全波长扫描式多功能读数仪-分光光度法测定土壤中无机氮

快速准确测定土壤中铵态氮、硝态氮含量对监测土壤肥力水平和生态环境,指导作物氮肥施用非常重要。选择30份土样,利用全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)结合靛酚蓝分光光度法、硫酸肼还原法测定土壤中铵态氮和硝态氮含量,探讨利用酶标仪测定土壤无机氮含量的可行性。结果显示,利用酶标仪测定土壤铵态氮、硝态氮含量与连续流动分析仪测定结果之间无明显差异,彼此间呈显著线性相关。铵态氮回归直线方程为Y(连续流动分析仪-NH_4~+-N)=0.997 6 X(酶标仪-NH_4~+-N)-0.012 3,相关系数R=0.961 9(n=30,P0.01);硝态氮回归方程为Y(连续流动分析仪-NO_3~--N)=0.959 3 X(酶标仪-NO_3~--N)+0.021 9,相关系数R=0.964 0(n=30,P0.01)。酶标仪测定铵态氮回收率在96.2%～108%,相对标准偏差在10%以内;硝态氮测定回收率为94.9%～110%,且相对标准偏差在5%以内,酶标仪测定土壤铵态氮和硝态氮方法检出限分别为0.068mg/L和0.028mg/L。酶标仪测定土壤无机氮速度快,精密度、准确度较高,消耗试剂少,可用于大批量土壤浸提液中铵态氮和硝态氮含量的快速分析。     

全波长扫描式多功能读数仪-分光光度法测定土壤中的无机氮

快速准确测定土壤中铵态氮、硝态氮含量对监测土壤肥力水平和生态环境,指导作物氮肥施用非常重要。选择30份土样,利用全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)结合靛酚蓝分光光度法、硫酸肼还原法测定土壤中铵态氮和硝态氮含量,探讨利用酶标仪测定土壤无机氮含量的可行性。结果显示,利用酶标仪测定土壤铵态氮、硝态氮含量与连续流动分析仪测定结果之间无明显差异,彼此间呈显著线性相关。铵态氮回归直线方程为Y(连续流动分析仪-NH_4~+-N)=0.997 6 X(酶标仪-NH_4~+-N)-0.012 3,相关系数R=0.961 9(n=30,P0.01);硝态氮回归方程为Y(连续流动分析仪-NO_3~--N)=0.959 3 X(酶标仪-NO_3~--N)+0.021 9,相关系数R=0.964 0(n=30,P0.01)。酶标仪测定铵态氮回收率在96.2%～108%,相对标准偏差在10%以内;硝态氮测定回收率为94.9%～110%,且相对标准偏差在5%以内,酶标仪测定土壤铵态氮和硝态氮方法检出限分别为0.068mg/L和0.028mg/L。酶标仪测定土壤无机氮速度快,精密度、准确度较高,消耗试剂少,可用于大批量土壤浸提液中铵态氮和硝态氮含量的快速分析。     

全波长扫描式多功能读数仪-分光光度法测定土壤中无机氮

快速准确测定土壤中铵态氮、硝态氮含量对监测土壤肥力水平和生态环境,指导作物氮肥施用非常重要。选择30份土样,利用全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)结合靛酚蓝分光光度法、硫酸肼还原法测定土壤中铵态氮和硝态氮含量,探讨利用酶标仪测定土壤无机氮含量的可行性。结果显示,利用酶标仪测定土壤铵态氮、硝态氮含量与连续流动分析仪测定结果之间无明显差异,彼此间呈显著线性相关。铵态氮回归直线方程为Y(连续流动分析仪-NH_4~+-N)=0.997 6 X(酶标仪-NH_4~+-N)-0.012 3,相关系数R=0.961 9(n=30,P<0.01);硝态氮回归方程为Y(连续流动分析仪-NO_3~--N)=0.959 3 X(酶标仪-NO_3~--N)+0.021 9,相关系数R=0.964 0(n=30,P<0.01)。酶标仪测定铵态氮回收率在96.2%～108%,相对标准偏差在10%以内;硝态氮测定回收率为94.9%～110%,且相对标准偏差在5%以内,酶标仪测定土壤铵态氮和硝态氮方法检出限分别为0.068mg/L和0.028mg/L。酶标仪测定土壤无机氮速度快,精密度、准确度较高,消耗试剂少,可用于大批量土壤浸提液中铵态氮和硝态氮含量的快速分析。     

吉林省主要旱田土壤有机碳·氮和碳氮比的空间分布特征

土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义. 针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问题,采用红外吸收-热导法同时测定土壤中有机碳和全氮的含量,进一步提高了分析效率. 讨论了样品量、燃烧催化剂、无机碳干扰对有机碳和全氮测定的影响. 结果表明,试验最优条件为样品质量0.12 g,0.04 g氧化铜为燃烧催化剂,4 mol/L盐酸消除无机碳干扰. 以土壤标准样品建立仪器标准曲线,碳和氮的定量限分别为0.008 2%、0.043%. 方法应用于实际土壤样品测量,方法精密度小于3.0%,测量结果与标准方法对比,测量值在标准允许误差范围内.

     

气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮

建立气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮的方法。土壤样品采样用200 mL 1 mol/L的氯化钾溶液浸提,于20℃恒温条件下震荡60 min,静置离心。在0.5 mol/L柠檬酸+30%乙醇介质中,用气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐氮含量。结果显示,在0～2.0 mg/L范围内亚硝酸盐氮质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.010 mg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6),样品加标回收率为93.0%～97.0%。该方法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点,适用于土壤中亚硝酸盐氮的测定。     

SmartChem140全自动化学分析仪测定土壤全氮全磷的研究

本文以胶州湾湿地土壤为样品,建立了基于SmartChem140全自动化学分析仪,同时测定土壤全氮和全磷的方法。利用全自动化学分析仪可以同时快速、准确测定土壤中的全氮和全磷,全氮和全磷分别在0~6.0mg·L-1和0~5.0mg·L-1范围内线性良好,相关系数(R2)分别为0.9994、0.9995;测定结果与凯氏定氮法、磷钼蓝比色法对比无显著差异,相对误差均小于4%,相对标准偏差分别为1.39%和1.07%,样品的加标回收率分别在97.68%~102.12%和97.35%~101.88%之间。研究结果表明,该方法准确度高、稳定性好,回收率高,操作简便,测定结果能满足对土壤全氮、全磷的监测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤中全氮含量

对采用全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤全氮量的方法以及实验中影响因素进行了研究,对消解时间和硫酸用量进行了选择性实验,结果表明,土壤中有机物在30min时消解完全,硫酸用量在10~15mL时为最佳,干旱区土壤中氮一般含量为(0.260±0.003)%(P=0.95)。方法的相对标准偏差(RSD)≤1%,用来测定硫酸铵标准物质,其检测结果与标准值基本吻合,检测的准确度和精密度都符合国家标准的要求。     

新乐工业新区土壤中多种元素的测定

采用湿法消解对不同厂区的土壤进行前处理,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中的金属元素含量,使用原子荧光光谱法AFS测定砷的含量,测定的相对标准偏差为0.8%～3.0%,回收率为89.0%～105.5%。实验表明,方法简单快速、准确,较高的灵敏度和较低的检出限,均能满足土壤中多元素分析的要求。     

火花源原子发射光谱法测定铬不锈钢中氮含量的研究与应用

本文通过实验确定火花源原子发射光谱法测定铬不锈钢样品氮的最佳分析条件,消除光谱干扰和基体效应,制作氮的光谱校准曲线以实现铬不锈钢中氮含量的准确测定,并对铬不锈钢样品选择、制备和定值,现场样品分析等问题进行了讨论.本方法的分析范围在0.00%～0.0730%之间,检出限为0.0005%.该方法用于在线控制分析,准确、及时、重现性好.     

离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮

建立离子色谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。土壤样品采用250 mL 0.01 moL/L氯化钙溶液提取,于20℃水浴振荡60 min,静置离心。采用Ion Pac AS19离子色谱柱,以20 mmoL/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,进样体积为25μL,以电导检测器进行检测。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.20～5.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.005,0.007mg/L。样品的加标回收率为95.0%～97.4%,测定结果的相对标准偏差为0.89%～2.11%(n=12)。该方法适用于土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的快速测定。     

元素分析仪测定土壤氮、碳含量的不确定度评定

用实例对元素分析仪测定土壤氮、碳含量不确定度进行评定.分析讨论了测定过程中不确定度的来源、不确定度分量的计算.结果表明,影响土壤碳、氮含量测定不确定度的主要因素是标准物质的引入和标准曲线的绘制.     

凯氏定氮法测定土壤中水解性氮样品处理条件的三维响应曲面优化

利用三维响应曲面法优化LY/T 1228—2015测定土壤中水解性氮含量的实验条件。为了缩短反应时间,提高检测效率,使用三维响应曲面法对碱解蒸馏法的蒸馏条件进行优化,并据此建立凯氏定氮仪直接测定土壤中水解性氮含量的方法,优化后的实验条件:NaOH溶液的浓度为2.7 mol/L,蒸汽比率为100%,蒸馏时间为5 min。测定结果的相对标准偏差为1.76%～2.64%(n=5),优于碱解扩散法(2.66%～3.61%)。对3个国家一级标准物质进行测定,测定结果与推荐值相符。与标准方法相比,该方法成本低,可操作性强,特别适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。     

纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量

提出了纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量。以硫酸铜为加速剂,用硫酸对土壤样品进行消解。消解完毕的溶液用400g·L-1氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 10左右,溶液与沉淀一起移入容量瓶中,定容至200mL。移取上清液10mL于50mL比色管中,加入酒石酸钾钠溶液作掩蔽剂,加入纳氏试剂显色后,加水定容,于波长420nm处测量其吸光度并计算土壤样品中全氮含量。氮的质量浓度在2mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于土壤样品分析,测定值与滴定法测定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.24%;回收率在92.3%~112%之间。     

石墨消解仪–凯氏定氮法测定土壤中全氮量

采用石墨消解仪–凯氏定氮法测定耕地土壤中全氮量,探讨了催化剂种类、浓硫酸使用量、消解时间对全氮含量测定的影响。当使用硫酸钾、硫酸铜和硒粉质量比为100∶10∶1的催化剂,浓硫酸用量为5.0 mL,消解时间为40 min时,1.0 g土壤样品可以消解完全,全氮含量测定值准确度最高。4种不同土壤标准物质测定结果表明,测量误差为0.01～0.03 g/kg,相对标准偏差为1.24%～4.58%(n=6),回收率为96%～98%,精密度和准确度均满足国家相关标准要求。     

直读光谱法测定中低合金钢中氮的含量北大核心CSCD

中低合金钢中的氮是一种有害元素,高氮会导致钢韧性下降[1].冶炼品种钢需要添加钒氮合金,目前氧氮分析仪测定单个样品需要12 min,不能满足在线检验的及时性要求,而直读光谱仪6 min内便可同时测定含氮在内的十几种元素.目前实验室使用的直读光谱仪具备氮的分析通道,能够满足工序快速检验的要求,但低合金钢中氮含量属于mg·kg^(-1)级,外界条件对低合金钢中氮的测定结果影响较大[2],本工作对制样方式、火花台冷却方式、氩气纯度和压力等因素进行探讨,提出了直读光谱法测定中低合金钢中氮含量的方法,并应用到实际生产过程中.     

元素分析仪测定土壤、沉积物样品碳氮含量的影响因素及数据校正

使用元素分析仪进行土壤、沉积物样品碳、氮含量检测时,样品前处理过程(烘干和酸化)、包样质量以及参考标准品等因素均会对检测结果造成影响. 试验结果表明:酸化导致氮百分质量的测定结果降低2.6%~40.0%,碳百分质量的测定受包样质量的影响较大,使用的校正标准与被测样品越相似,校正结果越准确.     

用亚甲蓝比色法测定土壤和钢铁中的Cr(Ⅵ)

铬是重要的污染物,增加土壤中的铬含量使土地贫瘠,铬的氧化状态毒性较大被公认为致癌物,另一方面铬盐引入于土壤中明显增加糖的含量与产量,增加一些生物化学的活性.因此必须了解环境中Cr(Ⅵ)的浓度,才能有效地了解与控制环境.测定环境中铬的试剂包括二安替比林代甲烷、邻二氮杂茂、联苯卡巴氮等.其中最灵敏、选择性最好的试剂为联苯卡巴氮,但是 V~(5+)、Mo~(6+)　、Fe(3+)、Hg~(2+)有干扰.本文提出了在土壤和钢铁中测定Cr(Ⅵ)的最灵敏和最有选择性的方法.     

塑料密封盒-滴定法测定土壤中碱解氮

土壤碱解氮是评定土壤氮素肥力供给能力的一项指标。使用塑料密封盒-石英容器作为碱解氮扩散吸收器皿,代替了传统的玻璃扩散皿。考察了7种不同地区的土壤标准样品连续100d测定数据的稳定性,结果显示标准偏差在0.707~2.825mg/kg,精密度在0.36%~0.67%。对河北等地30组样品对比测定后,发现采用塑料密封盒方法测定的结果与传统方法的测定结果一致。该容器实现了内外室分离,简化了操作步骤,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的分析测定。     

原子吸收和原子荧光光谱法测定茶园土壤中的微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收和原子荧光光谱法同时测定了贵州梵净山茶园土壤中14种微量元素含量,方法简单、准确、迅速,有助于全面、迅速地了解茶园土壤中微量元素的含量,对于特色茶叶品质鉴定和指导合理科学栽培茶树等方面有重要意义.