钪—铋—三溴偶氮胂混合多核络合物显色反应及其在钪光度分析中应用研究

本文研究了钪-铋-三溴偶氮胂络合物的共显色反应。实验表明,共显色反应是由于形成混合多核络合物所致。钪络合物最大吸收峰在635nm,表观摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钪在0～5μg/25ml遵守比尔定律。     

新试剂二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应研究及应用

通过研究新试剂二溴羧基偶氮胂光度法测定铋的反应条件,发现适量铁的存在对铋的显色反应有增敏效应,在0.54mol·L~(-1)混酸(0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.30mol·L~(-1)H_3PO_4)中,显色剂与铋生成稳定的蓝色络合物,吸收峰为635nm,摩尔吸光系数为8.61×10~4,铋的浓度在0～20μg/25ml范围符合比耳定律,该显色反应已成功地用于不经分离直接测定钢铁、纯铜及铜合全中的微量铋。     

2,6-二溴-4-氯偶氮胂与铅、铋显色反应

1　引　　言含卤素的不对称变色酸双偶氮类试剂是稀土元素的优良显色剂 ,这类试剂用于铅、铋的测定也有一些报道。有文献用 2 ,6 二溴 4 氯偶氮胂在 1 .2ｍｏｌ Ｌ高氯酸中测定了铜合金及粗铜中微量铋 (ε为 9.0× 1 0 4Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。实验发现 ,该试剂在 3 0ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4介质中与铋显色反应有更高的灵敏度 (ε为 1 .0 5× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。在该条件下 ,Ｐｂ2 +不干扰Ｂｉ3 +的测定 ;在 0 .1ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4中 ,两者均与试剂显色 ,其摩尔吸光系数分别为 4 .4 6× 1 0 4和 1 .0 3×1 0 5Ｌ·ｍｏｌ…     

不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究——Ⅲ.偶氮氯膦-ρN与铋(Ⅲ)的β型反应的研究

本文报道铋(Ⅲ)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应——β型反应。研究了试剂分子结构与反应性能的关系,着重探讨铋(Ⅲ)与偶氮氯膦-p~N的β型反应行为。在高氯酸介质中,铋(Ⅲ)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物,λ_(max)=713nm,ε(max)=9.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响,测定了α和β型配合物的组成,初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。     

二溴羧基偶氮胂与铋显色反应的研究及应用

二溴羧基偶氮胂是新近合成的测定铈组稀土的优良显色剂,可用于钢铁和土壤中微量铈组稀土元素的测定,还可用于铝合金中微量锶和陶瓷釉料中微量锆的测定,但该试剂与铋的显色反应尚未见报道。本文详细研究了二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应条件,结果表明,在0.5mol·L~(-1)HClO_4介质中,试剂与铋生成2:1的蓝紫色络合物,最大吸收波长为636nm,表观摩尔吸光系数ε_(636)=7.8×10~4,铋在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。用本法测定铸铁中痕量铋,结果令人满意。     

不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究 Ⅲ:偶氮氯膦-pN与铋(Ⅲ)的β型反应的研究

本文报道铋(III)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应──β型反应, 研究了试剂分子结构与反应性能的关系, 着重探讨铋(III)与偶氮氯膦-pN的β-型反应行为, 在高氯酸介质中, 铋(III)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物, λmax=713nm, εmax=9.84×10^4L·mol^-^1·cm^-^1, 并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响, 测定了α和β型配合物的组成, 初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。     

Bi(Ⅲ)-苯酚红-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铋

关于多元配合物光度法测定铋文献已有报道[1～ 4] 。本法提出了 Bi( ) -苯酚红 -甲基紫三元配合物体系光度法测定铋的新方法。Bi( )在聚乙烯醇共存下可与苯酚红 ( PR)、甲基紫 ( MV)形成稳定的三元配合物。本法研究了 Bi( ) -苯酚红 -甲基紫在聚乙烯醇保护下的三元显色反应。该反应灵敏度高 (ε=7.2 4× 1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ) ,选择性好 ,线性范围 0～ 1 2 μg/ 50 ml,测定了天然水中痕量铋 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (四川分析仪器厂 )p HS- 2型酸度计 (北京分析仪器厂 )铋标准溶液 :称取…     

新显色剂二溴对甲基偶氮羧胂(DBMCAA)与铋显色反应的研究和应用

研究了新显色剂DBM-偶氮羧胂与铋的显色反应。试剂及其与铋的络合物的最大吸收波长分别为530nm及630nm,络合物的表观摩尔吸光系数为1.02×10~5。在0.8mol·L~(-1)HClO_4+0.5mol·L~(-1)H_3PO_4混合酸介质中,使用加入过量氯离子的掩蔽溶液作参比,可以不经分离直接测定各种铜合金中微量铋,方法快速、简单、准确。     

三元配合物光度法测定铋

在聚乙烯醇存在下 ,利用 Bi( ) -碘化钾 -碱性染料三元体系水相光度法测定铋已有报道[1 ] ,在聚乙烯醇存在下利用铋 -硫氰酸盐 -孔雀石绿三元体系测定铋亦有报道[2 ] ,在此基础上本文研究了在聚乙烯醇存在下 ,Bi( ) -硫氰酸盐 -甲基紫三元显色反应 ,在 p H为 1 .0～ 3.0 ,λmax=60 0 nm时 ,灵敏度较高( ε=7.2 5× 1 0 5) ,除 Cu( )、Fe( )等 ,其它共存离子基本无干扰 ,线性范围 1 .4～ 1 0 μg/2 5ml。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (四川分析仪器厂 )p HS- 3型酸度计 (北京分析仪器厂 )铋标准溶液 :1 mg· ml- …     

DBC-偶氮胂-铋-钪显色反应的研究

偶氮类显色剂与铋离子形成多元化合物的研究过去有很多报道.为使测定方法既有高灵敏度又有好选择性,本文选用DBC-偶氮胂-铋-钪显色体系进行铋的光度分析,在0.24mol·L~(-1)盐酸介质中,试剂与铋在适量钪的存在下,形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为9.1×10~4,铋浓度在0～0.6μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.该体系对大多数常见离子允许量达到数拾毫克.大大提高了测定铋的选择性.     

meso-四(对-磺酸基苯基)卟啉与痕量铋(Ⅲ)显色反应的研究

本文研究了在催化剂Hg(Ⅱ)存在下,meso-四(对-磺酸基苯基)卟啉与铋(Ⅲ)的显色反应。在室温下,在弱酸性介质中,反应在7min内完成。配合物的最大吸收波长为462nm,表观摩尔吸光系数为3.78×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Bi(Ⅲ)含量在0～10μg/mL范围内符合比尔定律。配合物的组成为Bi(Ⅲ):TPPS_4=2:3。是目前测定Bi(Ⅲ)灵敏度最高的显色反应之一。用于矿样中痕量铋(Ⅲ)的测定获得了较为满意的结果。     

罗丹明6G-碘化钾分光光度法测定铋

本文研究了在酸性介质中,铋(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定微量铋的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为6.90×10~5L·mol~(-1).cm~(-1).研究了共存离子的影响.本法选择性较好,用于稀土发光材料和低合金钢中铋的分析,结果较好.     

2,6-二碘-4-硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋

研究了显色剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,6 二碘 4 硝基苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与铋的显色反应。在 0 .6mol LHClO4 介质中 ,试剂与铋生成的深色络合物 ,最大吸收波长 6 33nm ,摩尔吸光系数为1 2 0× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,灵敏度高 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好。Bi 0～ 0 .8mg L范围内符合比耳定律 ,以NaCl褪色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简便 ,结果可靠     

DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下的显色反应研究 (Ⅰ)高温合金中微量铈的直接测定

本文首次研究了稀土元素与新显色剂DBC-偶氮胂在高酸度下的显色反应。在1.7NHCl介质中,轻稀土元素与试剂发生灵敏的显色反应,对鈰的摩尔吸光系数为1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。由于在高酸度下显色,在选择性方面亦具有较突出的优点,其中铬(Ⅲ)的允许量为8.5mg,超过了同类型的其它双偶氮类试剂,已用于直接光度法测定高温合金中的微量鈰,可以准确分析0.x％—0.00x％的鈰,方法的标准偏差为1.97×10~(-3)-8.37×10~(-5),变异系数为1.008％—4.95％。本文还初步研究了显色反应的机理,测定了络合物的组成。     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

新显色剂咪唑偶氮对甲苯的合成及其与钴的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 2 - ( 2′-咪唑偶氮 ) - 4-甲基苯 ( IAP-4M) ,进行了结构鉴定和光度性质测试。研究了该试剂与钴的显色反应的适宜条件 ,并应用于维生素 B12 、水样中微量钴的测定 ,络合物的摩尔吸光系数为 1 .1 6× 1 0 5L·mol-1· cm-1。     

Br-BTAQ作铋的高灵敏光度显色剂

本文研究了在CTMAB-SLS混合表面活性剂体系内,新试剂Br-BTAQ的光度特性及其与铋的反应性能,并拟定了测定铋的分光光度法。配合物的表观摩尔吸光系数为1.68×10~5l.mol~(-1).cm~(-1)。     

对氯偶氮氯膦与铝显色反应的研究及应用

3-(4-氯苯偶氮)-6-(4-氯-2-瞵酸基苯偶氮)-4.5-二羟基-2.7-萘二磺酸,简称对氯偶氮氯膦(CPA-PCl),是近年新合成的一种不对称变色酸双偶氮衍生物:利用该试剂光度特性测定钪、钇、铋、镱已有报道,本文研究了该试剂与铝显色反应的条件及配合物的吸光光度性质。发现在微酸性介质中,试剂与铝可以形成2:1的蓝色配合物,显色迅速,色泽稳定,配合     

一类新的不对称变色酸双偶氮氟膦型试剂与铋显色反应的研究

对5种新的偶氮氟膦型试剂与铋(Ⅲ)的显色反应的条件进行了研究,考察了反应酸度、配合物的最大吸收峰的位置、配合物的稳定性、反应灵敏度及选择性等,结果表明:5种偶氮氟膦型试剂与铋配合物的最大吸收波长位于622～664nm之间,摩尔吸光系数在(0.72～0.98)×105L·mol-1·cm-1范围内。方法已用于实际样品胃必治中铋的测定。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究Ⅷ.铅-乙基罗丹明B-碘化物体系

本文研究了在聚乙稀醇-阿拉伯胶共存下,乙基罗丹明B和PbI_4~(2-)的超高灵敏显色反应并制定了新的光度法。缔合物最大吸收为605nm,ε值为1.0×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1)。经巯基棉分离、富集,本法成功地用于硫酸镁、硫酸锌和硫酸亚铁铵等试剂中痕量铅的测定。