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报道了气相色谱法测定粮谷中抑霉唑残留的方法.选取稻谷、小麦、燕麦和黍(大黄米)4种粮谷产品为研究对象,考察了不同类型检测器、不同提取体系、不同淋洗曲线和不同离心时间的破乳效率对抑霉唑测定的影响.试样以正己烷-乙酸乙酯(体积比1 ∶ 1 )提取,经毛细管气相色谱柱HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定.方法检出限为0.005 mg/kg (S/N=3).添标水平为0.01、0.05、0.25和0.50 mg/kg时平均回收率为82% ~111%,相对标准偏差为5.5% ~11.5%.线性范围为0.05 ~1.0 mg/L(r2=0.999 4).该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中抑霉唑残留的测定. 相似文献
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杀菌剂中抑霉唑含量的离子对高效液相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
选用庚烷磺酸钠作离子对试剂 ,拟定了杀菌剂中抑霉唑及其硫酸盐的反相离子对HPLC测定方法。讨论了离子对的形成过程 ,pH值对离子对形成的影响 ,推导了流动相pH值计算公式 ,估算了流动相的pH值范围 ,确定了色谱柱为EclipseXDB C815 0mm× 4 .6mm ,流动相为甲醇 :含 12mmol/L庚烷磺酸钠的 2 5mmol/L磷酸盐缓冲溶液 (pH≈ 2 .8) =6 2∶38(V/V) ,测定波长为 2 2 5nm的分析条件。方法的检出限为 7.1× 10 -4μg ;线性范围为 8.0× 10 -3 ~ 4 .0 μg ,实验结果线性关系良好 ;相关系数r =0 .9998。方法用于杀菌剂样中抑霉唑及其硫酸盐的测定 ,回收率 99.7% ,结果满意 相似文献
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离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的方法. 考察了不同离心速率、不同离心时间的破乳效率. 试样以V(正己烷):V(乙酸乙酯)=1:1提取, 经毛细管气相色谱柱HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定. 方法检出限为1.0×10-3 mg/kg (S/N=3). 在添标水平0.05、 0.25和0.50 mg/kg时的平均回收率为92.3%~104.3%, 相对标准偏差为6.9%~9.3%. 线性范围为0.02~1.0 mg/L (r2=0.9994). 方法适合黑米中残留抑霉唑的测定. 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法测定柑橘及其制品中抑霉唑保鲜剂残留量的方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化去除大分子干扰物质。采用气相色谱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。方法检出限(3S/N)为0.02mg.kg-1,测定下限(10S/N)为0.05mg.kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在79.0%~92.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵 总被引:12,自引:0,他引:12
提出了一种用高效液相色谱法 (HPLC)同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵残留量的方法。用乙酸乙酯作提取剂提取甜瓜样品 ,通过一个净化步骤分离样品中共提取组分。采用InertsilC8 3色谱柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μmi.d ,) ,流动相为乙腈∶水 =75∶2 5 ,外标法定量 ,方法的检出限噻菌灵为 0 .70ng ,抑霉唑为1.5 3ng ;回收率为 87.5 %~ 98.0 % ;相对标准偏差为 1.5 %~ 4 .2 %。本法用于甜瓜样品中抑霉唑、噻菌灵含量的测定 ,获得了满意的结果。 相似文献
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荔枝中抑霉唑和嘧霉胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定荔枝中抑霉唑和嘧霉胺的方法,对提取试剂、流动相、质谱条件进行了研究,并对抑霉唑和嘧霉胺可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。抑霉唑、嘧霉胺的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性,方法的检出限为0.005mg/kg;添加水平为0.005、0.010、0.020mg/kg时抑霉唑和嘧霉胺的平均回收率分别为91%~96%和83%~90%,相对标准偏差分别为6.5%~8.4%和9.5%~11.1%。该方法快速、简便、准确,可用于荔枝中抑霉唑和嘧霉胺残留量的定性与定量检测。 相似文献
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研究了腐霉利及其代谢物(TBPC)在土壤中残留分析方法.样品以丙酮提取,加入CHCl3,分离出有机相,加入少量正癸醇,旋转蒸发近干,前处理后的样品上机检测,其中腐霉利采用FPD中的S检测器,其代谢物TBPC采用FID监测器.腐霉利的最小检测量为0.01 ng,代谢物(TBPC)的最小检测量为0.03ng.用优化后的方法在土壤中分别进行添加回收实验,得到的腐霉利平均添加回收率:添加0.1 ppm时为79.4%,添加1.0 ppm时为81.3%,代谢物(TBPC)平均添加回收率:添加0.1 ppm时为85.5%,添加1.0 ppm时82.7%.该方法达到农药残留分析的要求. 相似文献
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Yuko Ito Yoshitomo Ikai Hisao Oka Junko Hayakawa Tadaaki Kagami 《Journal of chromatography. A》1998,810(1-2):81-87
A simple, rapid and reproducible analytical method for thiabendazole (TBZ) and imazalil (IMA) in citrus fruit and banana has been developed. The method involves the use of an ion-exchange cartridge for sample clean-up followed by ion-pair high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection. The recoveries of TBZ and IMA from citrus fruits spiked at levels of 10 μg/g and 5 μg/g were in the range of 94–98% and 93–98% with coefficients of variation of 0.5–2.2% and 1.6–2.7%, respectively. The recoveries of TBZ and IMA from banana spiked at levels of 3 μg/g and 2 μg/g were 94% and 94% with coefficients of variation 1.1% and 4.9%, respectively. The detection limits for TBZ and IMA were 0.1 μg/g in citrus fruit and 0.05 μg/g in banana. 相似文献
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柱萃取法测定农作物中的残留农药和土样中的二噁英 总被引:2,自引:0,他引:2
经均质的固体样品,根据含水量的不同和被测定组分的差异,分别与硅藻土、硫酸钠、弗罗里硅土等吸附剂混匀成可流动的粉末,装填成柱,然后以不同极性溶剂淋洗。多数情况下,所得溶液不需要进一步净化即可进行色谱分析.用极性溶剂如乙酸乙酯淋洗,选用任一种分散剂均能有效测定作物中的农药残留.在最佳条件下,一些有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯农药在某些粮谷、水果和蔬菜中以及多氯二苯并二恶英(PCDDs)在土样中的添加回收率均大于80%.实践证明该方法具有省时、省试剂、省净化程序等优点. 相似文献
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Summary A rapid and efficient multiresidue extraction procedure using ethyl acetate and sodium sulfate has been applied to the analysis of diazinon, methamidophos, chlorpyrifos, malathion, parathion, parathion-methyl, dimethoate and monocrotophos residues in many different kinds of vegetables. No cleanup step was required Concentrated extracts were analysed by gas chromatography with flame photometric detection in phosphorus mode. Recovery studies were performed in six kinds of matrices at two fortification levels. Recoveries were in the range 80–115%. The limit of quantification of the analytical method has been estimated as 0.01 ppm for diazinon, methamidophos and malathion, 0.03 ppm for chlorpyrifos, parathion, parathion-methyl and dimethoate and 0.1 ppm for monocrotophos. Experiments showed that potentially it should be possible to develop a rapid and universally applicable method for organophosphate pesticide residues in different matrices. 相似文献
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The high selectivity of element-specific atomic emission detection has proven suitable for screening analysis of plant foodstuffs for pesticide residues by capillary gas chromatography, especially for those foodstuffs which contain high levels of matrix compounds. The elemental composition of a peak can, furthermore, be examined by looking at the partial emission spectra recorded during a GC run. This instrumental feature prevents false positive signal interpretation as a result of high concentration levels of eluting matrix compounds. 相似文献
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气相色谱-质谱法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析蜂蜜试样中12种有机氯农药残留的分析方法.蜂蜜试样用V(正己烷):V(乙酸乙酯)=5:1混合提取剂超声提取和Florisil硅藻土层析柱净化后,以PCB 103为内标物,采用GC-EI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析,同时探讨了一些有机氯农药EI-MS特征离子的结构与断裂机理.当空白试样的加标浓度为10、50、200μg/kg时,加标回收率为80%~112%,相对标准偏差为0.4%~9.8%,方法检出限为0.2~4.0μg/kg,其中8种农药的MDL<1.0μg/kg,线性范围为10~500μg/kg,相关系数皆大于0.996,此方法已用于蜂蜜试样中多种痕量有机氯农药残留的分析. 相似文献