电感耦合等离子体原子发射光谱法测定哈氏合金中Cr、Fe、Mn、Mo、Ni的含量北大核心CSCD

哈氏合金（Hastelloy alloy）由Ni、Cr、Mo、Fe等元素组成,属于高等镍基合金,镍为面心立方结构,晶体学上的稳定性使得它能够比铁基合金容纳更多的合金元素[1]。哈氏合金作为高级镍基合金,在湿氧、亚硫酸、强氧化盐介质中都有优异的抗腐蚀性能[1],同时具有优良的强度、塑性、韧性、冶金稳定性、可加工性及可焊接性,已广泛应用于航空航天、核电及船舶等领域[2]。     

ICP-AES和ICP-MS法测定光学玻璃中的15种稀土元素

采用Na₂O₂熔融分解样品,运用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定光学玻璃中的稀土元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07158、GBW07159、GBW07160和GBW07161进行测定,其结果表明与标准值相符。方法选择性好、灵敏度好、定量准确,适用于光学玻璃中稀土元素的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定N18锆合金中Nb、Sn、Fe、Cr含量

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定N18锆合金中Nb、Sn、Fe和Cr含量的分析方法。对溶样方法、基体影响、谱线选择等进行了讨论。结果表明,锆基体对测定结果有一定的影响,在实验中采用基体匹配法消除基体干扰,并对实验条件进行了优化。在优化的实验条件下,该方法用于样品中Nb、Sn、Fe、Cr的测定,测定结果与化学法测定结果基本一致,回收率为96.7％～101.0％,RSD(n=11)均小于3％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高温合金中5种非金属元素

研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As,B,P,Se,Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水、氢氟酸和酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.0~12.0μg/mL,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.0%,各元素的加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素的测定。     

ICP-AES法测定矿石中的BeO

报道了采用ICP－AES法测定矿石中的BeO。对试样的溶解进行了选择；考察了其体和无机酸对测定的影响。采用基体匹配法进行测定。在优化条件下，对三个试样进行测定，其相对标准偏差（n=9）为0.28%；回收率为97％－103％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。     

ICP-AES法测定氯化钾中的钾含量

以K766.490NM为分析谱线，研究了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定工业和农业用氯化钾中钾含量的方法。经实际样品测定，RSD为0.3215%。t检验结果证明，该方法与四苯硼钾重量法之间无显著性差异。该方法简便、快速，测定结果准确、可靠。     

ICP-AES法测定氮化硼中铁、钙含量

建立微波消解–ICP–AES测定氮化硼中铁、钙含量的方法。采用高压微波消解法对样品进行溶解,考察了硼基体和共存元素对铁、钙测定结果的影响。结果表明,铁、钙标准溶液的质量浓度与光谱强度线性良好,相关系数均大于0.999,铁、钙的检出限分别为0.024,0.006μg/mL,加标回收率分别为96%~103%,99%~100%,测定结果的相对标准偏差分别为2.46%,1.10%(n=7),用该法对BN标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于氮化硼中铁、钙含量的检测。     

ICP-OES法测定镍铬合金中Si、Mn、Fe、Ti、Al、Cu

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定镍铬合金中Si、Mn、Fe、Ti、Al、Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%～106.9%之间,镍铬合金(GBW(E)020023)标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰的含量。优化的试验条件如下:1柠檬酸溶液用量为2mL;2过氧化氢溶液用量为12mL;3称样量为0.100 0g;4氨水溶液用量为2mL。选择镍、铁、钴、锰的分析谱线分别为221.647,233.280,228.616,259.373nm。4种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.018~0.083mg·L-1之间。方法应用于标准物质(JBWY05901)的分析,测定值与认定值相符。方法用于生产样品和合成样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法。其测定范围为：ω(Pb):0.12%~2.09%;ω(Fe):0.081%~2.10%;ω(Bi):1.20%~6.14%。各元素检出限为Pb:0.010μg/mL;Bi:0.006μg/mL;Fe:0.003μg/mL。加标回收率为95.5%~101.7%。该方法简便,准确,可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中Fe、Al、Si

采用盐酸溶样,标准加入法消除基体铬的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定金属铬中Fe、Al、Si。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论,在选定最佳条件下,对标准样品金属铬进行测定,探讨了检测方法中标准曲线线性相关性、检出限、精密度及加标回收率等指标,发现各元素的测定值与认定值基本一致,测量相对标准偏差均小于1%(n=7),加标回收率在96.9%~101%。方法实用性强,已经成功应用于金属铬中杂质元素的检测。     

ICP–AES法测定金属钼中微量Fe,Ni

采用ICP–AES法测定金属钼中Fe,Ni含量,以盐酸–硝酸–氢氟酸溶解样品,试验了基体元素和共存元素对Fe,Ni的光谱干扰,Fe,Ni的分析谱线分别为238.204 nm,341.477 nm。测定Fe,Ni的线性范围均为0.001%~0.01%,线性相关系数分别为0.999 4,0 999 8,检出限分别为0.000 01%,0.000 04%。方法的加标回收率为95.7%~115.0%,测定结果的相对标准偏差为2.36%~17.82%(n=8)。该方法快速、简便,能够满足金属钼中含量范围为0.001%~0.01%的Fe,Ni元素的检测要求。     

The Simultaneous Determination of Trace Dy,Eu, Gd and Sm in Nuclear Grade Uranium Oxide by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)

A method for the simultaneous determination of trace Dy, Eu, Gd and Sm in nuclear grade uranium oxide by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry has been developed. The process of uranium extraction and ICP/AES optimization are investigated. The detection limits of Dy, Eu, Gd and Sm are 0.003, 0.002, 0.006 and 0.010 μg/ml respectively, and more than 90% recovery can be obtained.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量的新方法。以硝酸–氢氟酸溶解样品,分别选择267.716,288.158,249.677,259.940 nm作为分析谱线,不用进行基体匹配,可直接测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量。在优化的实验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.71%~1.43%(n=11),加标回收率为97.0%~102.0%。该方法可满足日常分析对镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁

样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5%)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙。选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6%～101%,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37%～2%,准确度(RE)为-3.4%～1.15%,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4μg/mL。方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点。用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致。经GBWO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

ICP-AES法测定钛合金中的铝、钒、钼、铁、锆

用ICP-AES法测定钛合金中的铝、钒、钼、铁、锆,研究了高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速对待测元素发射谱线强度的影响,优化的测定条件为：高频功率1150W,雾化压力165．7kPa,辅助气流量0．5L／min,泵速100r／rain。该法测定结果的相对标准偏差不大于1．2％,待测元素的回收率为98．0％～101．1％。     

电感耦合等离子发射光谱法测定镍铁中Si,Mn,P,Ni

建立ICP–AES法测定新型材料镍铁中的Si,Mn,P,Ni元素的方法。考察了镍铁基体和共存元素对测定结果的影响。通过基体匹配消除基体干扰,确定各待测元素谱线为Mn 293.930 nm,P 178.280 nm,Ni 231.604 nm,Si251.611 nm。Si,Mn,P,Ni的检出限分别为0.06,0.04,0.08,0.04 mg/L,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=11),加标回收率在95%~105%之间。该方法操作简便、测定结果准确可靠,可用于镍铁中Si,Mn,P,Ni的含量测定。