N,N-二烷基酰胺萃取硝酸的性能

酰胺萃取剂的羰基氧具有很强的碱性,易萃取酸.考虑到酰胺萃取酸后对其萃取金属离子的性能有影响,研究酰胺对硝酸的萃取是必要的.     

N,N-二甲基乙酰胺促进N-取代肉桂酰胺的合成

以肉桂酸为原料,N,N-二甲基乙酰胺（DMAc, 4 mL)为促进剂,先与SOCl₂于0 ℃反应20 min,再与芳胺于25 ℃反应3 h,合成了10个N-取代肉桂酰胺(3a～3j),产率85.8%～96.5%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和EI-MS确证。提出了DMAc促进反应的可能机理。     

N,N-二仲辛基乙酰胺萃取苯酚的机理

N,N-二仲辛基乙酰胺(DOAA)是一种新型萃取剂,它对苯酚有良好的萃取性能.本文系报道DOAA从水溶液中萃取苯酚机理的研究.测得DOAA萃取苯酚的等温线,计算了方程Y=aX^b中的常数(X和Y分别代表水相和有机相中苯酚的浓度).DOAA萃取苯酚的分配比高达400以上.根据Clausius-Clapeyron方程测得萃取反应的焓变⊿H=-4.0千卡/克分子.采用双对数斜率法和连续变量法测得萃合物的组成为C₆H₅OH·DOAA.从负荷有机相的红外光谱观察到DOAA的羰基吸收峰移向低波数,说明DOAA羰基氧原子的缔合;同时从核磁共振谱观察到苯酚羟基的质子位移由于氢键缔合移向低场处.     

酰胺型萃取剂N-503的合成

酰胺型萃取剂N-503[N,N-二-(1-甲基庚基)乙酰胺]可以用甲庚醇或2-氯代辛烷为原料来合成。它的重要中间体二-(1-甲基庚基)胺的制备方法有二:一是从甲庚醇制备的方法,将甲庚醇用阮来镍催化,常压氨解,得率95～99％左右;二是从2-氯代辛烷制备,此法需要高压设备,得率35％左右。第一个方法在扩大试验中,产率和产品质量都比较好,是一个较好的制备长碳链仲胺的方法。     

氯仿萃取分离N,N-二甲基甲酰胺工艺

针对某制药企业生产过程中产生的高浓度含N,N-二甲基甲酰胺(DMF)料液,在折流板萃取塔内进行连续萃取分离,结合精馏工艺,实现了DMF的分离与回收。对于DMF初始质量分数为38.46%的料液,以氯仿作为萃取剂,采用脉冲折流板萃取塔对料液中的DMF进行萃取,研究了不同油水相比、流量和脉冲条件下在折流板萃取塔中DMF的萃取效果。结果表明,DMF的萃取效率随着脉冲的加入、油水相比的升高和两相流速的增大而增大,在优化的条件下DMF的萃取率最高为99.94%,分离后的萃余相DMF质量分数达到0.5%以下。进一步,对于负载了DMF的氯仿溶液,分别进行了间歇精馏实验和模拟计算,结果显示通过精馏可以实现氯仿和DMF的有效分离回收。     

新的甲酰化剂N,N-二甲酰基乙酰胺

近年来,关于醇、胺、亚胺、烯胺和吲哚的甲酰化法,曾有一些报道。但这些方法往往要用不易制取的甲酰化剂,另外像酰胺、内酰胺和酰亚胺尚不能用这些酰化剂甲酰化。它们需要用间接的方法,效果不能令人满意。例如N-甲酰基-2-吡咯烷酮,要用1-乙烯基-2-吡咯烷酮的臭氧化来制取,产率仅为15％。这里介绍的N,N-二甲酰基乙酰胺是个很好的甲酰化剂,可通过以下两步反应来合成:     

N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取分离铜

研究了N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸的氯仿溶液对铜的萃取行为,考察了初始水相酸度、萃取剂浓度及温度对Cu(Ⅱ)萃取率的影响. 结果表明,在pH≥6条件下对Cu(Ⅱ)有很高的萃取率,且在一定范围内随萃取剂浓度增大和温度升高萃取率均增大;用摩尔比法和电导法测得萃合物中Cu2+与萃取剂的摩尔比为1∶1;控制pH=6能使Cu(Ⅱ)与常见过渡金属离子Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、 Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)得到分离.     

N-235萃取剂在分析化学上的应用

N-235是一种国产胺型萃取剂。它具有良好的离子交换性能,用于某些元素的分离分析上效果较好。本文按照实践。认识,再实践,再认识,和分析矛盾解决矛盾的自然辩证方法,通过N-235对Cu、Pb、Zn、Fe、Co、Ni、Cd、Bi八个元素的萃取试验探讨了反应规律。并且应用于镍、钴、铜、锌等纯金属中某些杂质元素的测定。扩大了N-235在分析化学上的使用范围。     

N,N'-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取分离铜

螯合;N;N'-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取分离铜     

酰胺类萃取剂萃取分离铕的研究进展

酰胺类萃取剂容易合成,热稳定性好,能完全燃烧,对环境友好等一系列优点,已广泛的用来从核燃料的后循环中萃取分离镧系元素和锕系元素。论述了使用不同类型的酰胺类萃取剂萃取及其分离铕的研究,重点讨论了丙二酰胺类和丁二酰胺萃取剂、酰胺莢醚类萃取剂、吡啶二甲酰胺类萃取剂、乙酰胺基胺类萃取剂萃取分离铕的最新研究成果,同时对这几类催化剂萃取铕的萃取效果进行了比较和讨论。     

气相色谱法测定工业场所空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMA)均为无色、有鱼腥味液体,易溶于水及醇等有机溶剂。它们都是重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业。DMF、DMA属低毒类,一般以蒸     

气相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都是无色液体,重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺对人体有毒,对环境有害。由于N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或其它方法将其提取,一般都用直接进水样的方法来测定,但存在峰形不佳、柱子易受污染、需用有机溶剂稀释等不足。本法用Tenax TA作色谱固定相,用长2m、内径3mm玻璃柱直接进水样进行气相色谱的分离和测定,具有峰形佳、分离效果好、分析速度快等特点,用于样品的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定水体中的N,N-二甲基乙酰胺

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫代硫酸钠产生化学发光,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)对该体系的发光强度具有增强作用,基于此建立了测定水体中DMAC的流动注射化学发光法。当硫酸溶液的浓度为1.2mol·L~(-1),高锰酸钾溶液、硫代硫酸钠溶液的浓度均为5.0×10~(-4)mol·L~(-1)时,化学发光强度与DMAC的质量浓度在0.20~40.0mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.071mg·L~(-1)。方法用于水体中DMAC含量的测定,加标回收率在97.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~3.6%之间。     

N,N-二乙基蒎酮酸酰胺合成的研究

松节油的主要成分α-蒎烯在十二烷基硫酸钠的乳化作用下用高锰酸钾氧化,生成蒎酮酸。研究了氧化过程中各种反应因素的影响,得出较适宜的反应条件,蒎酮酸的收率在60%以上。蒎酮酸经过酰氯化后再和二乙胺反应,合成了可能有生物活性的N,N-二乙基蒎酮酸酰胺。     

一种N,N-二甲基乙酰胺提供亚甲基在水相中构建亚甲基双酰胺的方法

双酰胺的结构在合成仿肽类化合物中具有十分重要的作用.以酰胺为底物,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)提供亚甲基,Na2S2O8为氧化剂,NH4)2Ce(NO3)6为催化剂,在水相中反应合成亚甲基双酰胺化合物.采用1H NMR,13C NMR和LRMS对目标产物进行了表征.研究表明该方法具有环境友好,后处理操作简单和产率高等优点,为亚甲基双酰胺化合物提供了新的方法.     

N,N-二甲基乙酰胺促进的羧酸肉桂酯的合成及其促进机理

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)促进下,羧酸(1a～1v)依次与SOCl₂和肉桂醇反应合成了22个羧酸肉桂酯(2a～2v,其中2j, 2k, 2o, 2t和2v为新化合物),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和MS(EI)表征。以巴豆酸肉桂酯(2i)的合成为例,研究了巴豆酸(1i)用量,肉桂醇用量,SOCl₂用量,DMAc用量对2i产率的影响和醇的加入方式对产物组成的影响。结果表明：在最优合成条件(1i 1.0 eq.,肉桂醇1.3 eq., SOCl₂ 1.3 eq., DMAc 2 mL, CH₂Cl₂ 6 mL,酰氯化后加入苄醇)下,2i产率82.2%。采用¹H NMR跟踪反应,确证了DMAc促进反应的机理。     

气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺

采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。     

N,N-二甲基甲酰胺二烷基缩醛对含N—H化合物的N-烷基化反应

以N,N-二甲基甲酰胺二烷基缩醛为烷基来源,实现了不同的含N—H化合物N-烷基化反应.通过研究溶剂、温度、反应时间、N,N-二甲基甲酰胺二烷基缩醛用量等因素对反应的影响,获得了最优的反应条件,然后考察不同N,N-二甲基甲酰胺二烷基缩醛对底物烷基化能力的影响.该反应具有原料简单易得、操作简便、反应条件温和、底物普适性较好和无金属参与等优点.     

N,N,N'''',N''''-四丁基戊二酰胺萃取镧系元素研究

双酰胺萃取剂具有螯合性能，能从硝酸介质中萃取各价态锕系元素。其降解产物对萃取过程影响很小，能够燃尽，易于处理，合成也较容易，因此被认为是在高放废液的分离-嬗变工艺以及稀土湿法冶金等方面很有前途的一类萃取剂，IBGA萃取硝酸、铀(Ⅵ)和钚(Ⅳ)及其配合物结构研究已有报道，但关于从硝酸介质中萃取稀土元素的系统研究报道较少。我们对，IBGA萃取多种稀土元素的性能进行了详细考察，本文报道镧(Ⅲ)、镨(Ⅲ)、钆(Ⅲ)和铒(Ⅲ)的萃取研究结果。     

N,N′-二苯胺基己二酰胺β-晶型成核剂的热分解动力学分析

基于热重分析、微商热重分析及示差热分析研究了N,N′-二苯胺基己二酰胺β-晶型成核剂在空气气氛中的热分解动力学;通过利用Friedman方程和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)方程对其热分解过程进行动力学分析求得了其热分解表观活化能;同时利用Achar-Brindly-Sharp方程和Coats-Redfern方程研究了其热分解机理,用等温热重分析法测得了失重10%时的寿命方程.结果表明,N,N′-二苯胺基己二酰胺β-晶型成核剂的表观活化能为138.66kJ.mol-1,其热分解反应的机理函数符合Mample法则,反应级数n=3/2,动力学方程为G(α)=α3/2,寿命方程为:lnτ=-51.877+2.922 2×104/T.