铽-环丙沙星体系的荧光特性及环丙沙星的测定

近中性条件下,铽（Ⅲ）能与环丙沙星（ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ）反应形成１：２的络合物。利用这一反应,建立了简单、快速、灵敏的测定环丙沙星的荧光方法,并且详细讨论了测定的各种条件。测定的最佳条件为：λｅｘ／λｅｍ＝３２５．０／５４５／０ｎｍ,Ｔｂ＾３＋（３．０＊１０－３ｍｏｌ／Ｌ）２．０ｍＬ,ｐＨ＝６．０的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液２．０ｍＬ。线性范围１３－１０００μｇ／Ｌ,回归方程为Ｆ＝５．４２＋０．２２０７μｇ／Ｌ）（ｒ＝０．９９８）;检出限为１０μｇ／Ｌ。此方法用于血清及环丙沙星片剂的测定,结果令人满意。     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究——K4Fe（CN）6—Luminol体系

将Ａｇ（Ｉ）催化Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６的水合反应与Ｌｕｍｉｎｏｌ同Ｃｕ（ＣＮ）＾２－４的化学发光反应相偶合，建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法，在所研究的优化条件下，该法测定银的选择性较好，检测限达到４．０×１０＾－１３ｇ／ｍＬＡｇ线性浓度范围为１．０×１０＾－１２～１．０×１０＾－６ｇ／ｍＬＡｇ对４×１０＾－１１ｇ／ｍＬＡｇ（Ｉ）溶液连续１１次测定的ＲＳＤ≤３．５％，用于环境水和岩矿中银的     

新试剂5－氟偶氮胂Ⅰ荧光法测定铝的研究

本文报道了新试剂５－氟偶氮胂Ⅰ（５－ＦＡｓＡ－Ⅰ）的合成方法，研究了荧光光度法测定铝的反应条件。Ａｌ（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．６０ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中形成１＋１红色配合物并呈现荧光，λｅｘ／λｅｍ＝３４８．６／３９１．４ｎｍ，线性范围为０～０．２μｇ／ｍＬ，检测限为３．０ｎｇ／ｍＬ。用于分析茶叶样品中的铝，结果满意。     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究

本将Ａｇ（Ⅰ）催化Ｓ２Ｏ＾２－８氧化Ｍｎ（Ⅱ）生成ＭｎＯ＾－４的催化反应与ＬｕｍｉｎｏｌＭｎＯ＾－４－ＯＨ＾－的化学发光反应相偶合，建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法，在所研究的优化条件下，该法测定银的选择性较好，检测限达到３．２×１０＾－１２ｇ／ｍＬＡｇ线性浓度范围为１．０×１０＾－１１－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬＡｇ，用于水样分析，结果较为满意。     

RS—联萘酚膦酰胺晶体结构及与其S体分子力学计算结果的比较

测定了Ｏ，Ｏ（２，２＇－联萘基）－Ｎ－（α－苯基乙基）膦酰胺ＲＳ体与乙醇形成的分子化合笺晶体结构。晶体学数据为：Ｃ２８Ｈ２２ＮＯ３Ｐ．Ｃ２Ｈ５ＯＨ，Ｍｒ＝４９７．５，单斜晶系，Ｐ２１空间群，ａ＝９．３５９（２），ｂ＝１２．８０６（３），ｃ＝１１．６４１（Ａ），β＝１１１．６２（３）°，ｚ＝２，ｖ＝１２９４，０（５）ａ＾３，Ｄｃ＝１．２７７ｇ／ｃｍ＾３，ＭｏＫａ（λ＝０．７１０７３Ａ）射线，μ＝１．     

4—（H酸偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑酮光度法测定铝

研究了新试剂４－（Ｈ酸偶氮）－１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＡＰＭＰ）与铝的显色反应，在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，ＣＴＭＡＢ存在下，ＨＡＰＭＰ和Ａｌ（Ⅲ）反应生成２：１红色络合物，铝的含量在０￣３．５μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律，方法已用于天然水样中铝的测定。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）与铂（Ⅳ）的显色反应及铂配合物的质子化行为。结果表明，在０．０４～０．４８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４溶液中，于加热的条件下，试剂可与铂（Ⅳ）形成稳定的１∶２绿蓝色ＰｔＬ２Ｈ２＋２配合物，其最大吸收波长位于６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，桑德尔灵敏度为０．００２μｇ·ｃｍ－２。铂配合物的三级质子化常数分别为：ｌｇＫａ１＝３．９１，ｌｇＫａ２＝－２．２１，ｌｇＫａ３＝－３．３７。较大量的常见金属离子及除钯、钌外的其它贵金属离子不干扰测定。利用Ｐｔ，Ｐｄ与试剂反应所需的温度差异，可以用差减法消除微量Ｐｄ的干扰．铂（Ⅳ）浓度在每１０ｍＬ０～７．５μｇ范围内符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样－８８及催化剂中微量铂的测定，结果满意。     

1,5—苯并硫搂杂Zhou—α—苯基—β—内酰胺的合成及晶体结构

１，５－苯并硫氮杂Ｚｈｏｕ与苯乙酰氯反应生成１，５－苯并硫氮杂Ｚｈｏｕ－α－苯基－β－内酰胺。Ｘ－射线单晶衍射测定结果表明，该化合物分子式为Ｃ２９Ｈ２２ＣＩＮＯＳ，Ｍ＝４６７．５，晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｃ空间群，ａ＝１２．８６４（３），ｂ＝９．５１１（２），ｃ＝１９．４８９（４）Ａ，β９２．４１（３）°，Ｖ＝２３８２（１）Ａ＾３，Ｄｃ＝１．３０５ｇ／ｃｍ＾３，Ｚ＝４，Ｆ（０００）＝９７６，μ＝０     

催化动力学光度法测定水中微量锰

１引言研究了锰（Ⅱ）催化亮绿ＳＦ褪色反应的动力学特性。在ＮａＡｃ－ＨＡｃ介质中，锰（Ⅱ）对高碘酸钾氧化该试剂的褪色反应具有强烈催化作用，其褪色反应速率与锰（Ⅱ）的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。详细研究了亮绿ＳＦ催化动力学光度法测定微量锰（Ⅱ）的条件，建立了测定微量锰（Ⅱ）的新方法。有关文献中催化动力学光度法测定锰（Ⅱ）的检出限大多为１０－１０ｇ／ｍＬ，本方法的检出限为６．０×１０－１１ｇ／ｍＬ，选择性较好，方法相对标准偏差２．５％，用于测定水样中的锰，结果满意。２实验部分２．１主要试剂和仪器…     

新试剂N-间甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)的合成及其在分析化学中的应用

本文合成新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ），经红外、紫外、核磁、元素分析等测试，确定其结构。研究测定了试剂与４０多种离子的反应及其配合物的表观摩尔吸光系数，它可作为Ｃｕ２＋（ｍ＝０．０１５μｇ，ｃ＝０．５μｇ／ｍＬ）、Ａｇ＋（ｍ＝０．１μｇ，ｃ＝３．３μｇ／ｍＬ）的新鉴定试剂和光度法测定Ｐｄ２＋（ε３０９．７＝６．３２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、Ｐｔ（Ⅳ）（ε７５４．４＝８．５８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）等的显色剂，方法灵敏度高、选择性好，用于阳极泥、人发、矿石及催化剂中上述元素的鉴定或测定，均获满意结果。     

新体系Co—H2O2—OCPF催化褪色光度法测定痕量钴的研究

本文研究了在碱性介质中，钴（Ⅱ）对过氧化氢氧化邻氯苯基荧光酮（ＯＣＰＦ）褪色反应，建立了催化光度法测定痕量钴的新方法。其检出限为８．２ｐｇ／ｍＬ，在０－３．５ｎｇ／ｍＬ范围内，钴（Ⅱ）与ｌｏｇ（Ａｏ／Ａ）有良好好线性关系。该指示反应灵敏度选择性好，应用于维生素Ｂ１２和污水中钴的测定获得满意结果。     

多联吡啶螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、汞(Ⅱ)

以三联吡啶衍生物６，６”－二甲基－４＇－苯基－２，２＇：６＇，２”－三联吡啶（ＴＰＹ）作柱前显色剂，于ＡｃｃＱ－Ｔａｇ柱上，用内含２．０×１０～（－６）ｍｏｌ／Ｌ ＴＰＹ和０．６ ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液（ｐＨ＝３．５）的甲醇－水溶液（５５：４５，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于３１０ｎｍ处进行检测，开发了一种 ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、汞（Ⅱ）的方法。该方法简便快速，灵敏度高，对于铜、钴、汞的检测限分别是０．００２０、０．００５５和０．００４０ｍｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

反相HPLC测定钒,铌,钽的2—（2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基苯酚配合物

以２－（２－吡啶偶氮０－５－二乙氨基苯酚（ＰＡＤＡＰ）为柱前衍生试剂，在含０．１％酒石酸的１０ｍｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ３．５）ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液的甲醇／水（５０∶５０，Ｖ／Ｖ）中（５８０ｎｍ检测），在Ｃ１８柱上于１１ｍｉｎ内实现了Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ的同时分离及测定，检出限（Ｓ／Ｎ＝３）杰０．３４、０．２９、７．３０ｎｇ／ｍＬ．该法灵敏度高，用于矿样分析所得民推荐值相行，标准加入回收率为９９．０％～１０     

meso－四（3，5－二溴－4－羟基苯基）卟啉［T（DBHP）P］二阶导数光度法同时测定废水中锌和铅的研究

本文研究了ｍｅｓｏ－四（３，５－二溴－４－羟基苯基）卟啉与铅，锌显色反应的二阶导数光谱行为，建立了同时测定电镀废水中锌和铅的二阶导数光度法。在硼砂－氢氧化钠碱性介质中，沸水浴上加热３ｍｉｎ，锌、铅的显色反应即可定量完成。比耳定律范围分别为：０～１０μｇ／２５ｍＬＺｎ￣（２＋），０～１０μｇ／２５ｍＬＰｂ￣（２＋）；检出限为：ｃ＿（Ｌ、Ｚｎ）￣（２＋）＝５．６ｎｇ／ｍＬ，ｃ＿（ＬＰｂ）￣（２＋）＝４．０ｎｇ／ｍＬ。     

锆—7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸—EDTA—表面活性剂体系的荧光光度法研究

在ｐＨ６．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，在溴化十六烷基三甲基胺（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｈ２ＱＳＩ）及ＥＤＴＡ形成了四元荧光配合物，其组成为：Ｚｒ：Ｈ２ＱＳＩ：ＥＤＴＡ：ＣＴＭＡＢ＝１：１：１：３。据此建立了锆的选择性好，灵敏度高的荧光测定方法，方法检测限为１．２ｎｇ／ｍＬ。锆的线性范围为１．６ｎｇ～１．０μｇ／ｍＬ。用于铜合金中微量锆的测定，结果令人满意     

单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）

以酒石酸－乙二胺为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）。淋洗液最佳浓度为４．０ｍｍｏｌ．Ｌ￣（－１）、酒石酸／１．０ｍ　ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）乙二胺。最低检测限为Ｎａ￣＋０．０５μｇ／ｍＬ、　Ｆｅ３＋　０．４５μｇ／ｍＬ。电导检测灵敏度为２．０μｇ／ｃｍ。线性范围Ｎａ￣＋、Ｆｅ３＋０．２～１．５×１０３μｇ／ｍＬ、２．５～１．０×１０３μｇ／ｍＬ。相对平均偏差Ｎａ￣＋为２．０３％、Ｆｅ３＋为０．８３％。平均回收率Ｎａ￣＋为９８．２６％、Ｆｅ３＋为９７．６２％。本法简便、快速、准确、选择性好。     

锆－7－碘－8－羟基喹啉－5－磺酸－EDTA－表面活性剂体系的荧光光度法研究

在ｐＨ６．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，有溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡ８）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｈ＿２ＱＳＩ）及ＥＤＴＡ形成了四元荧光配合物。其组成为：Ｚｒ：Ｈ＿ＱＳＩ：ＥＤＴＡ：ＣＴＭＡＢ＝１：１：１：３。据此建立了错的选择性好、灵敏度高的荧光测定方法。方法检测限为１．２ｎｇ／ｍＬ。锆的线性范围为１．６ｎｇ～１．０μｇ／ｍＬ。用于铜合金中微量锆的测定，结果令人满意。     

新试剂N—间甲苯基—N′—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（MMPT）的合成及其在…

本文合成新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）经红外，紫外，核磁，元素分析等测试，确定其结构，研究测定了试剂与４０多种种离子的反应及其配合物的表观洋吸光系数，它可作为Ｃｕ＾２＋（ｍ＝０．０１５μｇ，ｃ＝０．５μｇ／ｍＬ），Ａｇ＾＋（ｍ＝０．１μｇ，ｃ＝３．３μｇ／ｍＬ）的新鉴定试剂和光度法测定Ｐｄ＾２＋（ε３０９．７＝６．３２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｐｔ（Ⅳ）     

新体系Co－H_2O_2－OCPF催化褪色光度法测定痕量钴的研究

本文研究了在碱性介质中，钴（Ⅱ）对过氧化氢氧化邻氯苯基荧光酮（ＯＣＰＦ）褪色反应，建立了催化光度法测定痕量钴的新方法。其检出限为８．２ｐｇ／ｍＬ，在０～３．５ｎｇ／ｍＬ范围内，钴（Ⅱ）与ｌｏｇ（Ａ＿０／Ａ）有良好线性关系。该指示反应灵敏度高选择性好，应用于维生素Ｂ＿（１２）和污水中钴的测定获得满意结果。     

新显色剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

用新合成的偶氮试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ）研究了光度法测定他的反应条件。结果表明，在０．４５～１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钯与试剂形成稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６２１ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为９．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），配合成的组成为Ｐｄ：５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ＝１：２，钯浓度在０～１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样－８８中微量钯的测定，结果满意。