锌—水杨基荧光酮—酒石酸盐—阳离子表面活性剂体系的…

研究了锌（Ⅱ）一永杨基荧光酮－酒石酸盐－阳离了表面活性剂形成四元混配型络合物的显色反应，研究了络合物形成条件和光谱特性，试验结果表明，在ＰＨ＝８．３的硼砂－盐酸缓冲介质中，事物最大吸收波长为５６３ｎｍ，表观摩尔吸光系数达１．４７×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，锌含量在０－１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳宁律，该法显色迅速，络合物稳定，显色后放３ｈ，吸光度几无变化，所拟方法在草酸钠、硫脲等掩     

1,3-二咔唑基丙烷三元激基复合物的形成及光谱特征

对１ ,３ － 二咔唑基丙烷（１ ,３ － ＤＣＺＰ） 在光激发下与电子受体化合物１ , ４ － 二氰基苯（１ ,４ －ＤＮＢ） 形成三元激基复合物的光物理过程进行了研究． 结果表明, 当１ , ４ － ＤＮＢ 对高浓度的１ , ３－ ＤＣＺＰ荧光猝灭时, 随着猝灭剂浓度的增加, 电子给体和电子受体分子形成了［ＤＤＡ］＊ 型（２个１ , ３ － ＤＣＺＰ分子和一个１ , ４ － ＤＮＢ分子） 的三分子激基复合物; 当１ , ４ － ＤＮＢ 对低浓度的１ , ３ － ＤＣＺＰ荧光猝灭时形成了［（ＤＤ）Ａ］ ＊ 型（１ 个１ , ３ － ＤＣＺＰ分子具有２ 个电子给体基因, 与１ 个１ , ４ － ＤＮＢ分子） 的三元激基复合物．     

稀土（Dy,Gd）苯甲酸盐的红外和荧光光谱研究

合成了系列苯甲酸－镝－钆混合稀土配合物．由元素分析确定其组成为（Ｄｙ＿（１－ｘ）Ｇｄ＿ｘ）Ｌ＿３（Ｌ＝Ｃ＿６Ｈ＿５ＣＯＯ￣－），通过ＦＴ－ＩＲ光谱和荧光光谱研究了配合物中羧酸根离子红外吸收峰的特征和荧光发射光谱的特征．配合物的红外光谱表明，在三个羧酸根中，至少有一个羧酸根是通过螯合－桥式混合配位形式与稀土中心离子键合的．因此，Ｄｙ￣（３＋）离子在配合物中不是位于正八面体的中心，而是处于一个非对称中心的位置．配合物的荧光光谱表明，当ＤｙＬ＿３中部分Ｄｙ￣（３＋）离子被Ｇｄ￣（３＋）离子取代时，Ｄｙ￣（３＋）离子的特征荧光发射强度得到较大提高．     

聚[1,3—双（对羧基苯氧基）丙烷—癸二酸]的改进合成

采用溶缩缩聚法,在常压条件下,以二甲苯为溶剂、癸二酸和１,３－双（对羧基苯氧基）丙烷预聚物的单体,连续加热蒸馏二甲苯,得到高分子量的聚「１,３－双（对羧基苯氧基）丙烷－癸二酸」共聚物「Ｐ（ＣＰＰ－ＳＡ）」,合成产物分别用ＦＴ－ＩＲ,高分辨率＾１Ｈ－ＮＭＲ,ＧＰＣ,ＤＳＣ和ＴＧＡ等进行了表征。     

锌—9—（3,5—二溴）水杨撕荧光酮—混合表面活性剂体系？…

研究了在混合表面剂ＣＴＭＡＢ和ＯＰ存在下，９－（３，５－二溴）水杨基荧光酮吸光光度法测定微量锌的最佳显色条件及应用，试验结果表明，在ＰＨ９．８０－１０．４０的硼硼－ＮａＯＨ缓冲介质中，在ＣＴＭＡＢ、ＯＰ存在下，Ｚｎ（Ⅱ）与ＤＢＳＦ形成下１：４配合物，表观摩尔吸光系数ε＝１．３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍＴ＾－１，配合物在常温下能稳２ｈ，Ｚｎ（Ⅱ）量在０－８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，用本     

表面活性剂对卟啉荧光光谱影响的研究

研究了一系列不同类型表面活性剂对不同存在形体的卟啉（Ｈ２Ｐ和Ｈ４Ｐ＾２＋）ＴＡＰＰ，ＴＰＰＳ４和ＴＰｙＰ荧光光谱的影响，讨论了影响卟啉的荧光激发光谱，荧光发射光谱和荧光强度的主要因素，得出了一些规律和结论。     

2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷的合成、表征与性质研究

以二甲基亚砜为溶剂、氢氧化锂为催化剂,在室温下,将双酚A分别与3-硝基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈反应合成了两种2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷化合物,产物经~1HNMR,IR,HPLC-MS进行了表征确证,讨论了反应时间及催化剂用量对产率的影响,并对两种产物的紫外-可见光谱及荧光光谱进行研究.     

晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇·二环己胺的结构研究

制得了晶体包合物反式_9,10_二氢_9,10_二 (1_萘基 )_9,10_菲二醇·二环己胺 ,通过熔点测定 ,IR ,粉末XRD对其进行了表征 ,用1 HNMR测定其分子摩尔比为 1∶2 ,X_射线衍射结果表明晶体属于正交晶系 ,空间群为Pnca,晶胞参数 :a =1 6 714(3) ,b=1 6 875 ,c=1 72 2 4(3)nm ,V =4 85 80 (15 )nm3 ,Z =8。其中客体分子通过氢键被包合在主体分子形成的空腔中     

2，2-二羟甲基辛酸的合成与表征

为制备新型聚氨酯脲微胶囊合成了单体2，2-二羟甲基辛酸。在碱性催化剂下，甲醛和辛醛进行羟醛缩合反应，得到2，2-二羟甲基辛醛，再以过氧化氢为氧化剂，将2，2-二羟甲基辛醛氧化成2，2-二羟甲基辛酸。研究了氢氧化钠用量对羟醛缩合反应的影响，探讨了反应时间和反应温度对氧化反应的影响。用13C和1H核磁共振谱表征了2，2-二羟甲基辛酸的结构。     

1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌多相合成研究

以Ullman反应为依据,采用工业上广泛使用的低毒二甲苯做溶剂,以铜粉做催化剂,乙酸钾做缚酸剂,通过1,5-二氯蒽醌与邻甲氧基苯胺的多相反应合成了1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌,并详细考查了溶剂用量、催化剂用量、物料配比及反应时间等对反应的影响.发现在n(C14H6Cl2O2)∶n(C7H9NO)∶n(CH3COOK)=1∶10∶2.5,V(C8H10,mL)/ m(C14H6Cl2O2,g)=18,w(Cu)=5.3%,回流10 h的条件下,1,5-二氯蒽醌的转化率为97.8%,产物1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌的产率为80.6%,溶剂回收率为86%.产物经MS、1H NMR、 IR及DSC分析证明结构正确.     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,钒(VO2 )与新合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用,建立了测定钒的新方法.在pH4.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,钒(VO2 )与2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑反应生成1∶3黄绿色配合物,最大吸收波长为415 nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至480 nm,表观摩尔吸光系数为6.80×104L.mol-1.cm-1,钒(V)含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比耳定律,可用于煤样和烟叶中钒的测定,回收率在97.9%~102.6%之间.     

室温干法研磨合成1,4-二(芳氧基乙酰基)氨基脲

在无溶剂条件下,以1,4 二(芳氧基乙酰基)氨基硫脲为原料,高碘酸作氧化剂,室温研磨合成了14个新型 1,4 二(芳氧基乙酰基)氨基脲化合物,该法具有无有机溶剂污染、反应速度快、产率高等优点.用IR、1HNMR及元 素分析表征了产物结构.     

2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑的电化学性质及离子识别性能研究

用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑(DPTD)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为.结果表明:在0.1 mol.L-1四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中于1.08 V(vs.SCE)处有一个不可逆的氧化峰,氧化峰电流与扫描速度的平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明DPTD在GCE上的伏安行为是一受扩散控制的不可逆电化学过程.利用电化学方法求出该电极反应过程是单电子转移,传递系数α为0.78,扩散系数为1.20×10-5cm2.s-1.利用循环伏安法还研究了该化合物对过渡金属离子的识别作用,发现该化合物在一定浓度下对Cu2+和Pb2+有较好的选择识别性.     

聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]的改进合成

采用溶液缩聚法,在常压条件下,以二甲苯为溶剂、癸二酸和1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷预聚物为单体,连续加热蒸馏二甲苯,得到高分子量的聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]共聚物[P(CPP-SA)].合成产物分别用FT-IR、高分辨率1HNMR,GPC,DSC和TGA等进行了表征.     

2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3''''-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷的合成

采用季戊四醇与1,3-苯二甲醛为原料,在不同溶剂中合成季戊四醇双缩醛,对影响反应的因素（原料物质的量、催化剂、带水剂）做了研究.利用薄层色谱法（TLC）对反应进行监控,并用红外光谱和核磁共振对产物进行结构表征.     

1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯的合成和~1HNMR谱分析

6,6-二烷基富烯同烯丙基格氏试剂发生环外双键加成,继而水解,得到一系列1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯,并对合成的10种新化合物的结构进行了分析。