酰基脲类化合物的生物活性及合成方法

对酰基脲类化合物的生物活性及作用机理和常见的合成方法进行了介绍。酰基脲类化合物具有杀虫杀螨活性、植物生长调节活性和降低血糖等功能。其合成方法主要有异氰酸酯法和取代脲法等方法。     

合成苯并咪唑类化合物的工艺改进

邻苯二胺磷酸盐与脂肪酸在无溶剂的条件下回流反应合成了苯并咪唑类化合物,其结构经IR确证。正交试验确定最佳反应条件为:邻苯二胺50 mmol,n(邻苯二胺):n(甲酸)=1.0:1.5,磷酸4 g,回流反应7 h。在最佳反应条件下做放大实验,产率89.3%。     

(S)-4-苄基-2-噁唑烷酮的合成工艺改进

以L-苯丙氨酸为原料,经还原和关环反应合成了(S)-4-苄基-2-噁唑烷酮,总收率66%,其结构经1HNMR,13C NMR和HR-MS表征。     

邻氰基-D，L-苯丙氨酸盐酸盐的合成与表征

氨基酸是构成多肽的基本单位,肽链中不同的氨基酸及氨基酸所含基团的不同使其在化学和生物活性等方面有着不同的性质。通过改变肽链中不同氨基酸来修饰肽链的结构和环境,能赋子肽链新的功能。天然氨基酸由于结构的原因,无法满足特殊的需要。随着生物化学合成、分离和测试技术的     

双苯甲酰基脲类化合物的合成及杀虫活性

双苯甲酰基脲类化合物的合成及杀虫活性;双苯甲酰基脲;合成;百菌清;杀虫活性     

由肉桂酸生物合成L-苯丙氨酸

本文评述了L一苯丙氨酸的各种合成路线、国内外的研究现状及工业化情况，重点讨论了由肉桂酸和氨生物合成L一苯丙氨酸约路线，提出了在国内进一步工作的建议。     

L-苯丙氨酸聚肽的酶催化合成

聚肽是由人工合成的氨基酸聚合物,具有良好的生物相容性和生物可降解性。本文以菠萝蛋白酶为催化剂,在温和条件下于非水体系中从L-苯丙氨酸甲酯聚合得到齐聚L-苯丙氨酸。通过FT-IR、~1HNMR、MS和MALDI-TOF确定了齐聚L-苯丙氨酸的结构和聚合度。通过单因素考察了菠萝蛋白酶催化聚合反应的最优条件。结果表明,在40℃下用2.44U菠萝蛋白酶于15%DMSO的磷酸缓冲液(pH=8.0)中催化0.43g L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐聚合,反应3h后齐聚L-苯丙氨酸得率达到最大值,为35.67%。     

新磺酰脲类化合物的合成及除草活性

新磺酰脲类化合物的合成及除草活性;嘧啶;合成;除草剂     

卤代-D,L-苯丙氨酸盐酸盐的合成与表征

以乙酰氨基丙二酸酯和苄卤为原料,经缩合、碱性水解、脱羧和脱乙酰基,合成了一组卤代-D,L-苯丙氨酸盐酸盐,利片j核磁共振谱(1H NMR)和质谱(MS)表征了产物的结构,利用元素分析确定了其组成.     

酶法拆分D,L-苯丙氨酸制备D-苯丙氨酸

在固定化青霉素酰化酶(IPA-750)存在下,通过N-苯乙酰-D,L-苯丙氨酸(2)的选择性水解完成了酶法拆分D,L-苯丙氨酸(1)制备D-苯丙氨酸(5)的过程。选择性水解的较适宜反应条件为:22.83g,m(2)∶m(IPA-750)=6∶1,pH7.0,于30℃反应5h,产物为N-苯乙酰-D-苯丙氨酸(4)和L-苯丙氨酸(3,收率63%,光学纯度99%)。4用6mol·L-1盐酸于120℃水解反应8h,经脱盐处理得5,收率67%,光学纯度91%。3在含醋酸酐的醋酸溶液中进行消旋化处理,得到100%消旋的1可继续进行下一轮酶法拆分。     

环丙沙星的合成工艺改进

对环丙沙星(1)的合成工艺进行了改进。在2,4-二氯-5-氟苯乙酮和碳酸二甲酯的缩合反应中,用甲醇钠代替氢化钠;在乙氧亚甲基化反应中,用N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛代替价格昂贵的原甲酸三乙酯;在哌嗪取代反应中,采用硼络合物的方法,提高了取代反应的选择性。1及其中间体的结构经1H NMR确证。缩合反应收率80.6%,亚甲基化和胺化的总收率70.8%,哌嗪取代收率90.8%。     

2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲的合成工艺改进

以1,2-二甲氧基苯(1)为原料,二氯乙烷为溶剂,氯化铁为催化剂,合成了2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯(2)。在142 mmol,n(FeC l3)∶n(1)=4∶1,50℃反应2 h的最佳反应条件下,2的收率达81.48%。     

维格列汀的合成工艺改进

以L-脯氨酰胺为起始原料,经氯乙酰氯酰化及三聚氰氯脱水一锅法制得(S)-N-氯乙酰基-2-氰基吡咯烷(4); 4与3-氨基-1-金刚烷醇经亲核取代反应合成了维格列汀,总收率75%,其结构经¹H NMR和MS（ESI）确证。     

金丝桃素的合成工艺改进

以大黄素为原料,经还原,Aldol缩合和光照反应合成了金丝桃素,总收率58.6%,其结构经1H NMR, IR和MS表征.     

合成乙拉西坦的方法改进

以2-吡咯烷酮为起始原料,经成盐与缩合反应合成了乙拉西坦,总收率60.2%.其结构经1H NMR, IR和MS确证.     

2,4-二硝基苯磺酰胺的合成工艺改进

以2,4-二硝基苯胺为原料,依次经重氮化和磺化反应制得2,4-二硝基苯磺酰氯(3); 3与氨水反应合成了2,4-二硝基苯磺酰胺(4),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, EI-MS和元素分析确证。研究了反应时间,反应温度,溶剂,物料比{r［n(氨水):n(3)］}和加料次序对4收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［THF为溶剂,氨水75 mmol, r=1.5,于10~30 ℃反应3 h］下合成4,收率91.3%。     

阿法替尼的合成工艺改进

以2-氨基-4-氯苯甲酸为原料,经环合、硝化、氯代和胺化后,采用一锅两步法制得关键中间体4-［(3-氯-4-氟苯基)氨基］-6-硝基-7-［(S)-四氢呋喃-3-基氧基]-喹唑啉(4); 4依次经还原、酰胺化、HWE反应合成阿法替尼,总收率55.7%,含量98%,其结构经¹H NMR和LC-MS确证。     

双嘧达莫的合成工艺改进

以乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲缩合成嘧啶环后,经硝化和氧化、硝基还原、与尿素缩合生成2,4,6,8-四羟基嘧啶[5,4-d]并嘧啶,再经氯代、亲核取代等反应合成了抗血栓药双嘧达莫,总收率25.2%,其结构经1H NMR和HR-MS确证。     

合成盐酸芬戈莫德的工艺改进

以溴苯为原料,经Wurtz偶联反应、Friedel-Crafts反应、烷基化反应等合成了免疫抑制剂盐酸芬戈莫德,总收率23.6%,其结构经1H NMR,IR和ESI-MS确证。