新型N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺的合成

以2-溴苯胺和氰乙酸为原料,经N-烷基化、酰胺化和α-烷基化反应合成了4种新型的N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺类化合物(5a~5d),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。在最佳反应条件[N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-氰基乙酰胺(3)1.7 mmol,n(3)∶n(溴乙烷)=1∶1,DMF为溶剂,Cs2CO3为碱,于室温反应6 h]下,5a收率83%。     

一种合成β,β-二对甲苯基-α-丙氨酸的实用方法

以丝氨酸为原料合成了β，β-二对甲苯基-α-丙氨酸的衍生物，总收率45％。     

β-氨基酸的合成: 等当体方法的应用

β-氨基酸是一类在药物开发和生物研究中有广泛应用的中间体. 由等当体合成β-氨基酸的方法具有结构定制、合成产物丰富、直观等特点, 是β-氨基酸合成领域中不可或缺的合成方法. 重点介绍近年来该领域具有代表性的工作.     

α-氟-β-氨基酸酯的合成

采用简易方法从取代苯乙酮出发制得α-氟-β-脱氢氨基酸酯;在N,N-二甲基甲酰胺存在下用三氯硅烷将其还原,高收率和非对映选择性地合成了α-氟-β-氨基酸酯,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。     

一种合成α-硫代-β-氨基酸酯的新方法

以β-烯胺酯和N-硫代-丁二酰亚胺为原料,溴化铜为催化剂,经氧化偶联反应制得5个新型α-硫代-β-脱氢氨基酸酯(3a~3e);3经氢化硅烷化反应,合成了5个α-硫代-β-氨基酸衍生物(4a~4e),其结构由1H NMR表征。在最佳反应条件(3 0.1 mmol,三氯硅烷2.0 eq.,DCE 1 m L,于室温反应12 h)下,4a收率97%。     

新型Bluco类β-内酰胺酶分子探针的合成

以2-氰基-6-羟基苯并噻唑为原料,与溴乙醛缩二乙醇缩合制得缩醛后再水解合成中间体6-(2-羰乙基)苯并[d]噻唑-2-甲腈(2);7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢菌烷酸二苯甲酯依次经碘代和Wittig反应得(Z)-3-[3-(2-氰基苯并[d]噻唑-6-氧)丙-1-烯]-8-羰基-7-(2-苯乙酰氨基)-5-噻-1-氮[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸二苯甲酯(5);5经脱保护、缩合和氧化反应合成了3个新的Bluco类似物,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

γ-氯代-β-羰基丙基膦酸酯的简便制备方法

用简便方法制备了γ-氯代-β-羰基膦酸酯,收率高于66％。     

2,2-二乙氧基乙醇的合成

以40％乙二醛水溶液为原料,经缩醛化、氯代、碱性水解,再经硼氢化钠还原生成2,2-二乙氧基乙醇,总收率36％。其结构经IR,^1H NMR和MS确证。     

新型双β-二酮配体的合成

没食子酸甲酯与乙酰丙酮反应合成了一种新型双β-二酮配体--1,5-二(3,4,5-三羟基)苯甲酰基乙酰丙酮(L),收率84.3%,其结构经1H NMR,FT-IR,TG-DTA和元素分析表征.L具有较好的热稳定性,分解温度高于200 ℃.     

6-氰基吲哚-3-甲醛的合成

6-氰基吲哚-3-甲醛的合成;氰基吲哚;氰基吲哚甲醛;合成     

β-榄香烯氨基酸衍生物的合成

以β-榄香烯为起始原料,在未对氨基酸进行保护的条件下,以乙醇和水的混合物作溶剂(V(乙醇):V(水)的最佳比为4: 1),与7种不同的氨基酸在碱性条件下于66 ℃反应,合成了一系列β-榄香烯单取代氨基酸衍生物,并用IR、 1H NMR及HRMS测试技术对其结构进行了表征. 探讨了反应温度对反应收率的影响,结果表明,反应温度以66 ℃为宜,温度太高副产物较多,温度太低,反应难以进行,次氯酸钠用量以参加反应β-榄香烯物质量的2倍为宜..     

单-6-脯氨酸-β-环糊精的合成

以β-环糊精为原料,经对甲苯磺酰化、叠氮化、还原氨基后,再与Boc保护的脯氨酸进行肽键缩合和脱Boc保护基,合成了单-6-脯氨酸-β-环糊精,其结构经1H NMR表征.     

从N-Fmoc-L-α-氨基酸合成对应的同系物N-Fmoc-L-β-氨基酸(Ⅰ)

描述了以重氮甲烷为重氮化试剂,以商品易得的N-Fmoc-L-α-氨基酸为原料,成功地运用Arndt-Eistert合成,仅通过两步反应,就高产率地合成了8个对应的同系物N-Fmoc-L-β-氨基酸的方法。     

两种芳香β-二酮化合物的合成及表征

β-二酮化合物是一类重要的有机合成中间体,β-二酮化合物分子内酮式-烯醇式之间的异构化转变赋予其许多独特的光化学和配位化学性质。关于酮式-烯醇式之间的互变关系有许多研究[1,2,3],借助于其光致互变异构的光化学性质,β-二酮化合物可广泛地用作光稳定等功能材料[4]。同时,     

铕与β-丙氨酸配合物的合成及晶体结构

随着稀土在农业、医学及生物分子研究中的广泛应用,稀土进入生物生存的环境,并通过多种途径进入生物体内,因此研究稀土氨基酸配合物的组成和结构,对了解金属离子的生物效应及蛋白质的构效关系有重要意义,有关稀土与α-丙氨酸配合物的单晶结构已有不少报道,而对稀土     

2,6-二甲氧基-3-烷基-1,4-苯醌的合成

取代的1,4-苯醌类化合物广泛存在于自然界的植物和动物体内。其中有一部分已证明具有明显生理活性。最重要的取代1,4苯-醌类化合物是泛醌(ubiquinone)和质体醌(plastoquinone)。它们是动物线粒体呼吸链和植物光合作用链中重要的非蛋白电子载体。2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(4)存在于许多植物的树皮和木心中。它的生理作用目前还知道得     

β-巯基氨基酸的合成与应用

自然化学连接(Native chemical ligation, NCL)是蛋白质化学合成中里程碑式的重要反应.在温和的中性水相缓冲液中,通过自然化学连接可以将N端为半胱氨酸的多肽与C端为硫酯的多肽连接合成带有修饰的蛋白质.天然蛋白质的半胱氨酸丰度仅为1.7%,导致难以找到合适的半胱氨酸反应位点,阻碍了NCL的广泛应用.“自然化学连接-脱硫”的策略首次将连接位点拓展到丙氨酸,启发了化学家们通过不同类型的β-巯基氨基酸来介导NCL反应,随后通过脱硫反应可以得到天然多肽序列,为蛋白质的合成提供更多选择.近年来,多个课题组完成了β-巯基苯丙氨酸、亮氨酸、精氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、赖氨酸、甲硫氨酸、色氨酸、谷氨酸和谷氨酰胺的合成,并应用NCL-脱硫策略合成蛋白质.将对上述β-巯基氨基酸合成与应用予以综述.     

Hβ-沸石的氧化物改性对由β-甲基萘选择性合成2,6-二甲基萘反应的影响

Ｈβ－沸石的氧化物改性对由β－甲基萘选择性合成２，６－二甲基萘反应的影响栗同林刘希尧１）（北京燕山石化公司研究院北京１０２５４９）王祥生（大连理工大学工业催化研究所大连１１６０１２）关键词β－甲基萘β沸石氧化物改性歧化烷基化分类号Ｏ６４３．３２在Ｃ－...     

硼-β沸石的合成和酸性

研究了在Na_2O-B_2O-3-SiO_2-TEAOH-H_2O体系中合成B-β沸石的规律,根据晶化动力学曲线测得表观成核活化能和晶化活化能分别为152kJ·mol~(-1)和40kJ·mol~(-1),用核磁共振、红外光谱、X射线衍射等方法证明了硼进入分子筛骨架,用红外光谱和TPD研究了HB-β沸石的酸性并用正己烷和异丙苯裂解反应考察了其酸催化活性。