GC-MS测定动物组织中四种β2-兴奋剂

家畜饲养过程中,为提高抗病能力,过量加入或是在动物明令禁止添加的生长期时期加入β2-兴奋剂,研究表明食入过量β2-兴奋剂轻则导致心跳及心律不正常,严重者则可引发心脏病.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中19种兽药残留量

提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中13种磺胺和6种喹诺酮类兽药残留量的方法。采用乙腈萃取动物组织中兽药成分,经Waters BEH C18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。19种兽药的检出限(3S/N)均为0.5μg.kg-1。在0.01,0.05,0.20 mg.kg-13个添加水平下,19种兽药的回收率为72.0%～105.1%,相对标准偏差(n=5)为1.02%～9.13%。     

动物组织中克伦特罗残留的定量分析

克伦特罗(cknbuteml)，化学名称为4-胺基-α-(叔丁胺甲基)-3，5-二氯苯甲醇，分子式为C12H18Cl2N2O，为β2受体兴奋剂。克伦特罗能使动物生长速度加快，胴体瘦肉率提高，但会在动物内脏和组织中形成蓄积性残留。人食用该动物组织而发生中毒的事件时有发生。因此，检测食用动物组织中克伦特罗残留具有重要意义。本实验利用高效液相色谱串联质谱检测猪肌肉组织中的克伦特罗含量，取得满意结果。     

动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究

建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.9997,线性范围为8.6-860 μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%-86.8%,相对标准偏差为3.2%-16.4%,最低检出限低于10 μg/kg。该分析     

动物组织中己烯雌酚残留的基体固相扩散-气相色谱-质谱分析方法研究

采用基体固相扩散和固相萃取结合的方法提取并净化动物肝脏组织中残留的己烯雌酚，用N-甲基，N-三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生化，毛细管气相色谱-质谱联用(选择离子模式，选择离子为：383、397、412、413)对衍生物检测分析，确立了对动物肝脏组织中己烯雌酚定性、定量分析的方法。该法检出限低于1μg/kg；不同DES加入量的回收率为81．6％-100．9％；相对标准偏差8．7％-13．2％。     

聚丙烯酸中残留溶剂的GC-MS定量分析

聚丙烯酸是一种高分子材料,广泛地应用于药物生产方面,国家对药用聚丙烯酸中残留溶剂含量有严格的标准,如:2000年版国家药典中规定了几种残留溶剂允许标准是:二氯甲烷＜600 μg/g,氯仿＜60 μg/g,苯＜100 μg/g,甲苯＜60 μg/g等.为了探索分析聚丙烯酸中残留溶剂的含量,我们采用了空白聚丙烯酸加入残留溶剂作为标准样品,顶空进样GC-MS低温度分离,选择离子采集,提高了仪器的检测灵敏度,获得了满意的结果.为定量分析聚丙烯酸中的残留溶剂主要做了如下工作.     

气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂

采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0～10.0 μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%~110.3%,相对标准偏差为1.2%~11.3%,最低检测限为0.5～1.0 μg/kg。     

可食性动物组织中红霉素残留检测方法

<正>公开号:CN103424480A公开日:2013.12.04申请人:华中农业大学摘要本发明为可食性动物组织中红霉素残留检测方法,属于兽药残留检测技术领域,具体涉及动物组织中红霉素残留高效液相色谱柱前衍生化反应分析方法。红霉素药物含有的羟基基团与9-芴代甲氧苯酰氯发生反应,产物具有较高紫外信号响应。在偏碱性的磷酸二氢钾缓冲溶液中,用衍生化试剂9-芴代甲氧苯酰氯在水浴45℃下衍生红霉素1 h,得到比较稳定的衍生产物,反应结束后冷却至室温,用HPLC分析检测。对红霉素标准衍生物溶液用二极管阵列检测器     

动物组织中8种同化性激素及代谢物残留量的检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮（TRE）、甲基睾丸酮（MTS）、丙酸睾酮（PTS）、苯丙酸诺龙（PNT）、醋酸甲羟孕酮（MEDA）、苯甲酸雌二醇（BES）、己烯雌酚（DES）及代谢物双烯雌酚（DEN）、玉米赤霉醇（ZER）及代谢物玉米赤霉酮（ZEAR）、玉米赤霉烯醇（ZEL）、玉米赤霉烯酮（ZEN）。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式（APC I＋）、负方式（APC I-）和电喷雾电离正方式（ESI＋）,以多反应离子监测（MRM）方式进行检测,方法检测能力（CCβ）为0.028～0.273 ng.g^-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.5～10 ng.g^-1范围内回收率为51%～120%。     

应用GC-MS测定葡萄中的5种农药残留

酿酒葡萄是河北昌黎的主要水果种植品种,由于受海洋气候的影响,当地空气湿热,葡萄病害十分严重,因而农药使用十分频繁,为了评价其农药残留水平,我们采用丙酮提取,凝胶分离,硅胶小柱净化,GC-MS的选择离子方式检测对采集的葡萄样品进行5种农药(百菌清、精甲霜灵、苯醚甲环唑、嘧菌酯、高效氯氟氰菊酯)的残留分析。     

Development and evaluation of a rapid lateral flow immunochromatographic strip assay for screening 19-nortestosterone

The lateral flow strip test for 19-nortestosterone is one kind of immunochromatographic assay. Nitrocellulose membrane was separately immobilized with goat anti-rabbit IgG (control line) and 19-NT-OVA conjugate (test line). Anti-19-NT polyclonal antibody labeled with colloidal gold particles acted as the detector reagent. The assay is qualitatively, not quantitatively, judged with positive or negative result. We tested the sensitivity of the strip using spiked swine urine, and each specimen was independently measured by LC/MS/MS. The sensitivity, measure by eye, was determined to be 200 ng/mL. The assay time was less than 15 min, and so suitable for on-site rapid test.     

用GC-MS、GC-MS-MS方法检测某些有机质成熟度参数的比较

Tm／Ts,C29甾烷ααα20S／(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数。所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要。以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分。但利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z191质量色谱图中,Tm、Ts往往与三环和四环萜烷同时共流出,以至有时导致假的Tm／Ts比值。利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z217质量色谱图中规则甾烷分布受重排甾烷的影响,很难区分C29甾烷和4-甲基甾烷(即没有办法排除共流峰的干扰)。这是因为Tm、Ts和C29甾烷等生物标记化合物在特定的色谱柱中有     

圆盘固相萃取-GC/MS/SIM法在水体有机氮磷农药测定中的应用研究

通过有机氮磷农药测定的样品前处理技术圆盘固相萃取、GC/MS的测定技术选择离子跳变扫描SIM的应用研究,建立了水体中有机氮磷的分析测定方法.其方法检出限达到了ng/L级的水平.     

GC-MS与GC-FTIR联合测定C9烃馏分组成

混合碳九组成复杂,估计为环状烯烃、芳烃、多环烃、烷烃等,目前该产品主要用于生产石油树脂。随着我国乙烯生产能力的不断扩大,其产量也在不断增加,为充分利用碳九资源,研究开拓其新的应用领域非常必要。而此研究的首要条件在于对其组成进行较为全面、准确地分析。传统的分析方法不能对其组成提供详尽的数据资料,直接影响了对碳九进行综合利用研究。GC-MS兼有GC的高效分离能力与MS很好的定性功能,且灵敏度较高,是分析有机混合物十分有效的手段。本文将GC-MS应用于碳九组成的定性分析中。但由于碳九组分中含有较多的同分异构体如三甲苯与二甲苯等,同分异构体的质谱图几乎相同,GC-MS对其不易鉴别,而红外(FTIR)对有机物同分异构体尤其苯系物的异构体具有非常好的鉴别能力。因此本文将GC-MS与GC-FTIR联合使用,对碳九组成进行定性分析,样品定量采用色谱氢火焰检测器峰面积归一化法得到的各组分峰面积相对百分含量,较好地解决了碳九组分的定性定量问题,为开发碳九新的应用领域提供依据。     

MS-MS检测杀虫双根施后对棉籽的污染

杀虫双(Dimehypo)化学名:2-N,N-二甲基-1,3双硫代磺酸钠基丙烷,分子式C5H11NO6S4Na2,是我国自行研制成功的一种沙蚕毒系有机杀虫剂,中等毒性,对害虫有较强的触杀作用,并兼有一定的熏蒸作用。湖北省荆州市微生物研究所将杀虫双用于根施防治棉株红铃虫,证明有一定的效果。但是由于将杀虫双直接施于土壤,因而是否会因植株对农药的吸收而造成对棉籽的污染,进而影响消费者的食用安全,这是农业生态学中必须研究的问题。本研究报道了检测棉籽中杀虫双残毒的四极杆串联质谱(DIP-MS-MS)快速定性的分析方法。     

大体积样品浓缩/气相色谱-质谱法检测分析北京大气中挥发性卤代烃

大气中挥发性卤代烃(HCX,X指卤素)是大气中挥发性有机物(VOC)的一部分,其中氯氟烃(CFC)是指卤代烃中的全卤化合物,均属大气中的痕量气体。大气中的挥发性卤代烃主要来源于人为过程。其中CFC由于具有无毒无嗅、不易燃、热稳定性强和化学性质稳定、易压缩液化、蒸发潜热大等特点,被广泛应用于工业、医疗、家庭日用品以及化妆品等许多领域。CFC主要用作制冷剂、发泡剂、气溶胶产品的驱雾剂以及电路板清洗溶剂的生产;哈龙是本世纪50年代开发的高效灭火剂;二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳都是广泛使用的工业清洗剂和有机溶剂;三氯乙烯和四氯乙烯在我国主要应用在干洗行业。     

采用GC-MS技术分析合成己烯-1中间产品组成

己烯-1是重要的化工原料,应用范围非常广,利用乙烯作为原料合成己烯-1是一种在国内同行业中处于领先地位的新技术。为了全面了解合成中各个环节的情况,需要对各部分的中间产品的组成进行分析,以便确定最佳的工艺参数。气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术集色谱的高分辨能力与质谱的高鉴定能力于一体,依据化合物的质谱碎片定性,可以不需要标准品的对比,在定性分析中具有专属性强的特点,适合于未知组分的分析。本次实验中采用GC-MS技术对合成己烯-1中间产品的各个组分进行了详细的定性分析,取得了满意的结果。     

甲基苯基氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的GC-MS分析

使用GC—MS分析热缩合法生产的氯硅烷粗单体时,发现甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷在HP-5毛细管柱上难以得到有效的分离。采用过量甲醇对粗产品氯硅烷进行甲氧基化后,甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷相应的甲氧基化产物在色谱柱上能得到有效的分离,可为其色谱分析提供依据。     

搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药

建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC-MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法.样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱-质谱选择离子流模式检测.考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响.实验结果表明:在2.5 ～20.0 μg/L 范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008 ～0.118 μg/L,水样中分别添加2.5、20 μg/L的20种有机氯农药,回收率为 52% ～117%,相对标准偏差小于13%(n= 6).该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意.