纺锤状CuO微结构的可控合成与表征

以NaOH、尿素为沉淀剂,Cu(NO3)2·3H2O为铜源,采用水热法控制合成了一种纺锤状CuO微结构.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该CuO呈单斜晶相且具有很高的结晶性.研究了反应体系pH值、尿素浓度、反应温度、反应时间等因素对CuO形貌的影响,结果表明改变NaOH与尿素的相对浓度能显著调变CuO的形貌,使其呈现出空心微球、花状以及纺锤状等结构.提出了纺锤状CuO微结构可能的生长机理.     

化学气相沉积法制备ZnSe微球

采用化学气相沉积方法,以MiSe2为前驱体,制备出尺寸均匀、分散度好的ZnSe微球.通过XRD、EDS和FESEM对产物的结构、成分和形貌进行了测试与表征.结果表明:所得ZnSe微球为立方闪锌矿结构,直径在800～1000 nm之间,具有近于理想的化学计量比.变温光致发光谱研究表明,ZnSe微球在550～640 nm处存在与Zn空位及杂质能级相关的发光峰.     

不同沉淀剂对锰锌功率铁氧体磁性能的影响

分别以NaOH、NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2O-NaOH为沉淀剂,利用共沉淀沸腾回流法制备锰锌功率铁氧体Mn07Zn02Fe2.1O4.然后将制备的样品用XRD、VSM和SEM测试其结构、磁性能和微观形貌.结果表明:以NaOH为沉淀剂制备的样品团聚现象严重,而以NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2 O-NaOH为沉淀剂制备的样品避免了大量Na+的影响,粒子之间团聚现象减弱,样品的饱和磁化强度Ms要高于以NaOH为沉淀剂的.同时,样品的矫顽力Hc也相应降低.以NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2O-NaOH为沉淀剂的样品晶粒均匀性较好,烧结活性好.     

化学浴沉积法制备多级结构ZnO微球及其电池性能

以三乙醇胺(TEA)和二水乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)为原料,采用化学浴沉积法制备多级结构ZnO微球,并将获得的多级结构ZnO微球粉应用于染料敏化太阳能电池(DSSCs)光阳极.主要研究了TEA量和反应时间对产物形貌和电池性能的影响.采用SEM和XRD分析对多级结构ZnO微球进行形貌和物相表征,采用Ⅰ-Ⅴ测试仪和电化学工作站对电池性能进行了分析.结果表明:反应温度80℃,反应时间2h,TEA/水为0.15时所制备的多级结构ZnO微球粉组装成电池性能最佳,其光电转化率为3.18;,开路电压为0.64V,短路电流为9.36 mA·cm-2,填充因子0.53.     

钒酸铜空心纳米结构的制备及电化学性能

以CuSO4·5H2O和NH4VO3为原料,聚苯乙烯(PS)微球为模板,采用模板法制备了具有空心结构Cu3V2O7(OH)2·2H2O材料.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对不同结构的Cu3V2O7(OH)2·2H2O的组成和形貌进行了表征.实验发现通过控制反应温度及反应体系的pH值可实现对Cu3V2O7(OH)2·2 H2O材料微观结构及形貌的良好控制.电化学性能测试表明:不同结构的Cu3V2O7 (OH)2·2H2O材料其放电性能存在着明显的差异,具有蜂窝状结构的Cu3V2O7 (OH)2·2H2O展现出较高的放电比容量,25℃条件下其首次放电容量可达到489 mAh/g.     

磁性Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的水热合成

本文分别以FeSO4·7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和NaOH、NH3·H2O为原料,以KClO4与KNO3为氧化剂,采用水热合成法分别合成出Fe3O4六角片状晶体和单晶纳米棒.产物分别用X射线衍射仪(XRD)谱图、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)谱图以及磁滞回线图谱加以表征.结果表明,反应物原料及氧化剂的选择对Fe3O4单晶的制备及其形态的影响至关重要.反应温度控制在110℃,时间为14h.室温下,Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的磁化率(Ms)和矫顽力(Hc)均有所区别.     

咪唑对碳酸钙晶型和形貌的调控研究

120 ℃下,分别在水、DMF/H2O(DMF:N, N-二甲基甲酰胺)、CH3CH2OH/H2O体系中,利用咪唑调控合成CaCO3,并采用XRD、FT-IR、SEM对反应产物进行了表征,研究了咪唑浓度、溶剂和阴离子对CaCO3晶型和形状的影响.研究表明:在水体系,CaAc2为钙源物,没有咪唑时,形成棒状的文石晶体;当咪唑的浓度分别是50;、60;、70;时,得到的产物分别是方解石和球霰石、文石和方解石的混合物、纯的方解石晶体;在120 ℃条件下,60;咪唑的DMF/H2O(v/v=3:2)、CH3CH2OH/H2O(v/v=3:2)体系中合成的CaCO3分别是球霰石和文石的混合物、纯的文石;同样在60;咪唑的水体系中,钙源物为CaCl2和Ca(NO3)2时,生成的晶体是文石和方解石的混合体,但粒子形状不同.实验结果表明,咪唑的浓度、溶剂和阴离子都对CaCO3的晶型和形貌都有影响.     

溶剂热法制备InP纳米球及其生长机理研究

以氯化铟(InCl3·4H2O)和白磷(P4)为反应物,硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,在较低的反应温度下采用溶剂热法制备出了InP纳米球.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和光致发光光谱(PL)对所制备产物的结构、形貌和发光性能进行了分析和表征.结果表明:在适当的温度下可以制备出尺寸为300 nm左右的纳米球,通过改变反应条件可以改变产物的尺寸、形貌.同时,从动力学方面对溶剂热法制备InP纳米球的反应机理进行了初步探讨.     

二次加热法制备单分散性CoFe2O4纳米晶及其磁性研究

本文分别以CoCl2·6H2O,FeCl3·6H2O,NaOH为原料,利用N(CH3)4OH (四甲基氢氧化铵)作为改性剂,对CoFe2O4纳米颗粒进行原位表面改性,采用二次加热法,制备单分散性CoFe2O4纳米晶.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、能量散射分析仪(EDS)和振动样品磁强计等测试手段对样品的形貌,粒径,结构,以及磁学性能等进行了表征.结果表明,单分散性CoFe2O4纳米晶仍具有较大的饱和磁化强度和矫顽力.     

水热法合成硒化锡纳米盘及其形成机理探讨

本制备方法以二氧化硒(SeO2)为硒源,以氯化亚锡(SnCl2·2H2O)为锡源,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂在180 ℃ 的条件下利用水热法合成了硒化锡纳米盘.产物分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)表征手段进行了表征,探索了硒化锡纳米盘的形成机理.通过一系列反应物中不同硒元素与锡元素的摩尔比的条件实验,讨论了其对反应所得产物的影响;另外,通过不同反应温度的条件实验,研究了反应体系温度对所得反应产物的影响,讨论了相关的规律.