含量的测定,袁蕴璞等,江西冶金, 1999, 19(2), 46. 624　α-Fe／Nd2Fe14B稀土永磁合金定量相分析,张敏刚等,稀土, 1999, 20(3), 27. 625　PLS-原子吸收光谱法同时测定稀土氧化物中的Eu和Cu,袁明华等,光谱学与光谱分析, 1999, 19(1), 84. 626　PSO萃取色层分离原子发射光谱测定氧化钇中十四个稀土杂质,李武帅等,光谱学与光谱分析, 1999, 19(1), 53. 627　HEH［EHP］萃取色层分离-原子发射光谱测定超高纯氧化钬、氧化铒中痕量稀土杂质,李武帅等,光谱学与光谱分析, 1999, 19(1), 57. 628　微波等离子体炬离子/原子荧光光谱研究—稀土元素铕离子/原子荧光光谱,弓振斌等,光谱学与光谱分析, 1999, 19(3), 356. 629　用红外光谱研究阳离子对镧甘氨酸配合物结构的影响,徐木生等,光谱学与光谱分析, 1999, 19(4), 556. 630　稀土氟碳酸盐矿物的拉曼光谱研究,洪文兴等,光谱学与光谱分析, 1999, 19(4), 546. 631　铽-EDTA-槲皮素荧光体及槲皮素的测定,刘春等,光谱学与光谱分析, 1999, 19(4), 569. 632　NaCl-KCl(1∶1)-ScCl3体系电导率及初晶温度的测定,孙本良等,稀土, 1999, 20(2), 26. 633　La(Ⅲ), Nd(Ⅲ), Tb(Ⅲ), Er(Ⅲ)与二溴水杨醛缩乙二胺配合物的合成与表征及溥层色谱研究,王秋分等,稀土, 1999, 20(2), 16. 634　用草酸钙共沉淀法分离富集骨中稀土元素,申治国等,分析测试学报, 1999, 18(4), 20. 635　稀土Yb(Ⅲ)对luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)体系的化学发光熄灭效应,朱智甲,分析测试学报, 1999, 18(1), 75. 636　二安替比林-(3,4)-二甲氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用,周仁等,理化检验 (化学分册), 1999, 35(8), 361. 637　荧光光度法同时测定稀土氧化物中的铈钆铽,刘春英等,理化检验 (化学分册), 1999, 35(8), 348. 638　氧化邻苯三酚红褪色光度法测定微量铈,黄典文等,理化检验(化学分册), 1999, 35(7), 302. 639　镝-钆-钛铁试剂体系荧光光度法测定镝,王磊,锂化检验 (化学分册), 1999, 35(7), 298. 640　离子色谱法测定钇镝镱中微量氯,周海收,分析试验室, 1999, 18(5), 89. 641　 胶束增敏分光光度法测定大豆根茎叶中的镧,曹玉华等,分析试验室, 1999, 18(5), 31. 642　光度法测定铂合金及银合金中的铕和钕,金娅秋等,分析试验室, 1999, 18(4), 42. 643　ICP-MS法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究,尹明等,分析试验室, 1999, 18(3), 1. 644　络合吸附波极谱法测定稀土钢中微量稀土,毛善成等,分析试验室, 1999, 18(2), 80. 645　铽-钆-钛试剂体系荧光光度法测定铽,王磊等,分析试验室, 1999, 18(1), 73. 646　稀土催渗离子渗氮层中晶体缺陷的研究,萧莉美等,物理测试, 1999, 97(1), 18. 647　用辉光放电光谱技术分析稀土离子氮化层中的元素,张津,理化检验 (物理分册), 1999, 35(11), 499. 648　X射线荧光光谱法测定稀土精矿各组份,德喜等,冶金分析, 1999, 19(1), 26. 649　X射线荧光光谱法测定Dy2O3及其杂质Eu2O3, Gd2O3, Tb4O7, HO2O3, Er2O3和Y2O3,宋永清等,冶金分析, 1999, 19(4), 47. 650　分光光度法测定焊锡中痕量稀土元素,戴凤英,冶金分析, 1999, 19(4), 45. 651　3-苯基偶氮-5-磺基水杨酸与过渡金属(Ⅱ),稀土(Ⅲ),钼(Ⅵ)的络合物稳定性,储艳秋等,复旦学报(自然科学版), 1999, 38(1), 29. 　　 　　稀土专利文献 652　　稀土铁系永久磁铁的制造用成形材料和制造方法,住友金属工业株式会社, ZL 94107632.6. 653　采用氢氧化物共沉淀法制备氧化钇—氧化钇陶瓷闪烁体的方法,通用电气公司, ZL 92101172.5. 654　细晶粒NaY沸石的制备方法,中国石油化工总公司, ZL 96103409.2. 655　稀土铁超磁致伸缩材料,北京科技大学, ZL 93106941.6. 656　稀土深层渗碳钢,太原工业大学, ZL 95115127.4. 657　稀土电解萃取方法及电解萃取反应器,新疆大学, ZL 94100721.9. 658　一种掺钕、铈、铬的钇铝石榴石晶体,电子工业部第十一研究所, ZL 94119660.7. 659　装有掺以稀土或过渡金属的光纤产品,美国电话及电报公司, ZL 93117056.7. 660　钕铁硼永磁和软磁混合磁极电机,中国科学院电工研究所, ZL 91101072.6. 661　共沉淀还原扩散法制备钕铁硼永磁合金,天津市肯达工贸公司, ZL 97104333.7. 662　基于钕铁硼的生产永久磁铁的方法, YBM麦格奈克斯公司, ZL 93109275.2. 663　超磁致伸缩稀土铁合金棒的制造方法,冶金工业部钢铁研究总院, ZL 94100919.X. 664　晶型碳酸稀土的制备方法,冶金工业部长沙矿冶研究院, ZL 94110881.3. 665　二氧化铈微晶聚集体,生产方法及其应用,罗纳*布朗克化学公司, ZL 93121422.X. 666　双光束钇铝石榴石激光器,华中理工大学, ZL 96119606.8. 667　大比表面积稀土氧化物及其制备方法,上海跃龙有色金属有限公司, ZL 96116316.X. 668　含稀土的重油制城市煤气催化剂,天津大学, ZL 93102722.5. 669　一种从混合型稀土矿制取稀土的方法,北京科技大学, ZL 94105919.7. 670　FeY沸石的制备方法,中国石油化工总公司抚顺石油化工研究所, ZL 93109205.1. 671　稀土掺杂磁粉的制造方法,中国科技大学, ZL 93111535.3. 672　稀土显色剂及制备方法及在测定微量铈组稀土中的应用方法,宝山钢铁(集团)公司, ZL 96100802.4. 673　含铜镧氧化物和铂铑的三效催化剂及其制法,中国科学技术大学, ZL 93115083.3. 674　一种耐湿铁基稀土永磁体的制造方法,沈阳三联特种磁性材料有限公司, ZL 92109915.0. 675　用含镧系元素原料煅烧水泥熟料工艺,华南理工大学, ZL 94115830.6. 676　从氧化铈和氟化物的固体混合物中回收铈的方法,友联石油公司, ZL 93105197.5. 677　220毫米长的大尺寸氟化铈晶体的生长技术,中国科学院上海硅酸盐研究所, ZL 94112080.5. 678　稀土类-铁-钴-硼系各向异性磁体,三菱麻铁里亚尔株式会社, ZL 92100957.7.     

论文摘要

YAG∶Ce3+荧光粉的合成及α-Al2O3籽晶对相形成的促进作用李永绣*,李颖毅,闵宇霖,吴燕利,程昌明,周雪珍,辜子英(南昌大学稀土与微纳功能材料研究中心,江西南昌330047)摘要:用聚丙烯酰胺凝胶法来合成YAG∶Ge3+荧光粉,用XRD对煅烧过程粉体的结构进行了跟踪测定。结果发现,当直接煅烧凝胶时,可观察到θ-Al2O3,YAM和YAP等中间相的形成,而当煅烧含有α-Al2O3,YAM和YAP的形成,加速其与Y2O3的反应而在较低温度下直接生成YAG相。合成YAG∶Ce3+荧光粉的发射峰为处于550 nm的宽峰,其激发光谱有两个主要的吸收峰,主峰位于460 nm,可以与…     

一种五元羧酸与Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)配合物的结构及光致发光性质

水热条件下利用一种五元有机羧酸分别与稀土铕和铽的高氯酸盐反应合成了二维配位聚合物{[Eu_4(HL)_2(ox)_2(H_2O)_(10)]·3H_2O}n (1)和{[Tb_2(HL)(ox)(H_2O)_5]·2H_2O}n (2)(H_5L=4-(4-羧基苯基)吡啶-2,3,5,6-四羧酸;ox=草酸根离子)。X射线单晶衍射结构分析表明这2个配合物为同构化合物,属单斜晶系,P21/c空间群。草酸根离子可能是由于部分五元羧酸在水热反应过程中发生分解而产生。稀土离子与五元酸及草酸根配体配位,形成了二维平面结构。配合物1和2分别发射铕或铽离子的红色或绿色特征荧光,其绝对量子产率分别为45%和38%。铕配合物中5D0激发态的寿命为1.83 ms,铽配合物中5D4激发态的寿命为1.07 ms。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

①在盐酸介质中,Cl-能还原四价铈:2Ce4++2Cl-2Ce3++Cl2此反应在热溶液或煮沸的溶液中被加速。②水在暗处放置时下列分解反应进行极慢:2H2O 4H++O2+4e E°=1.2 V但在光照的作用下,此反应的速度显著增加,且在紫外光照射下,反应更为剧烈。由于这一分解反应导致少量铈(Ⅳ)的还原。在操作中应注意克服或避免其发生。此外,在溶液的稀释,稀土的沉淀、过滤、蒸发等操作过程中,铈(Ⅳ)的部分还原均有可能发生。对这一测定铈(特别是低含量铈)的主要误差来源应予特别注意。由于四价铈在硫酸介质中的稳定性最高,因此铈的氧化还原滴定通常采用在硫酸…     

从四元混合稀土氯化物LaCl3-CeCl3-PrCl3-NdCl3中分离Ce02的研究

本文以湿空气为氧化剂,主要研究稀土氯化物LaCl3-CeCl3-PrCl3-NdCl3的氧化反应特性,根据铈和非铈稀土元素氯化物的氧化产物不同实现CeO2的分离.最佳氧化反应温度和时间分别为600~℃和60min,实验产物经x射线衍射分析,只有CeO2的衍射峰,实现了单一稀土CeO2的分离.