考马斯亮蓝-SLS体系共振瑞利散射法测定蛋白质

研究了考马斯亮蓝与蛋白质的结合反应。在十二烷基磺酸钠的存在下,于pH1.6的酸性介质中,蛋白质与考马斯亮蓝可形成复合物,使最大波长351 nm的共振光散射光谱得到加强,据此,用于蛋白质的定量测定。十二烷基磺酸钠的加入,可使灵敏度提高3.2倍。本法测定牛血清白蛋白、人血清白蛋白、卵蛋白、γ-球蛋白的线性范围分别为:0.04~0.8、0.03~0.5、0.04~1.00、.06~1.2 mg/L,检出限分别为:6.3、4.7、7.9、9.2μg/L。已用于人血清、牛奶、豆浆、尿液中蛋白质的测定,所得结果与经典的考马斯亮蓝法一致。     

气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶的修饰度

建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质,以丙三醇为外标,采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,0.50μm）,柱温为250℃,采用氢火焰离子化检测器（FID）检测,检测器温度为290℃,载气流量为30 mL/min,载气为高纯氮气,流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16～122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=3 266.9x-8 404.7,相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.037μg/mL,定量限为0.83μg/mL,样品加标回收率为99.17%～99.94%,测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。     

测定亚硝酸根的新指示反应研究-氯酸钾-考马斯亮蓝G体系

基于稀盐酸介质中氯酸钾氧化考马斯亮蓝G的反应,提出了测定痕量亚硝酸根的新催化光度法.方法检出限为2.4×10～(-8)g/mL,线性范围为0.08～0.48μg/mL,用于唾液和硝酸钾中亚硝酸根测定.     

顶空气相色谱法测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量的不确定度

按YY 0308-2004要求,采用顶空气相色谱法测定了医用透明质酸钠凝胶中的乙醇残留量,依据JJF l059-1999,CNAS-GL 06,对测量结果的不确定度来源进行了系统分析,并对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,测定结果为(344.10±37.51)μg/g,k=2。结果表明,影响测量结果的主要因素为标准曲线拟合引入的不确定度。     

用鲁米诺-过氧化氢-铜(Ⅱ)-考马斯亮蓝G250体系反相流动注射化学发光法测定铜(Ⅱ)

建立了一种Luminol-H2O2－Cu（Ⅱ）-考马斯亮蓝G250反相流动注射化学发光分析新方法,线性范围0．005－0．100mg/LCu（Ⅱ）,检出限为0．0015mg/LCu（Ⅱ）,对0．050mg／LCu（Ⅱ）溶液进行10次平行测定,其相对标准偏差为3．6％,干扰离子允许量大。该方法灵敏度、精密度和选择性好,直接用于江河水样中微量Cu（Ⅱ）的测定,取得了满意的结果。     

改良咔唑法测定重组人溶菌酶滴眼液中透明质酸钠的含量

采用改良咔唑法测定重组人溶菌酶滴眼液中透明质酸钠的含量。对显色条件进行优化,获得了最佳的测定条件:硼砂–硫酸加入量为5 mL;水解温度为100℃;显色加热时间为20 min;咔唑–乙醇溶液用量为0.2 mL;显色后用冰水浴迅速冷却。该方法线性范围为0.012～0.060 mg/mL,测量重复性为2.15%(n=6),平均加标回收率为99.9%。该方法可用于重组人溶菌酶滴眼液中透明质酸钠含量的质量控制。     

饮料及糖果中亮蓝、苋菜红及柠檬黄的简便定量分析EI北大核心CSCD

采用定性与定量相结合,建立了测定饮料及糖果中共存色素亮蓝(BRIB)、苋菜红(AMA)及柠檬黄(TAR)的简便吸收光谱法。BRIB,AMA及TAR在pH 3.50 Tris-HCl条件下,分别与乙基绿反应生成离子缔合物,产生新的特征吸收光谱。定量测定波长分别为588 nm(BRIB体系)、532 nm(AMA体系)和426 nm(TAR体系),表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.24×10^(4)L/(mol·cm)(BRIB体系)、3.35×10^(4)L/(mol·cm)(AMA体系)和2.64×10^(4)L/(mol·cm)(TAR体系),线性范围分别为0.05~18.8 mg/L(BRIB体系)、0.05~13.3 mg/L(AMA体系)和0.05~11.7 mg/L(TAR体系),检出限分别为35μg/L(BRIB体系)、27μg/L(AMA体系)和30μg/L(TAR体系),定量限分别为0.61 mg/kg(BRIB体系)、0.47 mg/kg(AMA体系)和0.52 mg/kg(TAR体系)。该方法用于市售饮料及糖果中共存BRIB,AMA及TAR的测定,加标回收率为97.8%~103%(BRIB体系)、97.9%~102%(AMA体系)和98.1%~103%(TAR体系),相对标准偏差分别为2.0%~2.8%(BRIB体系),1.2%~2.6%(AMA体系)和1.6%~2.6%(TAR体系)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地热水中钾、钠、钙、镁的含量北大核心CSCD

地热水样品经0.45μm水系微孔滤膜过滤,弃去初始的50~100 mL滤液,收集500mL地热水样品,然后加入适量50%(体积分数)硝酸溶液,使pH不大于2,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钾、钠、钙、镁的含量。选择钾、钠、钙、镁的分析谱线依次为766.490,589.592,317.933,285.213nm。采用背景扣除及样品稀释的方法校正背景和减小基体效应。4种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 6~0.010 0mg·L^(-1)。对钾、钠、钙和镁的质量浓度分别为5,100,100,50mg·L^(-1)的混合标准溶液进行测定,钾、钠、钙和镁测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.43%,1.3%,0.43%,0.54%。方法应用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为99.6%~102%。实验室开展的比对试验结果表明:此法与传统方法测定结果基本吻合。     

杜马斯燃烧法测定烟草中总氮的含量北大核心CSCD

烟草中总氮的含量对卷烟的感官质量有重要影响,烟草行业标准YC／T161-2002（（烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法》^[1]中采用经典凯氏定氮法对样品进行消化,消化过程加入硫酸和氧化汞,存在安全隐患。文献[2]使用过氧化氢替代氧化汞测定烟草中总氮的含量,结果表明：过氧化氢可以替代氧化汞,但消化过程仍需加入硫酸,在400℃下保持80min,仍存在安全隐患。     

夜蓝共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠

在pH3．0～3．9的HAc—NaAc介质中，夜蓝与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)增强，并产生新的RRS光谱，其最大散射峰位于408nm处。透明质酸钠在0～1．5mg／L范围内其浓度与RRS强度成正比。据此，建立了一种测定透明质酸钠的新方法。该法对透明质酸钠的检出限(3d)为13．7μg／L。应用于润舒氯霉素滴眼液和润洁滴眼露中透明质酸钠的测定，回收率在98．2％～104．3％之间，结果满意。     

碱性二苯基萘基甲烷染料褪色光度法测定透明质酸钠

在弱酸性介质中 ,碱性二苯基萘基甲烷染料与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液光吸收发生变化 ,在 5 85～ 6 1 6nm附近褪色且吸光度差 (ΔA)值与透明质酸钠浓度成正比 ,在 0 .1～ 2 .5mg/L(维多利亚蓝B)、0 .5～ 2 .0mg/L(夜蓝 )和 0 .1～ 0 .6mg/L(维多利亚蓝 4R)范围内符合Beer定律 ,表观摩尔吸光系数达 1 .5 1× 1 0 8～ 5 .5 2× 1 0 8L·mol-1 ·cm-1 (透明质酸钠的分子量以 5× 1 0 5计 ) ,其中 ,维多利亚蓝 4R灵敏度最高。据此 ,建立了一种新的测定透明质酸钠的分光光度法。该法简便、快速 ,灵敏度高 ,选择性好。应用于润舒氯霉素滴眼液、润洁滴眼露和施沛特注射液中透明质酸钠的测定 ,结果满意     

四苯硼钠法测定吡哌酸含量

介绍一种测定吡哌酸含量的有效方法。在ｐＨ＝３．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,吡哌酸与四苯硼钠可形成１：１的定量沉淀,待沉淀反应完全后,以溴酚蓝为指示剂,用烃铵盐标准溶液回滴过量的四苯硼钠,方法简便、快速,应用于吡哌酸原料药品测定,其回收率为９９．４４％～１００．０９％,最大相对误差〈±０．６％,与药典法测得的结果基本一致。     

藏红T共振瑞利散射光谱法测定保健食品中的透明质酸钠

建立藏红T共振瑞利散射光谱法测定保健食品中透明质酸钠的含量。在p H 5.00的Britton–Robinson缓冲介质中,藏红T与透明质酸钠反应形成化合物,使溶液共振瑞利散射急剧增强并产生相应的散射光谱,其最大散射峰位于335 nm,5.0×10~(–4) mol/L藏红T溶液用量为0.70 m L,反应时间为15 min。透明质酸钠的质量浓度在0.06~3.0mg/L范围内与共振瑞利散射增强程度成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2。方法检出限为19.8μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.36%~4.52%(n=6),加标回收率为92.4%~103.0%。该方法灵敏度高、选择性好、操作简便,适用于保健食品中透明质酸钠的测定。     

紫外分光光度法测定硫酸中的氮氧化物

建立了使用紫外分光光度法测定硫酸中氮氧化物的方法。利用高锰酸钾将试样中的亚硝酸根氧化成硝酸根,然后在硫酸(30%)介质中,于210nm波长处定量测定试样中氮氧化物的含量。方法检出限为0.0000075%,线性相关系数(r)为0.999 0,平均加标回收率为97.2%~102.8%,平均相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~3.1%。方法灵敏度高、检出限低,操作简便、成本低,可应用于蓄电池电解液中氮氧化合物的检测。     

甲基紫共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠

在pH5的乙酸盐缓冲介质中,甲基紫与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于341 nm处。透明质酸钠在0~2.5 mg.L-1范围内其浓度与RRS强度成正比。该法具有高灵敏度,对透明质酸钠的检出限(3σ)为20.1μg.L-1,选择性较好。此法用于测定从鸡冠组织中提取的透明质酸的粗品,测定结果的平均相对标准偏差为2.3%,加标平均回收率为98.9%。     

Silica Sulfuric Acid Catalysis the Oxidation of Organic Compounds with Sodium Bromate

Abstract

The oxidation of organic compounds by sodium bromate/silica sulfuric acid under solvent‐free conditions and in CH₂Cl₂ have been studied at room temperature.     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0～40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。     

中空纤维离心超滤-高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶含量

建立了分析含有高分子辅料的凝胶类制剂中活性成分的中空纤维离心超滤前处理方法,并结合高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸钠凝胶含量。凝胶样品经中空纤维离心装置纯化,滤除样品中高分子辅料,采用HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶的含量。经聚偏氟乙烯中空纤维膜对样品进行超滤处理,有效去除了高分子凝胶辅料的干扰。实验采用Phenomenexc C18柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸溶液(体积比85∶15),检测波长为276nm。双氯芬酸钠在5.10~30.6μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。样品平均回收率为99.8%,相对标准偏差不大于1.6%。所建立的方法简便、快速,定量准确,可用于双氯芬酸钠凝胶的含量测定。