4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-丙酮体系显色反应的研究

新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH3.4的40%丙酮水溶液中发生高灵敏显色反应。形成的带负电荷的配合物的组成比为2:1表观稳定常数为3.7×10~9(25℃,μ0.1),λ_(max)为570nm,对比度(Δλ)为130nm,ε_(570)高达9.21×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0～13μgTi(Ⅳ)/25ml 范围内遵从比耳定律。该法用于工业水和废水中痕量钛的分光光度测定,取得了满意的结果。     

钍(Ⅳ)与偶氮溴膦-mB和溴化十四烷基吡啶在乙醇-水溶液中的显色反应及其分析应用

在pH1～2的酸性介质中,钍(Ⅳ)与偶氮溴膦-mB(BPAmB)形成最大吸收波长(λ_(max)位于686nm的蓝色络合物,摩尔吸光系数(ε)为8.27×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在有少量乙醇存在的0.5～1.0 mol/L盐酸溶液中,钍(Ⅳ)能与BPAmB和溴化十四烷基吡啶形成更灵敏的三元络合物,最大吸收位于695nm,具有更大的对比度(△λ=135nm)和更高的灵敏度.ε值达1.41×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是目前光度法测定钍(Ⅳ)灵敏度最高的显色反应之一,Th(Ⅳ)的浓度在0～800μg/L范围内遵守比尔定律.方法具有良好的选择性,此法用于岩矿中微量钍的测定,结果满意.     

锡(Ⅳ)-柠檬酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵显色体系及其应用

在 pH 1.8的氯乙酸缓冲溶液中和有溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,锡 (Ⅳ )和柠檬酸及溴邻苯三酚红形成 1∶1∶2的橙红色胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为 5 34nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L·mol- 1·cm- 1。锡 (Ⅳ )浓度在 0～ 0 .2 4mg·L- 1范围内符合比耳定律。方法的灵敏度、选择性和稳定性均比无柠檬酸存在时好 ,可用于食品包装盒中微量锡的测定。     

贵金属高灵敏显色反应的研究——Ⅰ.铂(Ⅱ)-4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲胺-OP体系

本文研究了铂(Ⅱ)-4,5-二溴苯基萤光酮(Br-PF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-OP多元配合物的显色条件及其应用。结果表明,只要将Pt(Ⅳ)预先用K_2C_2O_4还原成Pt(Ⅱ),则在pH3.8～4.5及室温下,Pt(Ⅱ)就可以和Br-PF迅速地形成稳定的极灵敏的配合物,其ε_(540nm)=8.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),为铂的增溶光度法中最为灵敏的方法。Pt(Ⅱ)与Br-PF的摩尔比为1:4。铂浓度在0～0.35ppm服从比耳定律。在掩蔽剂存在下可简便地测定催化剂中的微量铂,结果令人满意。     

铂与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺显色反应的研究及应用

研究了2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 Br PADMA)与铂(Ⅳ)的显色反应。在pH4.0～6.0,试剂与铂(Ⅳ)形成2∶1的紫红色配合物,配合物的最大吸收峰位于619nm,表观摩尔吸光系数为8.3×104L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)浓度在0～7.5μg/10mL范围内符合比耳定律。方法用于催化剂中微量铂(Ⅳ)的测定,结果满意。     

钬（钇）—三溴偶氮胂配合物组成和稳定常数的线性回归法测定

依据钬(钇)-三溴偶氮胂(TBA)体系吸收光谱出现等色点的特征,推断配位反应为M+nL=ML_n。提出了由光谱数据求算溶液中游离配位剂摩尔分数的计算方法,推导出两个线性回归公式,用以求算配合物组成、摩尔吸光系数、稳定常数和配位体浓度。在pH3.80的HC1-NaAc介质中,钬(钇)与TBA形成1:2配合物,摩尔吸光系数分别为1.03×10~5及1.10×10~5 1·cm~(-1)·mol~(-1),表观稳定常数(1gβ_2)分别为11.37及11.15。校正TBA的酸效应后。1gβ_2~(abs)分别为43.23及43.01。本法可在配位剂准确浓度不易得知的情况下使用。     

5-溴水杨基萤光酮-非离子表面活性剂高灵敏度分光光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-20存在下,钛与5-溴水杨基萤光酮形成配合物的高灵敏度显色反应。配合物的摩尔吸光系数为2.23×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0—4.0μg/25ml.该体系选择性好,方法稳定、快速,已用于水相直接光度测定钢铁、铝合金和纯铝中的微量和痕量钛,结果满意。     

二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文首次合成了二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-o-CDAA)和二溴对羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-p-CDAA)。在pH10.2的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,以TritonX-100为增溶增敏剂,两种试剂均可与Cd(Ⅰ)生成稳定的橙红色络合物。其DB-o-CDAA-Cd,λ_(max)=520nm,ε_(520)=2.21×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);DB-p-CDAA-Cd,λ_(max)=508nm,ε_(508)=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0～10μg/25ml范围内遵守比耳定律。用这两种试剂测定了环标水样及工业废水中的痕量镉,结果满意。     

5-溴-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚与铕(Ⅲ)的显色反应研究

研究了 5 -溴 -吡啶偶氮 - 5 -二乙氨基酚 ( 5 - Br- PADAP)与 Eu( )的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳光度分析条件。在 p H5 .0的乙酸盐缓冲溶液中 ,Eu( )与试剂形成了配位比为 1∶ 1的深红色二元配合物 ,配合物的最大吸收峰位于5 5 9nm,表观摩尔吸光系数为 7.8× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。加标回收实验结果令人满意     

铬（Ⅲ）—溴邻苯三酚红—乙基紫体系水相显色反应的研究

本文系统探讨了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,铬(Ⅲ)-溴邻苯三酚红(BPR)-乙基紫(EV)体系产生的协同显色反应。在pH4.8～5.5 HAc-NaAc缓冲介质中,Cr(Ⅲ)-BPR-EV形成[EV]~-·[Cr(BPR)]型离子缔合物,λ_(max)=535 nm,ε_(535nm)=1.1×10~5L·mol~(-1)·mol~_(-1)·Cm~(-1),铬(Ⅲ)含量在0～7μg/25ml范围内吸光度遵从比尔定律,反应选择性好,用于污水中铬的测定得满意结果。根据络合物组成探讨了反应机理。     

2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-TritonX-100胶束增溶分光光度法测定微量镍

本文采用改进方法合成了新型杂环偶氮苯甲酸染料,2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氮基苯甲酸(3,5-diBr-PAMB)。研究了在TritonX-100存在下镍的分光光度测定法。配合物最大吸收峰位于632nm,摩尔吸光系数为1.47×10~5L.mol~(-1)·cm~(-1)。反应的pH为3.8—8.0.镍含量为0—0.40μg·ml~(-1)时,遵守比尔定律。配合物中Ni:3.5-diBr-PAMB=1:2。大多数金属元素不干扰镍的测定,需预先将基体元素铁分离除去后,本方法可用于测定合金钢中微量镍。     

锶与间溴偶氮羧-m显色反应及其应用研究

本文报道锶与间溴偶氮羧-m的显色反应,在pH2.60～3.68时,常温下形成β型络合物,表观摩尔吸光系数为ε_(705)5=1.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锶量在0～14μg/25ml范围内服从比耳定律,络合物组成Sr:R为1:2。     

溴化十六烷基三甲铵存在下钯与铬天青B配合显色反应的研究

本文研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,钯与CAB配合显色反应的条件,在pH6.8KHC_8H_4O_4-NaOH缓冲溶液中形成绿色配合物,λ_(max)=635nm,摩尔吸光系数为8.1×10~4L.mol~(-1).cm~(-1),配合物组成为Pd:CAB:CTMAB=1:1:3,钯含量在0—22μg/25Ml范围内符合比尔定律,所拟方法简便、灵敏度高,用于矿石中钯的测定取得了满意结果。     

钪—偶氮氯膦Ⅲ—铜—邻菲罗啉混合多核配合物显色反应研究

本文研究了钪—偶氮氯膦Ⅲ—铜—邻菲罗啉配合物的形成条件。在pH3.6醋酸钠—盐酸介质中配合物的最大吸收峰在606nm处,摩尔吸光系数ε_(606)=7.02×10~(-4)L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物各组分摩尔比Sc∶R ∶Cu∶Phen=1∶1∶1∶3。分子式为[ScOH·H_4R][Cu(Phen)_3]。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好。     

钴与2-[2-(3,5-二溴吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究

本文研究了新显色剂-2-〔2- (3,5-二溴吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸(3, 5-diBr-PAEB)与钴的显色反应。在pH2.1—5.4的Triton X-l00介质中,钴可与3,5-diBr-PAEB形成稳定的绿色配合物。其最大吸收峰位于673nm,摩尔吸光率5_(673)=1.52×10~5L.mol~(-1)·m~(-1)。反应具有较好的选择性,共存元素中,仅铜、镍、铁、锰、钒等有一定干扰,其它金属离子在一定限量内对钴的显色反应没有干扰。而上述干扰离子也可采用适当的掩蔽剂消除影响。因此,反应可直接用于各种钢铁试样中微量钴的分光光度法测定。结果堪称满意。     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

胶束增敏 2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,5-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究

系统研究了在混合表面活性剂 CTMAB-Tween-80 存在下,新显色剂 2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,5-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮(DBAPPF) 与 Zr(Ⅳ)的显色反应及其光度性质并讨论了混合表面活性剂对显色反应的增敏机理.在浓度为 0.4mol/L 的 HCl 介质中,新试剂与 Zr(Ⅳ)和表面活性剂形成胶束络合物,混合表面活性剂有较强的增敏作用,络合物最大吸收波长为 539 nm,表观摩尔吸光系数为 1.55×105 L·mol-1·cm-1.锆(Ⅳ)的质量浓度在 0～0.32 mg/L 范围内服从比尔定律.方法已用于铝合金中微量锆的测定.     

光度法测定水中溴化十六烷基三甲铵

研究采用光度法,在pH5.0的缓冲溶液中,2 羟基 5 磺苯偶氮苯亚甲基肼基 2′ 羟基苯(R)与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)相互作用,当向R中加入CTMAB,立即生成红色配合物,其最大吸收峰为540和570nm;摩尔吸光系数ε=2.2×104L·mol-1·cm-1。由此建立了高灵敏度的吸光光度法测定水中微量的CTMAB。试验了该体系的酸度、温度、时间、浓度等最佳反应条件。在0.005×10-5～2.2×10-5mol·L-1浓度范围内呈良好的线性关系。检出限为1μg·ml-1。     

铬(Ⅵ)-二溴茜素紫-OP体系显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用

本文研究了在HCl与H_3pO_4的混合酸介质中,乳化剂OP存在下,铬(Ⅵ)与2.7-二溴茜素紫(DBV)的显色反应。配合物组成Cr(Ⅵ):DBV=1:3,表观摩尔吸光系数为2.74×10~4L·mol~(-1).cm~(-1)(λmax=416nm)。反应的选择性高,常见金属离子均不干扰铬(Ⅵ)的测定,拟定了用二溴茜素紫分光光度法测定金属材料中铬的方法。     

锡-芦丁极谱络合吸附波的研究

在pH3.9的HCOOH～HCOONa缓冲溶液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Sn(Ⅳ)-芦丁(Rt)络合吸附波.在1.0×10~mol/L～6.0×10~mol/L范围内锡浓度与波高呈正比关系,检测下限可达6.0×10~(-9)mol/L.应用该法测定了罐头菠萝汁中的锡.测得电活性络合物的组成为Sn(Ⅳ):Rt=1∶1,条件稳定常数为2.7×10~4。对p_1波测得电极反应的表面电极反应速率常数(k_)_1=95s~(-1)。对P_2波测得电子转移系数α=0.60,表面电极反应速率常数(K_)_2=3.8s~(-1).