SP3420型气相色谱仪常见故障分析及处理

SP3420型气相色谱仪主要包括两个系统,即气路系统和电路系统。气路系统主要有进样器、载气过滤器、色谱柱、压力表、TCD检测器等;电路系统包括各部件的稳压电源、温控装置、外部事件控制继电器、BF9202数据处理工作站等。判断气相色谱仪的故障特征,就要熟悉色谱仪的工作原理,以及气路和电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构和功能,熟悉主机线路图和各系统的原理。搞清楚控制单元和被控对象之间的关系,各连接插接件引线的编号和去向,仔细检查电路板,寻找故障点。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,逐步排除产生故障的原因,把故障范围缩小。一般采用排除法,可以缩小故障检修范围,达到事半功倍的效果。     

气相色谱反吹法分析二氨基二苯甲烷产品中的微量苯胺

利用气相色谱反吹技术,针对二氨基二苯甲烷产品的高沸点、多组分、粘度大的特点,采用氢火焰检测器;安装六通阀、锥形阀、电磁阀,实现气路转换、气路平衡、气路反吹功能;筛选多种色谱柱,调节进样口温度、柱箱温度、反吹时间等:选用SE-30填充柱(3 m×3 mm),进样口温度280℃,检测器温度280℃,柱箱温度100℃(1 min)-40℃/min-120℃(0.1 min)-60℃/min-260℃(4 min),在2.8 min开启反吹,反吹时间3.6 min。苯胺含量在0.096~3.110 mg/m L之间呈良好线性关系,相关系数为0.9916,检出限为13.04μg/m L,样品加标回收率在93.5%~106.3%之间,RSD小于4.4%.实验验证反吹气路和分析方法的可行性,方法适用于工业分析。     

一种色谱微型检测器

本发明公开了一种色谱微型检测器，包括微型检测器主体、检测电路和温度控制系统，微型检测器内安装有电加热装置，电加热装置通过温度控制系统和检测电路连接，所述微型检测器主体通过接口连接一个微型检测室，检测室设置有一个气体导出孔，所述检测室通过密封嵌入式连接接口连接一个气敏传感器，所述传感器和检测电路电连接，微型检测器上设置有尾吹气接口和色谱柱接口，通过尾吹气接口连接气敏传感器表面吹扫部件，通过色谱柱接口连接色谱柱。它具有一体化、微型化、模块化和通用性的结构设计，有着优异灵敏度和选择特性及良好的S／N和稳定性等特点。     

汽油催化裂化的全自动在线分析系统

利用实验室闲置的高压微反应装置和气相色谱仪,通过改装高压微反应装置上唯一一路自动气动控制系统,使其同时控制三路六通阀,实现高压微反应-三台色谱-三套色谱软件联动,全自动在线分析汽油催化裂解产物,不仅实现了反应-分析的同步性、多任务化和高度自动化,实验成本也大幅下降.并对六通阀原待采样模式进行了改进,大幅降低了对管道的污...     

二组分气体在固体上吸附的研究（I）：——新的快速迎头色测定吸附等温…

本文提出了一个新的二组分气固吸附的色谱测定系统。该系统由迎头色谱系统及普通色谱系统联合组成。通过各种阀门的转换，可以分别测得吸附到达平衡时，吸附相和气相中各组分的吸附量的蒸气压。并详细探讨了影响吸附数据测定的各主要因素。     

毛细管气体色谱分析及毛细管柱动态涂渍两用仪

毛细管气体色谱具有快速、高效的特点,是分析复杂和难分离物质对的有效工具。开展这方面的研究,除了需要专用的分析仪器外,毛细管柱的涂渍装置也是不可缺少的。国际上虽有少数厂家出售,但国内目前尚无这种仪器。我们以尾吹气作为气源,在气路中串一个气体六通阀,金属三通阀及针形调节阀,即可方便地将一台普通的上分-102型气体色谱仪改装成毛细管气体色谱分析和柱动态涂渍两用仪。     

高效液相色谱讲座Ⅲ高效液相色谱仪器系统（下）

§3-2进样系统 进样系统是将待分析样品引入色谱柱的装置。对于液相色谱的进样装置,要求重复性好,死体积小,保证中心进样,进样时对色谱柱系统流量波动要小,便于实现自动化等。 进样系统包括取样、进样两个功能。而实现这两个功能又有手动和自动两种方式。     

二组分气体在固体上吸附的研究(Ⅰ)──新的快速迎头色谱测定吸附等温线系统

本文提出了一个新的二组分气固吸附的色谱测定系统。该系统由迎头色谱系统及普通色谱系统联合组成;通过各种阀门的转换,可以分别测得吸附到达平衡时,吸附相和气相中各组分的吸附量和蒸气压。并详细探讨了影响吸附数据测定的各主要因素。     

丙烯氨氧化合成丙烯腈过程中的尾气分析

在丙烯氨氧化合成丙烯腈过程中，尾气内含有因反应而生成的ＣＯ２，ＣＯ，Ｃ２Ｈ４，未反应完全的Ｃ３Ｈ６，Ｏ２和不参与反应的Ｎ２以及丙烯原料气中少量的Ｃ３Ｈ８。使用含有双阀、双检测器、双色谱柱的气相色谱系统可使上述所有气体得到分离，而且分离效果好，定量准确，操作简单，实用性强     

丙烯氨氧化合成丙烯腈过程中的尾气分析

 在丙烯氨氧化合成丙烯腈过程中，尾气内含有因反应而生成的ＣＯ２，ＣＯ，Ｃ２Ｈ４，未反应完全的Ｃ３Ｈ６，Ｏ２和不参与反应的Ｎ２以及丙烯原料气中少量的Ｃ３Ｈ８。使用含有双阀、双检测器、双色谱柱的气相色谱系统可使上述所有气体得到分离，而且分离效果好，定量准确，操作简单，实用性强。     

离子色谱技术的重要进展和我国近年的发展概况

介绍了离子色谱技术近年的几项重要进展,包括Reagent-Free离子色谱系统,简易阀切换技术,弱电离有机酸的高灵敏分析,快速分析色谱柱,与前处理技术、电感耦合等离子体质谱和氢化物发生-原子荧光光谱联用,在生物医药分析中的应用等;并概述了近年来我国离子色谱在硬件技术研发、仪器检定规范的修改、标准方法和药典修订等方面的进展。     

化学气相发生气液分离装置

本实用新型涉及一种化学气相发生气液分离装置，包括混合反应器、气液分离装置和载气输送管。所述气液分离装置的气相输出管的管路中设置气体混合器，所述载气输送管与气体混合器连接。该装置可用于各类原子光谱仪器的化学气相发生系统，有效地消除化学气相发生过程中产生的大量气泡，并降低进入原子化器的待测气中的水份含量，从而提高了仪器的信噪比，有效地改善了仪器的检出下限。该装置采用抽力较强的混气装置，能将气液分离装置中的反应生成气迅速抽出并与载气均匀混合，这样可以显著降低送往原子化器中气体的湿度，其露点大大低于室温，显著提高了仪器的灵敏度和稳定性。     

电化学检测器在液相色谱中的应用——Ⅱ.仪器和应用

电化学检测池的结构与装置 LCEC系统可以简化成图1。一般由四部分组成:样品注入、溶剂传输、色谱分离和电化学检测。本文将主要介绍LCEC仪器中的电分析化学原理。由于电分析检测方法种类繁多,电解池装置(包括电极材料、形状及电解池结构等)的设计也有相当的数量。我们将试图对LCEC系统中电极材料的选择和电解池结构的设计等的一般性原则作出总结。     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术

建立了一套填充毛细管液相色谱－毛细管气相色谱在线联用的二维色谱分离体系。联用接口由十通阀和多位阀构成，将经填充毛细管液相色谱分离后的样品各馏分在线准确切割和储存，并在线无损失输送至ＧＣ分析，从而实现了复杂样品的一次进样全组分的分离分析。     

制备气相色谱仪的改进及应用研究进展

气相色谱已经成为一种常规的分析手段,但以制备为目的的气相色谱的应用还较少.目前尚没有商品化的制备气相色谱仪,需要对传统的分析型气相色谱仪加以改进,以达到高效分离制备目标化合物的目的.本文综述了国内外对制备气相色谱仪改进工作的研究进展,包括汽化室、色谱柱、分流装置、收集系统等的改进.另外,总结了制备气相色谱在各领域的应用...     

气相色谱法测定汽油馏分中的单体芳烃

采用三柱一阀气相色谱系统单次进样、归一化法定量分析初馏至200 ℃的汽油(包括含有醇类、醚类的成品汽油)中的芳烃含量。具体操作:样品进入系统后分为两路,一路经过分析柱1(Col.2)后直接到检测器;另一路进入预切柱(Col.1),烷烃和烯烃先于芳烃流出,待烷烃和烯烃放空后将阀切换到反吹状态,Col.1中的芳烃被反吹出来,进入分析柱2(Col.3),经过分离后到检测器,经计算得到样品分析结果。该法简便、快速、样品用量少、测试范围宽,避免了汽油中其他组分对芳烃测定的干扰。     

集成微管路钾、钠、氯电极在流动体系中的电化学特征研究

本文描述了由管状流通电极、微型阀、化学管路、采样环、静电和脉冲抑制器组成的集成微管路电位分析系统的制备方法,研究了管状电极在流动状态和静止状态的电化学特征,并用此微型装置测定了土壤、水和血清中钾、钠、氯含量。样品分析结果和火焰光度法、硝酸银容量法有良好的一致性。     

烷类特种气体分析装置的研制及其应用

研制烷类特种气体分析专用的多维气相色谱仪，特制的热导检测器，具有手动－自动功能。设计了输气－配气装置和多维气相色谱流程。以微机控制，可按编辑程序清洗系统。检查本底，自动进样，显示或打印谱图和分析结果。可检测多种烷类特种气体组份及其中氧，氮，一氧化碳和甲烷等痕量杂质。     

中孔分子筛在气固色谱中的应用

将中孔分子筛这一新材料应用于气固色谱，可以分离脂肪烃，芳烃，卤代烃以及一些酮类化合物。对这种中孔分子筛柱的柱效，定量解吸等情况进行了考察，并与传统的气固色谱柱和一些常用气液色谱柱进行了对比。在填补中孔材料气固色谱吸附剂空白方面作了有意义的探讨。     

纳升液相色谱仪器的研究进展

小型化是液相色谱分离技术发展的重要趋势之一,包括仪器外形尺寸的小型化、分离材料粒径的小型化以及色谱柱内径的小型化。色谱柱内径的减小能够降低样品和流动相的消耗,具有更高的质量灵敏度,特别适合用于复杂样品体系的分离分析。纳升液相色谱一般是指使用内径小于100 μm的毛细管色谱柱,流速范围在每分钟几十至几百纳升的色谱技术。由于流速很低,色谱柱体积很小,柱外效应显著,因此对色谱仪器系统各个模块的性能以及系统柱外效应的优化提出了较高的要求。纳升液相色谱的输液装置需要能够准确稳定地输送纳升级流速,具有梯度输液模式,且拥有一定的耐压能力,以适应不同规格的色谱柱类型;进样装置需要能够进行准确重复的进样过程,进样体积及进样方式适合毛细管色谱柱,同时不产生明显的柱外效应;检测装置需要具有较高的灵敏度,且具有较小的柱外扩散;管路与连接系统需要稳定、可靠、易操作,并能够最大限度地减小柱外体积,适配纳升级流速。鉴于目前大多数纳升液相色谱系统与质谱检测器联用,因而本文主要从输液装置、进样装置、管路与连接3个方面对相关技术领域的研究论文、技术专利以及仪器厂商的宣传文件等进行了检索与归纳,综述了这些模块的技术路线与研究进展,同时简要介绍光学吸收型检测装置的优化思路与研究进展,并对部分商品化的纳升液相色谱系统进行了对比。