Reaktionen von Zink- und Cadmiumhalogeniden mit Tris(trimethylsilyl)phosphan und Tris(trimethylsilyl)arsan

Reactions of Zinc and Cadmium Halides with Tris(trimethylsilyl)phosphane and Tris(trimethylsilyl)arsane ZnCl₂ reacts with E(SiMe₃)₃ (E = P, As) in toluene in the presence of PⁿPr₃ to give the binuclear complexes [Zn₂Cl₂{E(SiMe₃)₂}₂(PⁿPr₃)₂] · C₇H₈ (E = P 1 , As 2 ). Therefore by the use of PⁱPr₃ clusters consisting of ten metal atoms are obtained, [Zn₁₀Cl₁₂(ESiMe₃)₄(PⁱPr₃)₄] (E = P 3 , As 4 ). As a result of the reaction of CdBr₂ with P(SiMe₃)₃ the compound [CdBr₂{P(SiMe₃)₃}]₂ ( 5 ) can be isolated at –40 °C. In the presence of PⁿPr₃ CdBr₂ reacts with P(SiMe₃)₃ forming the binuclear complex [Cd₂Br₂{P(SiMe₃)₂}₂(PⁿPr₃)₂] · thf ( 6 ). The same reaction with PⁱPr₃ yields to the cluster [Cd₁₀Br₁₂(PSiMe₃)₄{P(SiMe₃)₃}₄] · 2 C₇H₈ ( 7 ). ZnI₂ and CdI₂ react with As(SiMe₃)₃ to yield the complexes [MI₂{As(SiMe₃)₃}]₂ (M = Zn 8 , Cd 9 ). In the case of CdI₂ additionally the cluster [Cd₁₀I₁₂(AsSiMe₃)₄ · {As(SiMe₃)₃}₄] · 4,5 C₇H₈ ( 10 ) is formed which is analogous to the compounds 3 , 4 and 7 . In the presence of [PⁿBu₄]I 8  reacts in THF to give the ionic compound [PⁿBu₄]₂[Zn₆I₆(AsSiMe₃)₄(thf)₂] · C₆H₆ ( 11 ).     

Die Trennung des Zinks von Nickel, Kobalt, Eisen und Mangan durch Schwefelwasserstoff

Ohne Zusammenfassung     

Die Abtrennung der zweiwertigen Ionen von Zink, Kobalt und Mangan von dreiwertigem Eisen

Ohne Zusammenfassung     

Modellrechnungen zu den Schwingungsspektren von Tris(trimethylsilyl)phosphan und Tris(triphenylsilyl)phosphan

The vibrational spectra of Tris(trimethylsilyl)phosphane-d ₀ and -d ₂₇ as well as Tris(triphenylsilyl)phosphane are reported and assigned. A normal coordinate analysis has been performed. The resulting SiP valence force constants (190 and 200 N/m) are compared with the force constants of other silylphosphanes.

     

Trennung des Eisens, Aluminiums und Chroms von Mangan, Kobalt und Nickel mit Pyridin

Zusammenfassung Wie sich aus den gemachten Ausführungen ergibt, ist die vorgeschlagene Methode sehr einfach und schnell ausführbar; mit ihr wird durch einmalige Fällung eine praktisch vollständige Trennung erreicht und eine Umfällung vermieden, falls die angegebenen Mengenverhältnisse eingehalten werden. Ebenso ermöglicht die Methode, Mn, Co und Ni von bedeutenden Mengen Cr zu trennen, was mit der Ammoniak- und Acetat-Methode nicht gelingt.Die Methode ist an Pyrolusiten, Kobalterzen u. a. mit stets gutem Erfolg nachgeprüft worden. Eine Umfällung der Niederschläge zur Entfernung adsorbierter Mengen von Mn, Co und Ni braucht man nur aus zuführen, wenn diese in bedeutenden Mengen im Gegensatz zu Fe, Al und Cr vorhanden sind, wie z. B. bei der Fe-Bestimmung in Pyrolusit, in einigen Kobalterzen, die wenig Fe und Al enthalten, sowie in Kobalt und Nickelsalzen, in denen im Vergleich zu Co und Ni nur geringe Mengen Fe vorhanden sind.Zum Schluß spreche ich Herrn Professor Tscherwj akow meinen Dank für die mir erteilten Hinweise aus, sowie dafür, daß er mir die Durchführung der Arbeit ermöglicht hat.     

Die spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer, Nickel, Kobalt, Eisen(II) und Mangan

Ohne Zusammenfassung     

Die Bestimmung von Nickel, Zink, Mangan und Eisen in Ferriten

Ohne Zusammenfassung     

Zur Trennung von Chrom, Mangan, Eisen und Nickel durch Ionenaustauscher

Ohne Zusammenfassung     

Um Spuren von Eisen, Kupfer, Mangan und Nickel in Nahrungsfetten nachzuweisen

Ohne Zusammenfassung     

Zur Trennung des Eisens von Kobalt, Nickel und Mangan

Ohne Zusammenfassung     

Die Trennung des Kobalts von Mangan und Eisen durch Kaliumnitrit

Zusammenfassung Die Abscheidung des Kobalts als Kaliumkobaltinitrit ist ausser zur Trennung von Nickel nur noch zu der von Mangan zu empfehlen, bei Anwesenheit von Sulfaten nur bei nicht zu grossen Metallmengen. Die Trennung des Kobalts von Eisen gelingt nur bei geringen Mengen beider, und auch dann nur in Chloridlösung. — Die Bestimmung des Kobaltgehaltes in den erwähnten neukaledonischen Erdkobalten stellt einen besonders ungünstigen Fall dar, da der Gehalt an Eisen und Mangan den an Kobalt um ein Vielfaches übersteigt. — Der Vorschlag von Rose, nämlich die Reduktion des Ferrisalzes zu Ferrosalz vor der Kobaltfällung, ist zwecklos, da beim Zusatz des Kaliumnitrits durch die frei werdende salpetrige Säure das Ferrosalz wieder oxydiert wird.(Aus dem chemischen Laboratorium der Königlichen Bergakademie Freiberg)     

Dichlorophosphate zweiwertiger Übergangsmetalle von Mangan,Eisen, Kobalt,Nickel und Kupfer

Dichlorophosphates of the Divalent Transition Metals Manganese, Iron, Cobalt, Nickel, and Copper The dichlorophosphates M(O₂PCl₂)₂ · 2 POCl₃ with M = Mn, Fe, Ni and Co(O₂PCl₂)₂ are prepared from the metal acetates and POCl₃, whereas Cu(O₂PCl₂)₂ only yields from the formiate and P₂O₃Cl₄. The finely distributed metals Fe, Co, and Ni react with excess dichlorophosphoric acid. forming the complexes M(O₂PCl₂)₂ · 2 HOPOCl₂. According to the vibrational spectra, the metal atoms are linked to polymeric 8-ring structures by O? P? O bridges. Moreover the dichlorophosphoric acid solvates are stabilized by hydrogen bridges.     

AAS-Bestimmung von Eisen, Nickel, Kobalt, Mangan und Chrom in Wolfram und Molybd?n

Zusammenfassung Das Atomabsorptionsverhalten von verschiedenen Metallen (Fe, Ni, Co, Mn, Cr) in Wolfram und in Molybdän wurde untersucht. Eine gegenseitige Störung dieser Elemente wurde nicht beobachtet. Ferner wurde der Einfluß von Dopsubstanzen, wie Alkali, Calcium, Aluminium oder Silicium auf das Absorptionsverhalten untersucht. Die Metalle Fe, Ni, Co, Mn und Cr lassen sich ohne vorherige Trennungsoperationen in Wolfram oder Molybdän bestimmen. Die Empfindlichkeit betrug etwa 0,10–0,30 g/ml oder 5–20 ppm im festen Metall.

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AAS-determination of iron, nickel, cobalt, manganese and chromium in tungsten and molybdenum

Results of the atomic-absorption behaviour of several metals (Fe, Ni, Co, Mn, Cr) in tungsten and in molybdenum are reported. No mutual interference of these elements has been observed. Furthermore the influence of dope-elements, as alkali, calcium, aluminium or silicon, has been investigated. AAS can be applied without prior separation procedure for the determination of Fe, Co, Ni, Mn and Cr in tungsten and in molybdenum. The sensitivity found was in the range 0.10–0.30 g/ml or 5–20 ppm in the solid material, respectively.

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Anerkennung. Für die sorgfältige Durchführung der Analysen danke ich Frau E. U. Stamer.     

Zur Trennung des Eisens von Mangan, Zink, Kobalt und Nickel

Ohne Zusammenfassung     

Zur Trennung des Eisens von Mangan, Kobalt, Nickel und Zink

Ohne Zusammenfassung