液相色谱电化学安培检测乳粉中的脂溶性维生素A, E和D3

利用维生素A、D3、E均有电化学活性的特点,采用电化学安培检测,建立了HPLC检测奶粉中的脂溶性维生素A、D3、E的新方法.流动相为甲醇∶水=95∶5(V/V),含0.05 mol/L高氯酸钠.检测器采用玻碳电极,直流安培模式(DC),氧化电位 1.3 V.方法检测限为:VA、VD3、-αVE、-γVE、-δVE分别为0.08、2.3、0.16、0.19、0.28ng.回收率分别为:90.2%~98.2%、91.2%~103%、92.7%~99.5%、92.6%~97.4%、90.7%~98.0%.同紫外检测比较,方法具有灵敏度高、抗干扰强的特点.     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究

采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6 种防腐剂,用Zorbax ODS柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),磷酸二氢钾∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,加入磷酸调pH值为2.0,检测波长254 nm。样品用乙醇水冰乙酸(70∶29.5∶0.5,V/V)提取,回收率为90.8%~105.7%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第10~25 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%~108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%~7.5%之间;方法的检测限在0.01~0.06μg/kg之间。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料原料中26种霉菌毒素

建立了同时检测玉米、豆粕等饲料原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇等26种霉菌毒素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。玉米和豆粕样品经乙腈-水-甲酸(84∶15.9∶0.1,V/V)超声提取1 h,取1 m L上清液经Mycospin 400多功能净化柱净化,浓缩干燥,0.25 m L水-甲醇-甲酸(95∶4.9∶0.1,V/V)复溶,上机测定。采用反相C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析。基质效应考察发现,样品提取液经Mycospin 400多功能净化柱净化后,大部分毒素仍有较强的基质效应。因此,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。在高、中、低3种添加浓度水平下,26种霉菌毒素的平均回收率为61.9%~119.5%,相对标准偏差介于0.8%~18.6%之间。针对不同目标物,本方法的定量限为0.5~25μg/kg。     

高效液相色谱法测定高脂类酱腌菜中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了高效液相色谱法测定高脂类酱腌菜中苯甲酸、山梨酸含量的测定方法.样品用乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变其酸碱度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,采用C18分离柱,用甲醇∶乙酸胺溶液(5∶95,V/V)作为流动相,检测波长为230 nm,同时测定苯甲酸、山梨酸.2种组分的检出限分别为为0.3 mg/kg0、.25 mg/kg,回收率在94.1%~105.0%之间,测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.1%.     

高效液相色谱法测定生物体液中γ-氨基丁酸

研究了邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定血浆和脑脊液中γ-氨基丁酸的含量。色谱条件:色谱柱为Nova-pak C18柱,流动相为50 mmol.L-1的乙酸钠(pH 6.8)、甲醇和四氢呋喃(A:82∶17∶1;B:22∶77∶1,V/V),梯度洗脱。方法的线性范围为0.5~100μmol.L-1,检出限为0.04μmol.L-1。日间和日内测定的精密度分别为1.9%~6.8%和1.6%~5.7%;标准加入回收率在92.7%与96.8%之间。采用上述方法测定正常人和癫痫病患者血浆和脑脊液中γ-氨基丁酸含量,结果令人满意。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱对芥子碱的测定方法

探讨了采用液相色谱-电喷雾串联质谱法检测小鼠前列腺中芥子碱硫氰酸盐的方法。流动相为V(乙腈)∶V(0.5%乙酸)=20∶80,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为0.6 mL/min。芥子碱硫氰酸盐的准分子离子和二级碎片离子分别为m/z 304和m/z 251,方法的检出限为0.7μg/L,线性范围为2.7~80.5μg/L,r为0.9934,相对标准偏差为7.5%~12.9%,样品的回收率为81.2%~102.5%。     

荧光检测-高效液相色谱法测定水果、蔬菜中抗蚜威残留量

建立了水果、蔬菜中抗蚜威残留的荧光检测-高效液相色谱法。样品以乙腈提取,固相萃取氨基小柱(LC-NH2)净化,Waterscarbamateanalysis(3.9mm×150mm,4μm),V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=16∶68∶16为流动相,柱温30℃,流速为1.5mL/min进行分离,用荧光检测器进行检测,激发波长和发射波长分别为317nm,392nm。回收率在98.5%~105.4%,相对标准偏差为3.0%~4.6%,检出限为0.01mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊组织中苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药多残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛、羊组织中硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留检测方法。样品用乙腈-丙酮(60∶40,V/V)(肌肉、肝脏和肾脏组织)或1%三乙胺乙腈(脂肪组织)超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,液相色谱分离,采用多反应监测负离子模式对4种药物同时进行定性定量分析,在1~100μg/L范围内,4种药物与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.99。在牛、羊组织中的检出限(LOD)均为1μg/kg,定量限(LOQ)均为2.5μg/kg。在LOQ、0.5倍高残留限量(MRL)、MRL、2倍MRL添加水平下,4种药物的平均回收率在71%~112%之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.1%~14.0%之间,日间RSD在6.4%~14.7%之间。采用本方法对市场上动物可食性组织进行抽样检测,共抽检40份样品,2份样品检测出苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚

建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。提取方法基于液-液萃取,流动相为V(甲醇)∶V(水)=90∶10,流速200μL/min,运行时间为5min。质谱用来定量的碎片离子分别为:BPA,212.3;BPA-d16,223.4;OP,106.3;NP,106.3,定量采用内标法。仪器的检出限均为0.7pg,方法检出限均为0.07ng/L。对同一环境样品进行3个不同浓度(10、100、500 ng/L)的加标来测得回收率:BPA 79.4%~84.3%,RSD 2.7%~3.4%;NP 78.9%~112.5%,RSD 1.9%~5.0%;OP69.4%~122.7%,RSD3.4%~11.3%。基于该方法,对大连旅顺地区主要河流和排污口水体中的BPA、NP和OP进行了检测,浓度范围为35.67~753.92ng/L,与国内其他调查区域比酚类物质污染处于中等水平,而低于国外类似调查区域。     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.