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王云杰 《中国无机分析化学》2020,10(5):49-53
本文研究了石油化工废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。国标GB/T 23524-2009中采用氯气来氧化络合铂,然后通过电感耦合等离子发射光谱法来测定溶液中的铂含量。由于氯气有毒,腐蚀性强,安全性低,本文提出了用盐酸与氯酸钠氧化络合铂替代氯气氧化络合铂的方法。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数、测定谱线、盐酸浓度及氯酸钠用量等条件进行了研究,得到实验的优化条件。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.0001 μg/mL,样品的加标回收率为 97.7% ~100.9%,铂含量测定值与GB/T 23524-2009测定值几乎相同。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。 相似文献
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以不同来源的 α-Al2O3 为载体制备了用于催化CO偶联制草酸二甲酯反应的Pd/α-Al2O3 催化剂,利用X射线衍射、 N2吸附和X射线能谱等手段对载体进行了表征. 结果表明,催化剂活性与载体的比表面积没有必然联系,但依赖于载体孔容及孔径的分布范围. 同时 α-Al2O3 的纯度和杂质种类对催化剂活性也有影响,少量钠氧化物和 γ-Al2O3 的存在会大大降低催化剂的活性. 此外,利用CO化学吸附法分析了催化剂活性组分的分布情况. 结果表明,催化剂表面活性金属Pd的分散度达到3.94%以上时,分散度的进一步增大对CO偶联反应没有明显影响. 相似文献
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A sol-gel process catalyzed by oxalic acid was used for the preparation of SiC precursor from raw materials of tetraethyl orthosilicate (TEOS) and sucrose. The precursor thus obtained was homogeneous. Sintered with a certain heating program in an argon flow, the precursor was converted into the high surface area SiC. The high specific surface area silicon carbide was used as catalyst support for ammonia synthesis. The effect of the surface of the support, promoter and the amount of Ru on the catalytic activity for ammonia synthesis was studied. The results show that when the high specific surface area SiC of 113 m2·g-1 is used as support, the prepared SiC-supported ruthenium catalyst has a relatively high activity(11.85%) under Ru 4wt%, Ba 4wt%, K 8wt%, 475 ℃, 10.0 MPa and 10 000 h-1. 相似文献
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Fe对Pt-Fe/C催化剂电催化氧还原反应活性的影响 总被引:1,自引:1,他引:0
制备了用作直接甲醇燃料电池的碳载Pt-Fe(Pt-Fe/C)阴极催化剂, X射线能量色散谱(EDX)、X射线衍射谱和电化学测量的结果表明, 在Pt-Fe/C催化剂中, Fe以3种形式存在. 质量分数大约为20%的Fe进入Pt的晶格, 形成Pt-Fe合金, 质量分数大约为80%的Fe没有进入Pt的晶格而以Fe和Fe2O3的形式单独存在. 该催化剂经酸处理后, 非合金化Fe和Fe2O3被溶解, 而使Pt-Fe/C催化剂的电化学活性比表面积要比未经酸处理前的增加约30%左右, 导致Pt-Fe/C催化剂对氧还原的电催化活性优于未经酸处理前的Pt-Fe/C催化剂. 研究结果表明, Pt-Fe/C催化剂的电化学活性比表面积对氧还原的电催化活性起重要的作用, 另外, 只有与Pt形成合金的Fe能提高Pt对氧还原的电催化活性, 而非合金化的Fe对Pt催化剂对氧还原的电催化活性基本没有影响. 相似文献
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Chuan Jing HUANG Xiao Ming ZHENG* Liu Ye MO Jin Hua FEI Institute of Catalysis Xixi campus Zhejiang University Hangzhou Department of Chemistry Huaibei Coal Teachers College Huaibei 《中国化学快报》2001,(3)
The reforming of CH4 with CO2 into syngas is a very attractive route for the production of energy and chemicals. One of the major problems encountered in the application of this process is catalyst deactivation mainly by carbon deposition (ia the Boudouard reaction and/or CH4 cracking, which are favorable under reaction conditions1~3. During the past dacades, the process has received attention and nickel and noble metal catalysts have been extensively studied, but few studies were made on co… 相似文献
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铁助剂对Pd/Al2O3催化剂抗硫性能的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
借助CO探针分子原位红外(in-situIR)、TEM(EDS)、XPS和XRD对一系列Pd-Fe/Al_2O_3、Pd-Pt/Al_2O_3和Pd(或Pt)/Al_2O_3模型催化剂进行了表征,结果表明,硫在中毒Pd(或Pt)/Al_2O_3时,毒物H_2S优先吸附于催化剂的多位活性中心上,主要以电子效应影响催化剂的活性.铁的引入,提高了活性组分Pd的分散度,多位活性中心的减少不利于H_2S在催化剂上的吸附;Pd-Fe协同作用的结果,增强了催化剂对吸附S~(2-)氧化成毒性较小的S~(6+)或可逸出系统的SO_2的能力,从而明显地提高了催化剂的抗硫中毒能力. 相似文献
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Ni对单Pd型挥发性有机废气净化催化剂的助催化作用 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以蜂窝状堇青石陶瓷为催化剂载体,用分步浸渍法制备了挥发性有机废气(VOCs)净化用Pd-Ni/La-Ce-Zr-Al2O3 /堇青石催化剂,考察了Ni助催化剂对单钯型VOCs净化催化剂性能的影响,并用H2-TPR、比表面、XRD、SEM等手段对催化剂进行了表征。研究表明,Ni的加入明显提高了催化剂的低温活性和热稳定性,经过800 ℃焙烧的Pd-Ni/La-Ce-Zr-Al2O3 /堇青石(mPd∶mNi=3∶20)催化剂的催化性能明显优于Pd/La-Ce-Zr-Al2O3 /堇青石催化剂,甲苯起燃温度下降约25 ℃,经1 000 ℃高温处理后,仍能保持优良的催化性能。Ni的加入使Pd催化剂性能提高的原因应归结于活性组分分散度的提高和钯、镍与载体之间存在的强相互作用。 相似文献
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Fe1-xO基氨合成催化剂高活性机理初探 总被引:2,自引:0,他引:2
由Fe1-xO催化剂的发现所引伸的新课题及其中潜在的科学暗示,特别是Fe1-xO基催化剂的高活性机理有待深入研究. 本文根据催化剂的还原性能和表面性质及其与催化活性的关联,从Fe1-xO的化学和物理性质出发,对Fe1-xO催化剂的高活性机理提出了一些初步认识. 催化剂前驱体由Fe3O4改变为Fe1-xO,首先使得催化剂的还原易于进行,还原温度降低,还原速度加快,还原出水量减少; 其次,改变了助催化剂在催化剂中的分布,从而改变了还原后催化剂的表面性质如表面酸覆盖度和碱覆盖度及其相对比例,形成了表面酸碱协同作用,促进了表面重构,降低了N2的脱附活化能,削弱了H2的强化学吸附. 这些变化导致催化剂活性提高,同时这些变化都是由Fe1-xO的化学和物理性质引起的,只有维氏体单独存在于催化剂中催化剂才具有高活性. 提出了H2的强化学吸附与催化剂表面酸碱度有关的观点. 相似文献
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以ZrO_2-Al_2O_3为载体的Co-Mo-K耐硫水煤气变换催化剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用沉淀法和浸渍法分别制备了 Zr O2 - Al2 O3复合载体和 Co- Mo- K耐硫变换催化剂 .研究了 Zr O2 对 Co- Mo- K耐硫变换催化剂活性及热稳定性的影响 .利用 XRD、BET、TG、XPS等手段对催化剂及其载体的结构、吸硫吸水性能和氧化还原性能进行了表征 .结果表明以 Zr O2 - Al2 O3代替传统的 γ- Al2 O3作为 Co- Mo- K耐硫变换催化剂的载体 ,可提高催化剂的活性 ,尤其是低温活性 ,并可改善催化剂的热稳定性、氧化还原性、吸硫和吸水性能 相似文献
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准确测定废弃环保催化剂中铂、钯、铑含量,是实现废弃环保催化剂贵金属高效回收和处置的重要保障技术条件之一,对回收铂族金属、湿法冶金生产物料平衡考察、保证买卖双方公平、公正交易等都具有重要的意义。采用碱熔分解废弃环保催化剂样品,碲共沉淀富集铂、钯、铑并与共存离子分离,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂、钯、铑含量。结果表明,在1.2~2.7 mol/L盐酸体系中,加入碲沉淀剂,以二氯化锡为还原剂,能完全沉淀富集铂、钯、铑。铂、钯、铑校准曲线的线性范围为0.50~50.00 μg/mL,线性相关系数分别为0.99998、0.99996、0.99997;铂、钯、铑的检出限分别为2.6 μg/g、0.9 μg/g、1.2 μg/g;方法中铂、钯、铑的测定范围为25~25000 μg/g。按照实验方法测定废弃环保催化剂中铂、钯、铑,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.2%~3.6%;加标回收率为96%~109% 相似文献
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填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了一套填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质(多环芳烃和极性物);特殊设计的多储存位接口可完成一次LC进样,对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入GC分析,保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量,缩短了分析时间。GC分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。 相似文献
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填充毛细管液相色谱—毛细管气相色谱在线联用分析柴油全组成 总被引:5,自引:0,他引:5
采用填充毛细管液相色谱(PC-HPLC)与毛管气相色谱(CGC)在线联用技术分析柴油全组分。半填充硅胶、半填充氨基的PC-HPLC柱(0.32mm i.d)用于样品族分离(烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃和胶质)。经PC-HPLC分离后的各族组分(峰体积小于30μL)被依次存放在多位储存接口内,然后分别转入GC作单个组分定量分析,可得出各族组分的相对含量及烷烃的碳数的正异构分布。该方法是分析柴油 相似文献
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分别采用常规焙烧还原 (C)、常规焙烧与常压高频冷等离子体炬还原相结合 (PR), 以及常压高频冷等离子体炬直接焙烧还原 (PC&;R) 制备了 Ni/γ-Al2O3 催化剂. 通过 X 射线衍射、H2-程序升温脱附、CO2-程序升温脱附、N2 吸附-脱附实验、透射电镜和热重分析等方法对催化剂进行了表征. 并考察了其 CH4/CO2 重整反应活性. 结果表明, 催化剂经等离子体处理后低温活性明显增加. 在得到相同 CH4 和 CO2 转化率情况下, PC&;R 法制备的催化剂与常规催化剂相比, 反应所需温度可以降低 50 oC. PC&;R 催化剂上 Ni 分散度提高了 100%, Ni 粒子粒径降低了 70%, 达到 5 nm, 催化剂的抗积炭性能显著增强. 所得催化剂较高的低温活性和抗积炭性能得益于常压高频冷等离子体炬对催化剂前驱体还原速率快, 处理时间大为缩短, 避免了由于长时间高温焙烧和还原所引起的对载体的烧结和金属 Ni 的团聚. 相似文献
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Mohammad Hossein Keshavarz Sahar Belyani Seyyed Mohammad Reza Darbani Masoud Kavosh Tehrani 《无机化学与普通化学杂志》2019,645(16):1057-1061
Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) method is introduced as a novel approach in this work to study catalyst deactivation of V2O5/γ‐‐Al2O3 for gas‐phase dehydration of glycerol and producing acrolein. The LIBS results of V2O5/γ‐Al2O3 samples are compared with those data that are obtained by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP‐OES). Experimental data of LIBS data specify that line intensities of vanadium are decreased by deactivation of V2O5/γ‐Al2O3 catalyst. A comparison between the results of LIBS test as well as ICP‐OES analysis shows that the amount of vanadium is decreased in the catalyst. Moreover, coke formation changes the surface of the catalyst. The results of deactivation of V2O5/γ‐Al2O3 are also compared with Pd/C catalyst deactivation. 相似文献
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The catalytic reforming of CH. with COZ over Ni- and Co-based catalysts for theproduction of synthesis gas with low H=/CO ratios is of attraction in industrial FischerTropsch synthesis. One of major problems for this process is catalyst deactivation bycarbon deposition and/or active metal sintering. For Co-based catalysts, Co(NO,), isgenerally used as starting salt and much effort was devoted to the effects of promoter,supporter and preparation conditions'~#. The effect of cobalt precurs… 相似文献
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Hua Lin XIE Xi Du NIE You Gen TANG 《中国化学快报》2006,17(8):1077-1080
Cobalt metal has been used in the production of magnetic alloys, cobalt and nickel based superalloys and sputtering targets in the field of advanced electronic devices1. The determination of trace impurities in high purity cobalt is extremely important be… 相似文献