含Zn咪唑桥联异多核配合物的合成与表征

用具有低自旋d~B构型的[(NH_3)_5MIm]~(2+)(M=Co,Rh)和[(en)_2Co(Im)_2]~+为配体,与配位未饱和Zn的单核配合物作用,定向合成了5种新的含Zn咪唑桥联异双核、异三核配合物,并进行了元素分析、差热分析、摩尔电导及~1H NMR测定,确证了组成及咪唑桥的存在。     

水溶性有机膦盐的合成与表征

高产率地合成了三苯基磷间磺酸铵[MPA,(C6H5)2P(m-C6H4SO3^-NH4 )]和两种季膦盐[MPAE,(C6H5)2P^ (m-C6H4SO3^-)CH2CO2Et],[TPEI,(Ph3CH2CO2Et)I^-],初步研究了其理化性质。     

负载有机膦的合成及其在有机催化领域的应用

有机膦是一类重要的有机催化剂,作为一种亲核催化剂已得到广泛的应用。小分子叔膦作为一种均相催化剂影响产物的分离和催化剂的回收,将膦负载可以弥补上述缺陷。负载叔膦作为一类有机催化剂在近几年才受到关注。本文简要介绍了不同载体负载叔膦的合成方法及应用,综述了其催化Baylis-Hillman、加成、炔酮异构化和羟基保护反应的研究进展,并对研究前景进行了展望。     

联1,2-二氢咪唑并苯并咪唑的水相绿色合成

1,2-二氢咪唑并苯并咪唑衍生物具有杀菌等生物活性。为了进一步研究其抗真菌活性,于室温下以2-氨甲基苯并咪唑与乙二醛在水中反应,高产率水相绿色合成了联1,2-二氢咪唑并苯并咪唑,产率达88.6%,进一步讨论了反应的机理。     

微波辅助合成有机膦功能化离子液体及对稀土离子的萃取

用微波辐射法,合成了5个含有机膦氧基团的离子液体：1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-丙基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])、1-己基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])和(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基三乙胺双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])。 用31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS及FT-IR对产物结构进行了表征。 研究了这类离子液体对稀土Nd(III)的萃取性能。 结果表明,这类功能化离子液体可作为单一组分萃取稀土而无需加入有机稀释剂,离子液体结构对萃取效率影响很大,相同条件下季铵盐型结构的离子液体[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]对稀土Nd(Ⅲ)的萃取效率最高。 稀土溶液pH值对萃取效率影响显著,近中性条件下(pH=6.63),对稀土Nd(Ⅲ)的萃取率最高。 用pH=1.00的盐酸溶液可以较好的从离子液体相反萃Nd(Ⅲ),反萃率可达94%。     

芴取代的有机膦化合物的合成及发光性能

合成了以芴为取代基，P原子为核的一类新型有机膦化合物．此类化合物的HOMO值在-5．35～-5．24eV之间．在二氯甲烷中的最大紫外吸收光谱峰值在313～351nm之间，荧光光谱峰值在334～397nm之间．利用此类小分子与纯聚芴进行掺杂，制作了有机电致发光器件．低HOMO值有机膦化合物的引入有效地降低了聚芴发光器件的开启电压，提高了器件的发光效率．     

咪唑烷基桥联双芳氧基镱-钠配合物的合成和表征

<正>近年来,桥联双芳氧基作为辅助配体在稀土金属有机化学中的应用已经引起了广泛注意,研究发现部分桥联双芳氧基稀土金属配合物在催化己内酯和丙交酯等环酯类单体的聚合中显示良好的催化活性和可控性[1,2]。我们曾经报道以咪唑     

1-羟基-2-(1-甲基咪唑-2-基)乙烷-1,1-双膦酸的合成

自从Fleisch等入[1]发现双膦酸盐类化合物的亲骨作用以来,双膦酸盐化合物逐渐成为治疗骨骼方面疾病的药物,包括骨质疏松症,肿瘤病并发的高钙血症和骨痛,变形性骨炎(Paget’s病)和多发性骨髓瘤[2-3]。目前以唑来膦酸[化学名为2-(2-甲基-咪唑-1-基)-1-羟基乙烷-1,1-双膦酸]综合疗     

咪唑并吡啶化合物的合成研究进展

咪唑并吡啶类化合物是一类非常重要的含氮稠杂环化合物, 在医药、农药和染料工业有着广泛的应用. 该类化合物由于其特定的生理活性以及和吲哚、氮杂吲哚等在结构上的类似性, 引起了人们广泛的兴趣. 常见的咪唑并吡啶类化合物有咪唑并[1,2-a]吡啶、咪唑并[1,5-a]吡啶、咪唑并[4,5-b]吡啶和咪唑并[4,5-c]吡啶等类型. 以咪唑并[1,2-a]吡啶和咪唑并[1,5-a]吡啶化合物为例, 阐述该类化合物近十年来的合成研究进展.     

Keggin型钨锗酸联咪唑盐催化合成环己酮乙二醇缩酮

设计合成了Keggin型钨锗酸联咪唑盐(H4biim)[H2GeW12O40]·18H2O(1b,H2biim=2,2′-联咪唑), 并将其用于催化合成环己酮乙二醇缩酮反应。 通过X射线单晶衍射、红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、热重-差热(TG-DTA)、粉末衍射(XRD)等技术手段对催化剂1b进行了表征。 较系统地研究了反应物料比、催化剂用量、反应时间等因素对催化反应的影响。 在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,n(1b,以W计)∶n(环己酮)=1∶260,反应2 h的优化反应条件下,目标化合物产率达90%,催化剂可循环使用,表现出良好的催化稳定性。     

联咪唑镍、镉配合物的合成、晶体结构及其与DNA相互作用

分别通过水热法和室温挥发法合成了2,2'-联咪唑(H₂biim)镍、镉配合物([Ni(H₂biim)₃](phth)(phth,邻苯二甲酸根)(1)、[Cd(H₃biim)₂Cl₄](2)),并通过X射线单晶衍射、元素分析和红外等技术手段对它们进行了表征。 单晶X衍射结果表明,配合物1的配离子中心镍离子周围的配体以3个中性联咪唑分子形式分别进行二齿螯合配位,构成六配位的畸变八面体构型,邻苯二甲酸根离子在外界与配体形成丰富的氢键;而在配合物2中,两个联咪唑配体却以含有氢质子的阳离子H₃biim⁺形式与中心镉离子单齿配位,镉离子同时结合4个氯原子形成六配位配位环境。 通过紫外光谱、荧光光谱和黏度法测试结果表明配合物1和2分别与小牛胸腺DNA(ct-DNA)以经典插入和部分插入模式进行相互作用。     

含氮、磷四元不饱和杂环化合物的合成和表征

合成了含氮、磷四元不饱和化合物. 反应可能是通过phosphinidene对P—C＝N的1,3环加成反应过程进行的.     

3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱异构体的合成与表征

将含能化合物3-氨基-4-氯肟基呋咱(ACOF)在低温下用稀碱处理后发生过渡中间体3-氨基-4-氰基呋咱氧化物(ACFO)的二聚关环反应合成了新型呋咱类含能化合物3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱异构体(DAFF iso-m er),产率达66.3%。培养了DAFF isom er的单晶。用四圆单晶X-射线衍射仪,1H NMR,13C NMR,IR,MS及元素分析对其结构进行了表征。结果表明:DAFF isom er晶体属三斜晶系,空间群P-1,分子呈平面构型,层状晶体内存在分子内和分子间氢键,晶胞堆积层间不存在氢键。     

对苯二甲酸及双酚A衍生物构筑的二维镉配位聚合物的合成、结构及性质(英文)

以4,4-二(4-羟乙基苯并咪唑基苯基)丙烷(L1),4,4-二(4-羟乙基咪唑基苯基)丙烷(L2)为原料,通过水热法得到2个二维结构的配位聚合物{[Cd(L1)(bdc)H2O]·2DMA}n(1),[Cd(L2)(bdc)H2O]n(2)(H2bdc=对苯二甲酸,DMA=N,N-二甲基乙酰胺),通过X-射线单晶洐射、热重以及红外光谱对其进行了表征。结果显示晶体1为单斜晶系,P2/c空间群。晶体2为单斜晶系,C2/c空间群。配合物2为2D→2D穿插结构。热重分析表明配合物1和2分别在343和325℃时分解。     

对苯二甲酸及双酚A衍生物构筑的二维镉配位聚合物的合成、结构及性质

以4,4-二（4-羟乙基苯并咪唑基苯基）丙烷（L₁）,4,4-二（4-羟乙基咪唑基苯基）丙烷（L₂）为原料,通过水热法得到2个二维结构的配位聚合物{[Cd（L₁）（bdc）H₂O]·2DMA}_n（1）,[Cd（L₂）（bdc）H₂O]_n（2）（H₂bdc=对苯二甲酸,DMA=N,N-二甲基乙酰胺）,通过X-射线单晶洐射、热重以及红外光谱对其进行了表征。结果显示晶体1为单斜晶系,P2/c空间群。晶体2为单斜晶系,C2/c空间群。配合物2为2D→2D穿插结构。热重分析表明配合物1和2分别在343和325℃时分解。     

具有生物活性的芳香族腙类衍生物的合成与表征

在冰盐浴条件下, 芳香族重氮盐与活泼亚甲基化合物反应, 合成了六种新芳香族腙类衍生物. 产物经IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, 元素分析表征, 其中3b和3e经X射线单晶衍射测定, 确认了其化学结构.     

两种有机-无机复合杂多化合物的水热合成及结构表征

利用水热法制备了基于饱和Keggin结构阴离子构筑的有机-无机复合多金属氧酸盐(4,4′-bipy)4H4[PMo12O40](CH3COO).1.5H2O(1)和(4,4′-Hbipy)2(4,4′-bipy)2H[PW12O40].3.5H2O(2)(4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),并借助元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析和X射线单晶衍射分析了两种化合物的组成和结构.结果表明,化合物1和2均属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.化合物的晶胞参数为:a=1.869 40(13)nm,b=1.404 23(9)nm,c=2.707 76(18)nm,β=105.848 0(10)°,V=6.837 9(8)nm3,Z=4,R1=0.095 4;化合物2的晶胞参数为:a=1.884 80(12)nm,b=1.409 89(9)nm,c=2.664 92(17)nm,β=105.368 0(10)°,V=6.828 4(8)nm3,Z=2,R1=0.097 2.两种化合物结构类似,其结构单元均是由饱和Keggin阴离子与游离的4,4′-联吡啶分子通过静电作用相结合形成的.     

氢氧化锌合苯甲酸层状化合物的水热合成与表征

The organic-inorganic layered compound zinc hydroxide-benzoic acid with basal spacing of 1.92 nm was synthesized hydrothermally using amorphous Zn(OH)₂ and benzoic acid at the reaction temperature of 90～130 ℃, the molar ratio of C₆H₅COOH/Zn(Containing 6 mmol of Zn) of 0.4～0.6, 20 mL H₂O and the reaction time of 6 h. The character, structure, particle morphology and chemical composition of the layered compound were characterized by means of XRD, TG-DTA, SEM, TEM and elemental analysis. The results indicate that the layered compound is of plate-like morphology and that with the temperature raising of hydrothermal synthesis, the particle of plate-like piece becomes smaller. The chemical formula of the layered compound could be written as Zn(OH)_2-y·(C₆H₅COO)_y·0.3H₂O, 0.36≤y≤0.54.     

铁-锡多核金属有机化合物的合成及表征

铁-锡多核金属有机化合物;二茂铁羧酸;铁-锡多核金属有机化合物的合成及表征