合成2-乙基蒽醌的新方法

合成2-乙基蒽醌的新方法;乙基苯甲酰基苯甲酸;乙基蒽醌;H-Beta沸石分子筛;柠檬酸改性     

2-乙基蒽醌的合成工艺研究

本文以邻苯二甲酸酐和乙苯为原料，采用傅氏酰基化，水解，闭环，蒸馏回收溶剂，氧化还原提纯及乙醇萃取蒸馏技术，合成了高纯度2-乙基蒽醌．     

有机酸改性Hβ沸石催化剂上2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环合成2-乙基蒽醌

采用柠檬酸等有机酸对Hβ沸石样品进行改性,研究了改性后Hβ沸石样品在2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成 2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应中的催化性能. 采用X射线衍射、 X射线荧光光谱、红外光谱、核磁共振和程序升温脱附方法对催化剂进行了表征. 结果表明,有机酸改性没有破坏Hβ沸石样品的骨架结构,但其有序度和结晶度均有不同程度的降低,而且酸量明显减少;其中草酸改性后的催化剂脱铝严重. 柠檬酸、酒石酸、苹果酸和丙二酸改性后的Hβ沸石样品在合成2-EAQ的反应中有较好的反应性能,以其为催化剂, BEA的转化率和2-EAQ的选择性均在95.0%以上.     

有机酸改性Hβ沸石催化剂上2-（4′-乙基苯甲酰基）苯甲酸脱水闭环合成2-乙基蒽醌

采用柠檬酸等有机酸对HB沸石样品进行改性,研究了改性后Hβ沸石样品在2-（4′一乙基苯甲酰基）苯甲酸（BEA）脱水闭环合成2-乙基葸醌（2-EAO）反应中的催化性能．采用X射线衍射、X射线荧光光谱、红外光谱、核磁共振和程序升温脱附方法对催化剂进行了表征．结果表明,有机酸改性没有破坏Hβ沸石样品的骨架结构,但其有序度和结晶度均有不同程度的降低,而且酸量明显减少;其中草酸改性后的催化剂脱铝严重．柠檬酸、酒石酸、苹果酸和丙二酸改性后的Hβ沸石样品在合成2-EAQ的反应中有较好的反应性能,以其为催化剂,BEA的转化率和2-EAQ的选择性均在95．0％以上．     

高效液相色谱法测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物

建立高效液相色谱法快速测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物含量的方法.选择ZorbaxXDB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇–水溶液(体积比为75:25)为流动相,流量为0.8 mL/min,柱温为40℃,紫外检测器检测,检测波长为254 nm,外标法定量.2-乙...     

沸石分子筛在Friedel-Crafts酰基化反应中的应用

本文综述了沸石分子筛在Friedel-Crafts酰基化反应中应用的研究概况,总结了不同类型芳环底物的酰化反应研究成果.Hβ沸石是芳环Friedel-Crafts酰基化反应的优良催化剂,研究惰性和轻度活化芳环的沸石分子筛催化酰化有十分重要的意义.     

11,11,12,12-四氰基-2-对甲基苯基-9,10-蒽醌二甲烷的合成及其光谱性能

以邻苯二甲酸酐和对溴甲苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化、浓硫酸催化、Suzuki偶联及Knoevenagel缩合合成了一种新型的四氰基-9,10-蒽醌二甲烷衍生物——11,11,12,12-四氰基-2-对甲基苯基-9,10-蒽醌二甲烷(5),其结构经1H NMR,ESI-MS和元素分析表征。UV-Vis和荧光光谱研究表明,5在249 nm,332 nm和426nm有较强吸收;在375 nm激发波长激发下,5的最大发射波长在595 nm。     

甲醇与异丁烯在改性β分子筛上的吸附行为研究

采用过渡应答技术对甲醇和异丁烯在改性β分子筛上的吸附行为进行了研究,研究结果表明：异丁烯和甲醇有改性β分子筛上符合先快吸附后慢吸附的Elovich吸附规律。甲醇的吸附量大,但速率慢,异丁烯吸附量小,速率快;由于甲醇的饱和吸附量大于异下烯的饱和吸附量,对合成MTBE反应的选择性具有重要意义。对它们的吸附行为进行动力学研究,得到不同温度下吸附活化能随吸附量变化的关系。不同温度下相对饱和吸附量预测表明：当温度从288K升高到383K时,qMeOH/qIB从6．1降低到4．6,甲醇的相对饱和吸附量随温度升高而减小,但仍保持较高值,证明了甲醇在分子筛上是强吸附的观点,为解释选择性和高和动力学方程的建立提供依据,对反应机理的研究有指导作用。     

四乙基溴化铵-氟化物复合模板剂合成β沸石 Ⅰ.合成热力学成相区

 系统研究了四乙基溴化铵-氟化物复合模板剂体系中β沸石的生成相区. 结果发现,与经典体系相比,复合模板剂体系可扩大β沸石的生成相区,投料硅铝比从15~58扩大为10~200, 并使TEABr/SiO2的合成下限从0.29降低为0.10, 可大大减少有机胺的用量.     

1-取代-4,5-二(4-氯苯基)咪唑的合成和结构表征

合成了6种1-取代-4,5-二(4-氯苯基)咪唑.以对氯苯乙酸和氯苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、二氧化锡氧化、与多聚甲醛和乙酸铵环合制备了中间体4,5-二(4-氯苯基)咪唑(5),5再经取代得到3个1-取代-4,5-二-(4-氯苯基)咪唑类化合物6a-c.6a再分别与液体胺经亲核取代反应得到3个1-取代乙酰胺类-4,5-二-(4-氯苯基)咪唑类化合物7a-c.目标化合物结构用核磁共振氢谱和红外光谱进行了表征.     

Hβ分子筛在环己烷过氧化氢分解中的催化活性

 使用不含过渡金属的Hβ分子筛催化环己烷过氧化氢分解反应,考察了主要产物环己醇和环己酮随反应时间和温度的变化. 结果表明, Hβ分子筛具有很高的催化活性,其TOF值高达181.9 h-1, 与贵金属催化剂5%Ru/Al2O3相当. 在125 ℃下环己醇和环己酮的总选择性达84.6%. 反应的主要副产物为环己酮缩合和羰基加成产物.     

双-[一氰乙基化β-二酮基]合铜Ⅱ的合成及其性质

本文通过一氰乙基化β-二酮与醋酸铜作用合成了五个双-[一氰乙基化β-二酮基]合铜(Ⅱ)配合物,并进行了元素定量分析,红外光谱分析、紫外光谱分析,这些配合物是未知的新的配合物。     

柠檬酸浸渍改性H-β沸石对2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水合成 2-乙基蒽醌反应的催化性能

采用浸渍法制备了柠檬酸改性的H-β沸石催化剂,采用X射线衍射、X射线荧光、红外光谱、核磁共振和程序升温脱附方法对催化剂进行了表征,并考察了催化剂对2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(EBA)脱水合成 2-乙基蒽醌(EAQ)反应的催化性能. 结果表明,经柠檬酸改性没有破坏H-β沸石的骨架结构,但其酸量明显减少. 柠檬酸浸渍改性后未经水洗的催化剂上有较多的非骨架铝及柠檬酸残留;水洗至中性的催化剂在EBA脱水合成EAQ反应中有较好的催化性能, EBA转化率可高达96.5%, EAQ选择性可高达96.0%.     

柠檬酸浸渍改性H-β沸石对2-（4＇-乙基苯甲酰基）苯甲酸脱水合成2-乙基蒽醌反应的催化性能

采用浸渍法制备了柠檬酸改性的H-β沸石催化剂，采用X射线衍射、X射线荧光、红外光谱、核磁共振和程序升温脱附方法对催化剂进行了表征，并考察了催化剂对2-（4＇-乙基苯甲酰基）苯甲酸（EBA）脱水合成2-乙基蒽醌（EAQ）反应的催化性能。结果表明，经柠檬酸改性没有破坏H-β沸石的骨架结构，但其酸量明显减少。柠檬酸浸渍改性后未经水洗的催化剂上有较多的非骨架铝及柠檬酸残留；水洗至中性的催化剂在EBA脱水合成EAO反应中有较好的催化性能，EBA转化率可高达96．5％，EAO选择性可高达96．0％。     

N-β-羟乙基乙二胺在铜催化剂上的反应机理

1　前言哌嗪是一种重要的化工原料和医药中间体 ,应用十分广泛 [1] ,数十年来国内外对其合成工艺进行了大量的研究 ,其中以醇胺为原料在一定催化剂作用下脱水环合生成哌嗪的研究最为引人注目 [2～ 4 ]。我们研究开发了以 N-β-羟乙基乙二胺 (以下简称羟乙 )为原料 ,在铜催化剂作用下合成哌嗪的工艺。通过醇制备胺的反应是由 Sabatier和 Mail-he在 1 90 9年研究发现的 ,称为醇催化胺化反应[5] 。随后人们对于此类醇催化胺化反应的历程进行了大量的研究。Schwegler和 Adkins认为反应是一个脱氢 /加氢历程 [6 ] ,有机胺是通过烯胺(雪弗碱 )中…     

合成α-芳基-β-硝基乙基膦酸酯的新方法

本文研究了酸性亚磷酸酯与α-芳基-β-硝基烯烃在三甲基氯硅烷和缚酸剂存在下的Arbuzov-Michael反应。不需制备硅烷化的亚磷酸酯,即可得到产率高的I_(a-n),其结构由元素分析、IR、~1H NMR和MS证实。这类分子中磷原子上的O,O-二烷基为磁不等价基团的结论亦为X-射线晶体结构分析所证实。     

3,6-二(蒽醌-2-乙烯基)-N-乙基咔唑的合成及光谱性质研究

利用N-乙基咔唑和2-甲基蒽醌合成了一种A-π-D-π-A分子内电荷转移型化合物3,6-二(蒽醌-2-乙烯基)-N-乙基咔唑,并对该化合物的光化学和光物理行为进行了研究。荧光光谱表明,该化合物的发光行为对溶剂的极性非常敏感,随着溶剂极性的增大,其荧光最大发射峰有明显红移,并在强极性溶剂乙腈中出现了双荧光现象。该化合物的激发态和基态的偶极矩差值△μ为3.014D,发生了从给体(咔唑基)的N原子到分子两端受体(蒽醌)的羰基的分子内电荷转移。     

改性Hβ-分子筛催化FCC轻汽油醚化反应性能的研究

分别用硼，SO4^2-/Fe2O3对Hβ－分子筛进行改性，并研究改性后催化剂的表面酸性变化及其对FCC汽油醚化反应的催化活性，稳定性的影响。结果表明，两种改性剂的引入，均增加了L酸及强酸的总量，提高了烯烃的转化率。硼改性催化剂的选择性高于SO4^20-Fe2O3改性的催化剂；改性催化剂上活性组分的最佳含量约1．0％。