硫酸氢钠催化合成乳酸酯

研究一水硫酸氢钠在乳酸和不同醇酯化作用中的应用,合成了11种乳酸酯并测定了它们的沸程、折射率、IR和^1H NMR。     

Dawson结构磷钨酸银催化绿色合成阿司匹林

通过沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸银(Ag3H3P2W18O62·n H2O),采用FT IR、EDX对其进行了表征,并将其用于催化乙酸酐和水杨酸合成阿司匹林。研究了催化剂用量、水杨酸和乙酸酐摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,所制磷钨酸银在多次使用后仍保持Dawson结构不变。在优化条件下,即n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶1.75,反应温度为90℃,催化剂用量为3.2%(以反应物质量计),反应时间为20min,阿司匹林收率为90.1%。催化剂重复使用5次,阿司匹林收率仍可保持为82.4%。     

硅藻土负载Dawson型磷钨酸催化1,4-丁二醇环化脱水合成四氢呋喃

利用硅藻土为载体,用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土复合催化剂,采用FT-IR,XRD,SEM,EDS,TG和Py-IR对其进行表征.以1,4-丁二醇液相环化脱水制备四氢呋喃反应为探针,考察其酸催化性能,并对反应条件进行优化,同时还考察了催化剂的重复使用性能.催化剂兼具有Br nsted和Lewis酸性,当负载量为40%时磷钨酸在硅藻土表面单层覆盖,因而显示最大的总酸量,表现出最高的催化活性,在催化剂用量(以1,4-丁二醇质量计)3.2%,反应温度180℃,反应时间45 min,四氢呋喃产率可达97.1%.催化剂重复使用5次,产率仍可达62.9%.UV-Vis,TG和Py-IR方法表征结果表明,活性组分溶脱流失及结焦使催化剂酸中心减小是催化剂失活的原因.与传统酸性催化剂相比,采用H6P2W18O62/硅藻土作为反应催化剂不仅提高了反应产率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理可重复使用多次.     

Dawson结构磷钨酸镧催化绿色合成己二酸

通过复分解法制备出Dawson结构磷钨酸镧(La H3P2W18O62·n H2O),采用FT IR、SEM对其进行了表征,并将其用于催化30%H2O2氧化环己酮合成己二酸。考察了其用量、30%H2O2用量、反应时间、反应温度及重复套用次数对己二酸收率的影响。结果表明,自制磷钨酸镧具有Dawson结构,呈椭球状。优化合成工艺条件为:n(环己酮)/n(30%H2O2)=100/500,w(磷钨酸镧)=6.4%(基于环己酮的质量),反应温度100℃,反应时间5.5h。优化反应条件下,己二酸的收率最高可达86.5%。磷钨酸镧重复套用5次,己二酸收率仍可保持为74.1%。     

磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯

以磷钨酸为催化剂,对冰醋酸与甘油的酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量、酸醇比和带水剂对酯化反应的影响,探讨其最佳反应条件为：催化剂用量为反应物质量的3.8％,油浴温度为135℃－155℃,反应时间7h,酯收率达84.6%。     

定位选择合成柠檬酸月桂醇单酯

定位选择合成柠檬酸月桂醇单酯;淀粉;催化氧化;胶粘性     

磷钨酸催化合成丙烯酸丁酯

用磷钨酸为催化剂 ,由丙烯酸和丁醇直接酯化合成了丙烯酸丁酯。研究了醇 /酸比、酯化时间、催化剂用量、带水剂用量对酯化率的影响 ;选择了最佳反应条件 ,重复反应酯化率达到 95 %以上。     

活性炭固载磷钨酸催化合成丙酸丙酯

用活性碳固载磷钨酸催化剂合成了丙酸丙酯,考察了磷钨酸固载量、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响。在优化条件(催化固载量30．0％、催化剂用量2．5g/0．2mol丙酸、醇酸摩尔比1．2：1、反应温度110--116℃、反应时问2．51h、带水剂环己烷用量10mL下反应,丙酸丙酯收率为95．8％,催化剂可重复使用。     

磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯

用磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯，考察了诸因素对酯化率的影响，产品经IR鉴定。确定酯化反应的最佳条件为：癸二酸50mmol，n(癸二酸)：n(正丁醇)=l：4，催化剂0．5g(反应物总质量的1．7％)，反应时间2h，酯化率达96．46％。     

磷酸钛固载磷钨酸非均相催化合成异戊酸己酯

通过在300℃下焙烧2h制备了磷酸钛固载15%磷钨酸H3PW12O40(简记为HPW)非均相酯化催化剂HPW/Ti3(PO4)4;采用红外光谱仪分析了催化剂的结构;基于异戊酸与正己醇的酯化反应考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(异戊酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成异戊酸己酯的适宜反应条件为:0.2mol异戊酸,催化剂用量0.6g,n(正己醇)∶n(异戊酸)=1.6∶1,反应时间4.5h,环己烷10mL;相应的酯化率达95.1%.与此同时,该催化剂循环利用6次后酯化率不低于84%.     

聚合物固载相转移催化剂合成的进展

本文综述了近年来鎓盐、冠醚及穴醚、聚乙二醇及其衍生物、共溶剂和光活性季铵盐等5大类聚合物固载相转移催化剂的合成进展情况,并对其中某些催化剂的特点作了阐述。     

合成乳酸正丁酯的主要催化剂述评

综述聚氯乙烯—三氯化铁树脂、强酸性阳离子交换树脂、氨基磺酸、甲基磺酸、维生素C、稀土化合物、硅胶固载硫酸钛、硫酸铁铵、硫酸氢钠、磁性固体超强酸、酸改性高岭土、杂多酸(盐)等数种不同催化剂催化合成乳酸正丁酯的实验结果.结果表明,强酸型阳离子交换树脂、硫酸氢钠、磁性固体超强酸、硅胶固载硫酸钛、活性炭固载杂多酸五种催化剂催化合成乳酸正丁酯的酯收率较高,具有实际使用价值.     

Dawson结构钼磷酸的合成与表征

合成了H_6P_2Mo_(18)O_(62)杂多酸及其四丁基铵盐和四丁基鏻盐,用IR、~(31)P NMR、GV等手段核查其纯度并研究了热稳定性、酸性和氧化还原性。结果表明,Dawson结构钼磷酸较Keggin结构钼磷酸有更强的氧化性。     

过渡元素Dawson结构的钨钒磷四元杂多配合物的合成与表征

制备了两个系列１２种尚未见文献报道的过渡金属Ｄａｗｓｏｎ结构的钨钒磷四元杂多配合物。经元素分析和热重分析确定配合物通式为Ｋ９，１０［Ｐ２Ｍ（Ｈ２Ｏ）Ｗ１５Ｖ２Ｏ６１］．ｘＨ２Ｏ和Ｋ１０，，１１［Ｐ２Ｍ（Ｈ２Ｏ）Ｗ１４Ｖ３Ｏ６１］．ｘＨ２Ｏ）（Ｍ＝Ｆｅ＾３＾＋，Ｃｏ＾３＾＋，Ｎｉ＾２＾＋，Ｍｎ＾２＾＋，Ｃｕ＾２＾＋，Ｚｎ＾２＾＋＿），采用ＩＲ，ＵＶ，ＮＭＲ，ＥＳＲ和ＸＲＤ等方法进行了结构表征。     

Preparation of L-Butyl Lactate via Transesterification by Using Nafion-H Catalyst

Optically pure L-butyl lactate was synthesized by normal transesterification using nafion-H catalyst in moderate yield. Various reaction conditions were investigated, including the reaction temperature, reaction time, ratio of the starting material and amount of the nafion catalyst.     

十二烷基硫酸钠辅助下低温合成碱式碳酸镁微球

在SDS辅助下,利用氯化镁和碳酸钠溶液在较低温度下(<55℃)反应结晶直接合成碱式碳酸镁微球。利用XRD、FTIR,SEM等技术研究了SDS加入量,反应温度,反应物浓度以及NaCl浓度等合成条件对产物的影响。结果表明:在反应温度低于55℃时,控制反应物浓度小于0.20 mol.L-1,加入一定量的SDS,可以有效抑制无定形颗粒向MgCO3.3H2O生长,促使无定形纳米颗粒通过相转移与自组装直接向碱式碳酸镁4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O转变。SDS加入量,反应温度,反应物浓度以及NaCl浓度对碱式碳酸镁微球尺寸和微观形貌均起到调节作用。     

Ammonia sorption by Dawson acid studied by IR spectroscopy and microbalance

Using in-situ microbalance and infrared spectroscopy techniques the double ammonia proton complexation was traced. The results confirm the formation of N₂H₇⁺ dimer in solid Dawson acid H₆P₂W₁₈O₆₂, previously reported only for N₂H₇I and for (N₂H₇)₄SiW₁₂O₄₀. The formation of such dimers was evidenced by the microbalance results, the molar ratio of ammonia to proton was measured as 2:1 at 10.7 kPa and 298 K. The formation of NH₄⁺ monomer (band at 1410 cm⁻¹) and N₂H₇⁺ dimer (1460 cm⁻¹) was revealed by IR spectroscopy. Enthalpy of ammonia sorption on Dawson structure was calculated to be −127.9 kJ mol⁻¹, indicating the lower acid strength of Dawson-type compared to that of the Keggin-type heteropolyacids, like H₄SiW₁₂O₄₀.     

Dawson结构过氧钛、锆-取代钨磷杂多配合物的合成及催化活性

过氧型钨磷杂多酸盐;环氧化作用;Dawson结构过氧钛、锆-取代钨磷杂多配合物的合成及催化活性     

Pillaring of Zn2Al Layered Double Hydroxide by Dawson Polyoxometalate Anions

Zn2Al layered double hydroxide pillared with Dawson polyoxometalates, P₂W₁₇ZO₆₁^8-(Z=Mn²⁺, Co ²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺) was prepared. A basal space of ca. 16 nm indicates the intercalated Dawson ions to be oriented with their C₂ axis perpendicular to the double hydroxide layers(with the exception of P₂W₁₇Zn-LDH). The IR and¹³P MASNMR spectral reveal that the Dawson ions retain their integrity in the interlayer space of LDH. A preliminary study shows that these compounds are highly active catalysts for the oxidation of cyclohexene with molecular oxygen.