对硝基苯甲酸乙酯合成方法的改进

对硝基苯甲酸乙酯合成方法的改进申东升，林原斌，张亚利，韩安斌（湘潭大学化学系，４１１１０５）对硝基苯甲酸乙酯是合成苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等麻醉药剂的医药中间体，是一种用于防止皮革制品、软塞产品和某些颜料霉变的最有效的杀菌剂。已报道的几种催化合成法存在...     

离子液体催化合成对羟基苯甲酸乙酯

采用酸性离子液体[C3SO3 Hmim] HSO4、[C4SO3 Hmim] HSO4和[C3SO3 Hnhm] HSO4代替浓硫酸为催化剂合成对羟基苯甲酸乙醇.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对该反应产率的影响及离子液体的重复使用性能.选择了最佳反应条件,以[C3SO3 Hnhm] HSO4作为催化剂...     

对氰基苯甲酸乙酯的新合成方法

本文报道合成对氰基苯甲酸乙酯的新方法，并对产物进行元素分析及IR谱确证。     

对氰基苯甲酸乙酯的合成研究

以对氨基苯甲酸乙酯为原料，经重氮化反应及Sandmeyer的氰化反应制得对氰基苯甲酸乙酯，对重氮盐的制备及氰化过程进行了研究，简化了操作，提高了产物收率。     

对硝基苯甲酸的的合成研究进展

综述了以对硝基甲苯为原料，合成对硝基苯甲酸的近期研究进展，并从技术和经济角度讨论了各种合成方法的优点与不足。     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸乙酯

在一水硫酸氢钠的催化作用下,对羟基苯甲酸和乙醇发生酯化反应,高收率地合成了对羟基苯甲酸乙酯.产品经红外光谱、气相色谱和质谱联用技术和溶点进行确定.     

取代硝基二苯醚的合成

取代硝基二苯醚化合物在农药、染料、颜料和橡胶等领域有广泛应用.硝基二苯醚化合物的经典合成方法是Ullman法,在铜或铜的化合物催化下完成,反应条件苛刻,不易控制.     

苯甲酸乙酯合成实验的改进

引入微波技术,对以硫酸为催化剂,水浴回流分水制备苯甲酸乙酯的传统方法进行合理改进,重点考察微波功率、反应温度、反应时间对产率的影响。采用正交设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为：辐射时间15 min,微波功率600 W,反应温度95 ℃。利用微波辐射加热方式替代普通的沸水浴合成苯甲酸乙酯,达到缩短反应时间,提高反应效率的目的,产物用减压蒸馏分离纯化,整个实验教学具有绿色化、现代化和综合化的特点,有利于提高学生实验兴趣,同时保证了在有限的实验时间内有充足的知识点和充分的技能训练。     

对氨基苯甲酸的合成研究进展

综述了以对硝基苯甲酸为原料合成对氨基苯甲酸的近期研究进展。并从技术和经济角度讨论了各种合成方法的优点与不足。     

合成苯甲酸乙酯的改进方法——推荐一个大学有机化学实验

通过改进溶剂体系完成苯甲酸与乙醇在浓硫酸催化下合成苯甲酸乙酯的反应,避免了剧毒致癌溶剂苯的使用,提高了反应收率,降低了反应温度,简化了后处理过程。     

模拟移动床色谱分离二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯

二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸是两种非常重要的ω-3多不饱和脂肪酸,广泛用于膳食补充剂和药品,同时它们的生理作用并不完全相同,因此分离制备它们的高纯度单体十分必要。首先以聚苯乙烯/二乙烯基苯（PS/DVB）聚合物为固定相,在液相色谱上分离二十碳五烯酸乙酯（EPA-EE）和二十二碳六烯酸乙酯（DHA-EE）,考察了流动相、填料粒径、温度对分离的影响。然后采用粒径20 μ m、孔径10 nm的PS/DVB填料装填了8根150 mm×10 mm的半制备色谱柱,测定了半制备柱装填的均一性。最后尝试在模拟移动床（SMB）色谱上分离EPA-EE和DHA-EE的混合物,探究了Ⅱ区和Ⅲ区的流量、进料流量、进料浓度对分离的影响,结果表明SMB制备的EPA-EE和DHA-EE的相对纯度分别为91.6%和93.6%,回收率分别为97.0%和91.6%,固定相生产率为5.97 g/（L\5h）,溶剂消耗为1.52 L/g。SMB制备EPA-EE和DHA-EE具有较大的应用潜力。     

Synthesis of puraquinonic acid ethyl ester and deliquinone via a common intermediate

Both compounds were prepared via a common intermediate. The key features included the direct synthesis of the indan skeleton and the radical addition to a quinone.     

Synthesis of ethyl ester ofα-oxodehydrodesthiobiotin

Conclusions We accomplished a six-step synthesis of the ethyl ester of-oxodehydrodesthiobiotin from tartaric acid and urea.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 10, pp. 2335–2337, October, 1972.     

Synthesis and NMR studies of thiazolidine-4-carboxylic acid derivatives containing a nitro ester function

The preparation of thiazolidine-4-carboxylic acid derivatives containing a 2-nitrooxyethylamine group, potentially active as vasodilators, is reported. Their ¹H nmr studies carried out to establish the configuration of the C2 stereocenter and the full assignment of their ¹H and ¹³C nmr spectra, are also reported.     

Electrolytic synthesis of nipecotic acid ethyl ester

An electrolytic method was suggested for the synthesis of nipecotic acid ethyl ester in a diaphragm electrolytic cell on a copper cathode in aqueous alcoholic alkali solution.     

(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成

研究了一条新的路线用于他汀类药物的重要中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成. 以廉价、易得的L-(－)-苹果酸为起始原料, 经酯化、还原、溴代和氰化四步反应得到目标化合物(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯, 合成总收率为56.7%. 所有中间体和最终产物均由ESI-MS, 1H NMR和13C NMR光谱及比旋光度表征并与文献值比较. 该方法原料易得、操作简便、收率良好, 产物容易分离纯化, 是一条适合大规模制备(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的新合成工艺路线.     

Synthesis of the ethyl ester of the mononitrile of malonic acid by the catalytic carbonylation of benzenesulfonyloxyacetonitrile

A new method has been developed for the synthesis of the ethyl ester of the mononitrile of malonic acid by the carbonylation of benzenesulfonyloxyacetonitrile in absolute ethanol in the presence of cobalt carbonyl. The yield of the desired product was 30% with 60–90% conversion of the starting compound. The effects of temperature, pressure, and reaction time were studied.N. D. Zelinskii Institute of Organic Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117913 Moscow. S. M. Kirov Urals Polytechnical Institute, Ekaterinburg. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 1, pp. 215–216, January, 1992.     

Reaction of tetracyclone with the ethyl ester of phenylphosphonous acid

Conclusions Ethyl phenylphosphonite in the presence of triethylamine is added at the carbonyl group of tetracyclone with the formation of -hydroxyphosphinate, which upon heating is converted to products which are identical to the products of 1,6- and 1,4-addition to a conjugated system of tetracyclone; in the presence of a base only the 1,6-addition occurs.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No, 6, pp. 1345–1348, June, 1979.