Photometrische Bestimmung von Perchlorat mit Ferroin

Zusammenfassung Ein Verfahren zur photometrischen Bestimmung des Perchlorations wurde ausgearbeitet. Die Untersuchungslösung wird mit überschüssigem Ferroin und mit Chloroform versetzt. Der Niederschlag wird, abfiltriert und der Ferroinüberschuß im Filtrat photometrisch bestimmt. Für die Bestimmung kleiner Perchloratmengen zwischen 0,2 und 1 mg extrahiert man den gefärbten Ferroinperchloratkomplex mit n-Amylalkohol und photometriert die alkoholische Phase. Der Einfluß von Fremdionen auf die Analysenergebnisse wurde untersucht.

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Summary A method was worked out for the photometric determination of perchlorate ion. The test solution is treated with excess ferroin and chloroform. The precipitate is filtered off and the excess ferroin in the filtrate is determined photometrically. When slight amounts of perchlorate are to be determined, say between 0.2 and 1 mg, the colored ferroin-perchlorate complex is extracted withn-amyl alcohol and the alcoholic phase is photometerized. The effect of foreign ions on the analytical findings was studied.

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Résumé On a mis au point un procédé pour le dosage photométrique de l'ion perchlorate. On additionne la solution à l'étude de ferroine et de chloroforme. en excès. Le précipité est séparé par filtration et l'excès de ferroine dosé photométriquement sur le filtrat. Pour le dosage de petites quantités de perchlorate, entre 0,2 et 1 mg, on extrait le complexe coloré perchlorate de ferroine par l'alcooln-amylique et l'on effectue la photométrie sur la phase alcoolique. On a étudié l'influence des ions étrangers sur les résultats d'analyse.

     

Photometrische Bestimmung von Sulfid mit Jodnitrotetrazoliumchlorid

Zusammenfassung S^2– kann mit Jodnitrotetrazoliumchlorid (INT) innerhalb von 30 min photometrisch bestimmt werden. PO₄ ^3–, Cl^– und SO₄ ^2– in Konzentrationen bis zu 5 · 10^–2 mol/l, S₂O₃ ^2– bis zu 10^–4 mol/l und S₃O₆ ^2– bis zu 2 · 10^– mol/l stören nicht. Die untere Bestimmungsgrenze beträgt 3,4 · 10^–5 mol/l, entsprechend 1 g S^2–. Als relative Standardabweichung ergibt sich bei der Bestimmung von 3,2 g S²}±6,4 Rel.%.Die Untersuchungen wurden mit Hilfe eines Stipendiums der Alexander von Humboldt-Stiftung durchgeführt, der an dieser Stelle herzlich gedankt sei.     

Photometrische Bestimmung von Osmium mit Dithizon

Ohne Zusammenfassung

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Photometric determination of osmium with dithizone

     

Photometrische Bestimmung von Vanadium mit Brenzcatechinviolett

Zusammenfassung Das Verhalten der Hydroxytriphenylmethanfarbstoffe Brenzcatechinviolett, Eriochromcyanin R, Chromazurol S und Aluminon gegen Vanadin(IV) wurde untersucht. Alle 4 Reagentien bilden bei Reagensüberschuß mit Vanadin(IV) 11-Komplexe. Brenzcatechinviolett und Chromazurol S eignen sich zur Bestimmung. Die Reaktion mit Brenzcatechinviolett ist die empfindlichste. Chromazurol S erlaubt Vanadin(IV) neben Vanadin(V) zu bestimmen. — Da die Reagentien nur geringe Selektivität aufweisen, wurde das Vanadin vorher mittels eines stark sauren Kationenaustauschers isoliert, indem zunächst alle Anionen — Molybdat, Wolframat, Niobat und Tantalat als Citratkomplexe — mit 2 · 10^–2 N Schwefelsäure und anschließend das als VO²⁺-Kation gebundene Vanadin mit schwach schwefelsaurer 1%iger H₂O₂-Lösung eluiert werden.

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Photometric determination of vanadium by means of Pyrocatechol Violet

The reactions of vanadium(IV) with the hydroxytriphenylmethane dyes Pyrocatechol Violet (I), Chrome Azurol S (II), Eriochrome Cyanine R, and Aluminon have been investigated. The four reagents in excess to vanadium(IV) form 11 complexes. I und II are suitable for vanadium determination. I is the most sensitive reagent of the series, II tolerates vanadium(V).Because these reagents show only little selectivity the vanadium has been isolated by means of a strong acid cation exchanger. It is adsorbed as VO²⁺ cation and eluted with a weak sulphuric acid solution of 1% H₂O₂, following the 2×10^–2 N H₂SO₄ elution of the anions inclusive of citrate complexes of molybdate,tungstate, niobate, and tantalate.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, und dem Landesamt für Forschung des Landes Nordrhein-West-falen für Sachbeihilfen; den stud. chem. J. Schwitte und stud. chem. K. G. Häusler für ihre interessierte Mitarbeit.     

Photometrische Bestimmung von Hydrazin mit Pyridylpyridiniumdichlorid

Zusammenfassung Hydrazin bildet durch Kondensation mit Glutaconaldehyd, der bei der Analyse aus Pyridylpyridiniumdichlorid entsteht, eine im Verhältnis 12 aus den beiden Komponenten zusammengesetzte farbige Verbindung. Durch Absorptionsmessungen in der Gegend von 500 nm läßt sich Hydrazin in einem Konzentrationsbereich von 0,005 bis 2,5 g/ml bequem bestimmen, da das Lambert-Beersche Gesetz im gesamten Bereich erfüllt ist. Die Variationskoeffizienten liegen zwischen 0,6 und 6 Rel.-%.

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Photometric determination of hydrazine with pyridylpyridinium dichloride

The method is based on a condensation reaction of hydrazine with glutaconaldehyde the latter being produced from pyridylpyridinium dichloride. The red 12-compound with the maximum of absorption near 500 nm allows the determination of hydrazine from 0.005 g/ml to 2.5 g/ml. The law of Lambert and Beer is obeyed in the entire concentration range. The coefficients of variation are within 0.6 and 6% rel.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.     

Photometrische Bestimmung von Antimon mit Methylfluoron

Zusammenfassung Es wird eine Arbeitsvorschrift zur photometrischen Bestimmung kleiner Mengen Antimon mit Methylfluoron beschrieben. Die günstigsten Arbeitsbedingungen und die Störung durch Fremdionen werden untersucht. Das Extinktionsmaximum liegt bei 530 nm. Die photometrische Bestimmung wird bei 495 nm durchgeführt. Das Beersche Gesetz ist im Bereich von 0,2– 4 g Sb/ml erfüllt, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0,21 g Sb/ml · cm. Der Zeitbedarf einer Einzelbestimmung beträgt 15–20 min.Für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche sprechen wir Herrn H. Siffrin unseren Dank aus.     

Photometrische Bestimmung von Magnesium mit TBTM

Zusammenfassung Der aus Malonaldehyd und Thiobarbitursäure erhältliche Trimethinfarbstoff TBTM ist ein ausgezeichnetes, stabiles Reagens auf Magnesium. Quantitative Bestimmungen von Magnesium sind um mehr als eine Zehnerpotenz empfindlicher, als diejenigen mit Titangelb. Bestimmungen sind in den Konzentrationsbereichen 1,0–10, 0,2–2,0 und 0,02–0.25 g/ml möglich. In dem zuletzt genannten Bereich betragen die Variationskoeffizienten an der oberen und unteren Grenze 0,4 bzw. 5% rel. In den beiden anderen Bereichen sind sie ähnlich.

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Photometric determination of magnesium with TBTM

The trimethine dye TBTM, produced by the reaction of malonaldehyde and thiobarbituric acid, is an excellent and stable reagent for magnesium. The sensitivity of quantitative determinations of magnesium is increased by one power of ten over that with titanium yellow. There are three concentration ranges for the determination: 1.0–10, 0.2–2.0 and 0.02–0.25 g/ml. In the latter range the coefficients of variation for the upper and lower limit are 0,4 and 5% rel., respectively. Similar values are obtained for the two other ranges.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt. Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung von Nitrit mit Rivanol

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wurden die Reaktionsbedingungen zur colorimetrischen Bestimmung von Nitrit mit Rivanol untersucht. Die Bestimmung ist einfach durchzuführen und für Nitrit weitgehend selektiv. Die Farbenintensität ist von der Konzentration der salpetriger Säure linear abhängig.     

Photometrische Bestimmung von Kalium mit Dinitrohydroxyazo

Ohne Zusammenfassung     

Photometrische Bestimmung von Zinn mit 3-Pyridylfluoron

Zusammenfassung Pyridylfluorone bilden sowohl mit Sn²⁺ als auch mit Sn⁴⁺ Komplexe der Zusammensetzung 11 bzw. 12. Letztere sind weitaus vorherrschend und besitzen im Absorptionsmaximum Extinktionskoeffizienten, deren Werte extrem hoch sind und mehr als 100000 l/Mol · cm betragen. Es werden Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Zinn in Zink und Messing angegeben, wobei der kleinste Gehalt 0,001% betragen darf.

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Summary Pyridylfluorones form complexes with Sn²⁺ and Sn⁴⁺ of the composition 11 and 12. The latter ones are by far prevailing, having extremely high extinction coefficients in the absorption maximum with values of more than 100000 l/Mol · cm. Procedures are described for the quantitative determination of tin in zinc and brass permitting a lower limit of 0.001 % of Sn.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung des Magnesiumgehaltes von Aluminiumlegierungen mit DHBTM

Zusammenfassung Durch Kondensation von Malonaldehyd mit 4,6-Dioxohexahydropyrimidin (Dihydrobarbitursäure) bildet sich der Trimethinfarbstoff DHBTM. Er ist ein ausgezeichnetes, stabiles Reagens zur photometrischen Bestimmung von Magnesium. Seine Darstellung und seine Eigenschaften werden beschrieben. Die Magnesiumbestimmung beruht auf der Bildung einer Adsorptionsverbindung und ist weitgehend unabhängig von Störfaktoren, die bei ähnlichen Reaktionen von großem Einfluß sind. So läßt sich ohne voraufgehende Extraktion, lediglich unter Zuhilfenahme von Maskierungsmitteln ein Bestimmungsverfahren für Magnesium in Aluminramlegierungen ausarbeiten. Der Variationskoeffizient des Verfahrens liegt in der Größenordnung von 1 Rel.-%.

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Photometric determination of magnesium in aluminium alloys with DHBTM

The trimethine dye DHBTM, which can be prepared by condensation of malonaldehyde and 4,6-dioxohexahydropyrimidine (dihydrobarbituric acid), is described as an excellent, stable reagent for a photometric determination of magnesium. The method is based on the formation of an adsorption compound. Interfering elements in aluminium alloys can be masked in a simple manner with no preceding extraction being necessary. The variation coefficient of the photometric method is ca. 1%-rel.

     

Photometrische Bestimmung von Zinn mit H?matein

Zusammenfassung Die Zinnbestimmungen mit gealterten HÄmatoxylinlösungen beruhen auf der Ausbildung eines Komplexes des Zinns mit HÄmatein, welches durch Oxydation in wÄ\rigen HÄmatoxylinlösungen entsteht. Der Zinn-HÄmatein-Komplex hat unabhÄngig davon, ob es sich um Sn⁴⁺ oder Sn²⁺ handelt, die Zusammensetzung 12. Neben diesem Hauptkomplex entsteht gleichzeitig noch ein 11-Komplex, der aber optisch kaum in Erscheinung tritt. Der hohe Extinktionskoeffizient des Hauptkomplexes, der die Grö\enordnung 76 · 10³ l/Mol · cm hat, macht ihn zur photometrischen Zinnbestimmung geeignet. Es werden Bestimmungsverfahren für Zinn in Messing, Bronze, Rotgu\, Raffinadezink und Lagermetallen angegeben. Die Vorschriften werden an einer grö\eren Anzahl von Legierungsproben überprüft.

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Summary The methods for the determination of tin with aged solutions of haematoxylin are due to the formation of a complex of tin and haematein, formed by oxidation of aqueous haematoxylin solutions. This tin-haematein complex has a composition of 12, independent of the bi- or quadrivalent state of tin. Besides this main complex a 11-complex is formed simultaneously, which, however, is only of very slight optical importance. The main complex has an extinction coefficient of the order of 76×10³ l/Mol×cm and is, therefore, suitable for the photometric determination of tin. Procedures are described for the determination in brass, bronze, red brass, refined zinc, and bearing metals. The procedures are checked by application to several alloys.

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Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. Wilhelm Klemm zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt. — Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Extraktiv-photometrische Bestimmung von Thorium mit Arsenazo DAL

Ohne Zusammenfassung     

Photometrische Bestimmung von Osmium in Gegenwart von Ruthenium mit Diantipyrylpropylmethan

Ohne Zusammenfassung     

Photometrische Bestimmung von Tellur mit Bismuthiol(II)

Ohne Zusammenfassung     

Photometrische Bestimmung von Anionen mit Chloranils?ure I

Zusammenfassung Es wird eine übersicht über die Anwendbarkeit der ChloranilsÄure für photometrische Bestimmungen von Kationen und Anionen gegeben. ChloranilsÄurelösungen sind nur begrenzt haltbar; im allgemeinen sind die Extinktionen solcher Lösungen über mindestens 5 Std konstant. Es werden die Dissoziationskonstanten der ChloranilsÄure bestimmt und zwar in wÄ\rigen Lösungen und in wÄ\rig-alkoholischen Lösungen, die 41,6 Gew.-% Äthanol enthalten. In rein wÄ\rigen Lösungen wird für T=25 C und I=1,0 gefunden: K ₁=1 · 10^–1 und K ₂=2,3 · 10^–3. In wÄ\rig-alkoholischen Lösungen wird für T=25 C und I=0,1 gefunden K ₁=4 · 10^–2 und K ₂=1,56 · 10^–4.

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Summary A report is given on the applicability of chloranilic acid for photometric determinations of cations and anions. Solutions of chloranilic acid are of limited stability only; the extinctions of these solutions remain constant for at least 5 hours. The dissociation constants of chloranilic acid have been determined in aqueous and in aqueous-alcoholic solutions containing 41.6% (w/w) ethanol. The following results have been obtained: K ₁=1 · 10^–1 and K ₂=2,3 · 10^–3 for purely aqueous solutions (T=25 C; I=1.0); K ₁=4 · 10^–2 and K ₂=1.56 · 10^–4 for aqueous-alcoholic solutions (T=25 C; I=0.1).

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Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Die Arbeit wurde durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft und den Fonds der Chemie durch Sachbeihilfen gefördert.