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1.
    
Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung von flüchtigen Mercaptanen und Schwefelwasserstoff mit Bis-(p-nitrophenyl)-disulfid wird beschrieben. Der Einfluß verschiedener anderer flüchtiger Schwefelverbindungen, die in Lebensmitteln vorkommen können, und der von Äthanol auf die Bestimmung wird untersucht. In Lebensmitteln können noch Konzentrationen um 0,1 mMol/kg mit einer Standardabweichung von 8,4% bestimmt werden. Einzelne Beispiele werden gebracht.
On the colorimetric determination of volatile sulphur compounds in foodsII. reaction with bis-(p-nitrophenyl)-disulphide
The quantitative determination of volatile mercaptans and hydrogen sulphide with bis-(p-nitrophenyl)-disulphide is described. The influence of various other volatile sulphur compounds, which may be found in food, and of ethanol has been examined. It is possible to determine down to 0.1 mMol/kg of mercaptans and hydrogen sulphide in food with a standard deviation of 8.4%. A few examples are given.


Für die Ausführung der Analysen danke ich Frau Ute Barthelmeß und Frl. Christa v. Stosch.  相似文献   

2.
Summary The determination of carbon, hydrogen and nitrogen in unweighed liquid samples is described. The sample is injected by microsyringe into an automatic analyser. The method was tested with an analyser based on frontal gas chromatography, the samples being volatile hydrocarbons, pyridine bases, chlorinated hydrocarbons and an organic sulphide.
Bestimmung von C, H und N in Flüssigen, Ungewogenen Proben
Zusammenfassung Die Elementaranalyse des Kohlenstoffs, Wasserstoffs und Stickstoffs in flüssigen, ungewogenen Proben wurde beschrieben. Die Proben werden mit einer Mikroinjektionsspritze in ein automatisches Verbrennungsgerät eingegeben. Das Verfahren wurde in einem Analysator getestet, der nach dem Prinzip der Frontalgaschromatographie funktioniert. Es eignet sich für die Analyse flüchtiger Kohlenwasserstoffe, stickstoffhaltiger Verbindungen, vor allem der Pyridinreihe, für Chlorkohlenwasserstoffe und Sulfide.
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3.
Summary A mercuric-acetate substituted phenylsilica phase for normalphase liquid chromatography was investigated with respect to its properties toward some classes of aromatic compounds with different functionalities. Silica, aminoilane and phenylsilane phases were used for comparative purposes. In separations of chlorinated aromatics, methylnitrobenzenes and benzothiophene dioxides the mercurated phase showed considerable similarities with silica gel. With hexane as eluent methylated aromatic compounds elute strictly according to the number of methyl groups in contrast to the situation on the other phases tested. Polycyclic aromatic sulfur heterocycles were not selectively retained by the mercurated phase.
Trennungen an einer quecksilberacetat-substituierten Phenylkieselgelsäule in der Normalphasen-Flüssigkeits-Chromatographie
Zusammenfassung Die Trenneigenschaften eines quecksilberacetatsubstituierten Phenylkieselgels wurden für einige Klassen aromatischer Verbindungen unterschiedlicher Funktionalität flüssigkeits-chromatographisch untersucht. Kieselgel, Aminosilan und Phenylsilan dienten als Vergleichsphasen. Die quecksilberacetatsubstituierte Phase zeigt große Ähnlichkeiten mit Kieselgel in den Trennungen von chlorierten Aromaten, Methylnitrobenzolen und Benzothiophendioxiden. Wird Hexan als mobile Phase verwendet, eluieren methylierte Aromaten streng nach der Anzahl der Methylgruppen. Polycyclische aromatische Schwefelverbindungen werden von der quecksilberacetatsubstituierten Phase nicht selektiv zurückgehalten.


Presented in part at Anakon '85, Baden-Baden, FRG, May 1985 [1]  相似文献   

4.
Summary The applicability of a recently developed micro-attachment adaptable to common atomic-absorption spectrometers has been extended to include both cold-vapour atomic-absorption and gas-phase ultraviolet-absorption measurements. The cold-vapour atomic-absorption technique for the determination of total mercury in human whole blood and hair samples was applied by homogenizing the samples in a strongly alkaline medium and using stannous chloride-cadmium chloride mixture as reducing agent. Application of the system to the determination of volatile molecular species in aqueous solution by gas-phase ultraviolet-absorption spectrophotometry have also been studied, with NH3 as a model. This technique provides a simple, sensitive, yet selective method for the determination of ammoniacal and total nitrogen in aqueous samples and gives results comparable to those obtained by the standard distillation-titration method.
Zusammenfassung Die Anwendbarkeit eines kürzlich entwickelten Gerätes für die gewöhnliche Atomabsorptionsspektrometrie wurde erweitert sowohl für die Messung der Kaltdampf-Atomabsorption wie für die Messung der UV-Absorption in der Gasphase. Erstere wurde zur Bestimmung des Gesamtquecksilbers in menschlichem Gesamtblut und in Haarproben nach deren Homogenisierung in stark alkalischem Medium und Verwendung einer Mischung von SnCl2 und CdCl2 als Reduktionsmittel herangezogen. Auch die Anwendung des Gerätes für die Bestimmung flüchtiger Stoffe in wäßriger Lösung durch UV-Absorptions-Spektrophotometrie wurde geprüft, wobei Ammoniak als Modellsubstanz diente. Dieses einfache, empfindliche und selektive Verfahren eignet sich zur Bestimmung von ammoniakalischem und von Gesamtstickstoff in wäßrigen Proben. Die Ergebnisse sind mit denen der Standard-Destillation-Titration vergleichbar.


Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, Austria, 1980.  相似文献   

5.
Zusammenfassung Die Kombination von Gaschromatographie und Atom-Absorptions-Spektroskopie (AAS) zum elementspezifischen Nachweis flüchtiger und gaschromatographierbarer Metallverbindungen wird am Beispiel der Bestimmung von Bleialkylen in Benzin beschrieben, und die allgemeinen Eigenschaften und Anwendungsmöglichkeiten der AAS als Detektor für die Gaschromatographie werden diskutiert.
Summary The combination of gas chromatography and atomic-absorption spectroscopy (AAS) designed for element-specific detection of separated volatile metal compounds is described. The determination of lead alkyls in petrol is given as an example and illustrates the general features and application possibilities of AAS as a detector for gas chromatography.
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6.
    
Zusammenfassung Im Zuge der Bestimmung von Be in Meteoriten wurde in fünf Fällen gefunden, daß unter den Bedingungen und bei den Temperaturen eines Silicataufschlusses mit HF-HClO4 ein Teil des Be nicht erfaßt werden kann, da offenbar eine oder mehrere an sich nicht bekannte Verbindungen des Be existieren, welche unter den genannten Bedingungen flüchtig sind und sich der Bestimmung entziehen.Die flüchtige oder flüchtigen Be-Verbindungen wurden durch Erhitzen der Proben in einem Quarzrohr auf 400° C im Stickstoffstrom ausgetrieben und in einem mit flüssigem Stickstoff gekühlten U-Rohr kondensiert. Aus diesem Kondensat konnte das Be-Acetylacetonat extrahiert und mit Hilfe der flammenlosen AAS das Be bestimmt werden.In dem Chondriten Bjurböle war der Gehalt an flüchtigem Be größer als der Gehalt an nichtflüchtigem Be. Die flüchtige bzw. die flüchtigen Be-Verbindungen, die wir beobachtet haben, zeigen das gleiche chemische Verhalten wie die von Black und Sievers in terrestrischen Proben gefundenen, bislang noch nicht identifizierten flüchtigen Verbindungen des Beryllium.
Determination of volatile beryllium compounds in meteorites
Summary In five cases of determining beryllium in meteorites it was found that, under the conditions and temperatures used to decompose silicates with a mixture of HF-HClO4, a part of the beryllium could not be traced because there obviously exist one or more beryllium compounds which are volatile under these conditions and thus escape the determination.The volatile beryllium compounds were expelled by heating the samples in a quartz tube at 400° C in a current of nitrogen and were condensed in a U-tube cooled by liquid nitrogen. From this condensate the beryllium acetylacetonate could be extracted and the beryllium could be determined by flameless AAS.In the chondrite Bjurböle, the content of volatile beryllium was larger than the non-volatile one. The volatile beryllium compounds we observed show the same chemical behaviour as the unidentified volatile beryllium compounds found by Black and Sievers in terrestrial samples.
Herrn Dr. F. Wlotzka danken wir für röntgenographische Untersuchungen.  相似文献   

7.
    
Zusammenfassung Ein hochselektiver, aus einer elektrochemischen Festkörperkette Pt/Ag/AgJ/Ag2S/Pt bzw. Pt/Ag/AgJ/Pt aufgebauter Detektor für die Gaschromatographie von Halogen- und Schwefelverbindungen wird beschrieben. Der Detektor zeichnet sich außer durch hohe Selektivität durch einfachen Aufbau, großen linearen Anzeigebereich, hohe Nachweisempfindlichkeit und durch störungsfreies Verhalten beim Durchgang hoher Konzentrationen halogen- und schwefelfreier Verbindungen aus.
Summary A new selective detector for gaschromatography is described showing very high sensitivity for halogen and sulphur compounds. The detector consists of the solid state electrochemical cells Pt/Ag/AgI/Ag2S/Pt or Pt/Ag/AgI/Pt and is of straight-forward design.It exhibits linear response over a wide range and is not adversely affected by high concentrations of halogen-free and sulphur-free compounds.


Herrn Prof. C. Wagner bin ich für die bei einem Studienaufenthalt in Göttingen erhaltene Belehrung in Theorie und Praxis der elektrochemischen Festkörperketten zu großem Dank verpflichtet. Frau Prof. E. Cremer danke ich besonders für die Anregung zur Beschäftigung mit der Konstruktion von selektiven Detektoren für die Gaschromatographie und für die Bereitstellung von Institutsmitteln.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Vergleichende Untersuchungen zur Derivatisierung flüchtiger Phenole sind durchgeführt worden mit dem Ziel, diese aus komplexen Naturstoffgemischen abzutrennen und der selektiven gas-chromatographisch-mas-enspektrometrischen Bestimmung zugänglich zu machen. Als optimal erwies sich die Alkylierung der Tetraethylammoniumsalze mit Diethylsulfat in Dimethylformamid unter Zugabe von Hydrazin als Oxidationsschutz. Phenolische Aldehyde und Ketone sind erst nach Überführung in ihre Methoxime weitgehend beständig gegen die Derivatisierungsbedingungen. Nach dem Verseifen des überschüssigen Alkylierungsmittels und entstandener Carbonsäureester mit Tetraethylammoniumhydroxid und Verdünnen mit Wasser konnten die Phenolethylether quantitativ mit Diethylether extrahiert werden. Die Leistungsfähigkeit dieser Methode wurde durch die gas-chromatographische Analyse von 53 ausgewählten, verschiedenartig substituierten Phenolen demonstriert.
Quantitative determination of phenolic compounds by gas-liquid chromatographyPart I. Development of a selective and specific method of derivatization for volatile phenol derivatives
Summary The derivatization of volatile phenolic compounds has been comparatively studied. The purpose of this study is to optimize their separation from complex natural materials and their selective determination by means of gas chromatography-mass spectrometry. Best results were obtained by alkylation of the tetraethylammonium salts with diethylsulfate in dimethylformamide. Addition of hydrazine as protection against oxidation was necessary. Prior to derivatization phenolic aldehydes and ketones must be transformed into their methoximes to ensure good stability. Saponification of excess alkylating agent and formed esters of carboxylic acids by means of tetraethylammonium hydroxide was followed by dilution with water and quantitative extraction of the phenolethyl ethers with diethylether. The suitability of this method was demonstrated by gas liquid chromatography of 53 selected and differently substituted phenols.
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9.
Zusammenfassung Es werden die allgemeinen Grundlagen eines für die Bestimmung einer Anzahl leicht flüchtiger Elemente geeigneten Analysenverfahrens mitgeteilt, bei dem ein flüchtiger Stoff durch Verdampfung im Gasstrom abgetrennt wird, und die Bestimmung im kondensierten Sublimat erfolgt.Für die Bestimmung kleinster Mengen wird ein spektrographisches Verfahren verwandt, bei dem die auf einer zweckmäßig gebauten Elektrode direkt niedergeschlagenen Sublimate in einer kondensierten Funkenentladung geprüft werden, wobei Mengen von Nanogrammen erkannt und geschätzt werden können, die aus Einwaagen bis zu mehreren Grammen abgetrennt sind.Durch Konzentrationsfällung auf geeigneten Trägern, von denen eine Verdampfung möglich ist, können auch Lösungen auf ihren Gehalt an flüchtigen Stoffen geprüft werden, wobei einige Nanogramme im Volumen von 1/2 l und mehr zu erfassen sind.Die vorstehenden Untersuchungen wurden durch Überlassung von Apparaturen durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft und Mitteln seitens des Verbandes der chemischen Industrie unterstützt.Zusammengefaßt nach den Untersuchungen der Mitarb. K. H. Neeb, R. Neeb, H. F. Siegert, A. Spang u. a.  相似文献   

10.
Summary Peak profiles and appearance times of various elements representing volatile (Cd, Pb), medium-volatile (Al, Cr, Mn), and refractory (Mo, Pt, Ti, V) elements are presented using 3 different types of graphite tube in graphite furnace atomic absorption spectrometry. The 3 tubes compared were made from electrographite, pyrolytically coated electrographite, and tubes made totally from pyrolytic graphite (TPCs). The TPCs exhibited an increased heating rate compared to the other tubes and consequently an improved sensitivity for the medium-volatile and refractory elements. The faster heating rate of the TPCs substantially reduced the appearance time for these elements and hence it was possible to use shorter atomisation times with a corresponding further increase in tube lifetime.
Peakprofil und Erscheinungszeit bei Verwendung vollständig pyrolytischer Küvetten in der Graphitofen-AAS
Zusammenfassung Peakprofile und Erscheinungszeiten verschiedener flüchtiger (Cd, Pb), mittelflüchtiger (Al, Cr, Mn) und nichtflüchtiger Elemente (Mo, Pt, Ti, V) wurden mit drei verschiedenen Graphitrohrtypen untersucht (Elektrographit, pyrolytisch überzogener Elektrographit und vollständig pyrolytischer Graphit). Der zuletzt genannte Rohrtyp zeigte im Vergleich zu den beiden anderen eine höhere Aufheizgeschwindigkeit und demnach eine bessere Empfindlichkeit für mittel- und nichtflüchtige Elemente. Durch die höhere Aufheizgeschwindigkeit ergab sich eine wesentlich reduzierte Erscheinungszeit, wodurch es möglich war, eine kürzere Atomisierungszeit zu benutzen und dadurch eine höhere Lebensdauer der Rohre zu erreichen.
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11.
Summary Improvements in the Wickbold combustion technique are reported. A quartz-flask sample-container for solids and liquids, an equipment for liquified gases, a micro combustion-apparatus and a new suction burner with adjustable flow control have been developed. A semi-automatic routine procedure for chlorine is suggested. There are new aspects in metal and non-metal analysis by H2/O2/Cl2-combustion with production of volatile chlorides. Results of Cd, Pb, Zn, As, and Se trace analysis in polymers and biological samples are discussed.
Zusammenfassung Über Fortschritte bei der Wickbold-Verbrennungstechnik wurde berichtet. Ein Quarzkölbchen als Probenbehälter für feste und flüssige Substanzen, eine Zusatzeinrichtung für Flüssiggase, eine Mikro-Apparatur und ein neuer Saugbrenner mit regulierbarem Probendurchsatz wurden entwickelt. Für Makro-Chlor-Serienanalysen hat sich ein halbautomatisches Titrierverfahren nach Verbrennung und Intensiv-Absorption des Chlorids bewährt. Neue Anwendungsmöglichkeiten zur Elementanalyse durch Bildung und Abtrennung flüchtiger Chloride nach Cl2-Dotierung wurden aufgezeigt und Ergebnisse bei Spurenanalysen von Cd, Pb, Zn, As und Se in Polymeren und biologischen Proben diskutiert.


Paper presented at Euroanalysis II, Budapest, August 26, 1975.  相似文献   

12.
Summary To ascertain whether calibration graphs constructed with aqueous standards can be employed for the determination of volatile trace elements in metals at concentrations <10g/g, calibration graphs have been produced for bismuth, lead, silver and tellurium by introducing milligram masses of standard steels, nickel-base alloys and coppers, or microlitre volumes of aqueous standards, into either an induction furnace or a resistively heated furnace. Data are presented on the slopes and quality of the calibration graphs. Quantitative determinations of trace elements in metals by use of aqueousstandard calibration graphs proved possible only in isolated cases, though semiquantitative results (i. e. within 15% of actual content) could be obtained for bismuth and lead in the alloys mentioned, preferably with the induction furnace, but accurate results could not be obtained for the determination of trace concentrations of silver and tellurium in the metals. It is best to construct a calibration graph with metal standards of the same type as the samples to be analysed.
Bestimmung von Spurenelementen in Metallen durch Atomar-Absorptions-Spektrometrie nach Einführung fester Proben in den Ofen: eine Unter-suchung mit wäßrigen Standardproben
Zusammenfassung Zwecks Feststellung, ob mit wäßrigen Standardproben hergestellte Eichkurven für die Bestimmung flüchtiger Spurenelemente in Metallen (Größenordnung unter 10g/g) verwendet werden können, wurden Eichkurven für Bi, Pb, Ag und Te hergestellt. Dazu wurden Milligrammengen Standard-Stahlproben, Nickel-Legierungen und Kupferproben bzw. Mikroliterproben wäßriger Standardlösungen entweder in einen Induktionsofen oder in einen widerstand-geheizten Ofen eingeführt. Angaben über Neigung und Qualität der Eichkurven wurden veröffentlicht. Quantitative Bestimmungen von Spurenelementen erwiesen sich nur in Einzelfällen als möglich, obwohl halbquantitative Resultate (d. h. innerhalb 15% des wirklichen Gehaltes) für Wismuth und Blei in den erwähnten Legierungen vorzugsweise mit dem Induktionsofen erzielt werden konnten. Genaue Resultate konnten bei der Bestimmung von Silber und Tellur in den erwähnten Metallen nicht erhalten werden. Zweckmäßigerweise ermittelt man eine Eichkurve mit Standardproben der gleichen Art wie die zu analysierenden Proben.
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13.
Summary There have been many recent explosive advances in both IR and Raman spectroscopy which have developed in response to industrial problems of increasing complexity. Probably the biggest factor in these advances has been computerization, which has contributed not only to substantial improvements in data handling but to enormous gains in sensitivities of analyses as well.In this paper numerous examples of Raman and IR applications in industry are given using many of these recent advances, including in-situ techniques, microprobe analyses, unusual combinations of instruments — i.e., hyphenated methods — and new sample handling techniques. The bright future of FT-IR and Raman spectroscopy is also briefly discussed.
Anwendungen der Infrarot- und Ramanspektroskopie in der Industrie
Zusammenfassung Infrarot- und in geringerem Maße Raman-Spektroskopie sind etablierte und wirklich alltägliche Techniken in einem gut ausgerüsteten Industrielabor. Sie werden routinemäßig bei Problemen eingesetzt, die von großer Bedeutung für den Erfolg einer Forschungs- und Entwicklungsindustrie sind.Die Untersuchung von Katalysatorstrukturen und der Oberflächenadsorptionsstellen in Hinblick auf Katalysevorgänge kann Isotopensubstitution und in situ Bestimmungen bei mittleren bis hohen Drücken und Temperaturen einschließen. Für die in situ Untersuchungen von Katalysatoren ist Raman-Spektroskopie die einfachere Methode, da das Trägermaterial keinen Einfluß hat.Untersuchungen bei hohen Drücken sind wichtig für Modellstudien bei der Ölproduktionsforschung, da hier Bandenpositionen und -intensitäten von gasförmigen/flüssigen Mischungen von Kohlenwasserstoffen mit dem Druck korreliert und für die Analyse der Zusammensetzung verwendet werden.Relativ neue Entwicklungen in der Schwingungsspektroskopie, wie Mikrotechniken und Mikroskopanordnungen, berühren alle Gebiete der Forschung und Entwicklung, die für die Ölindustrie typisch sind. Dazu gehören in der Raman-Spektroskopie die räumliche Trennung von Probe und Detektionssystem, die durch optische Fibern überbrückt wird, und viele Probentechniken in der IR-Spektroskopie wie IRAS, DRIFT und FTIR-PAS. In situ IRAS ist eine sehr leistungsstarke Methode bei der Untersuchung von beschichteten Metalloberflächen, Adhäsionsschichten und des zeitlichen Verhaltens von Beschichtungen bei Wärmebehandlung.Bei vielen analytischen Problemen liegen komplexe Gemische vor, zu deren Lösung Verbundverfahren wie GC/ FT-IR oder TGA/FT-IR beitragen können. Ebenso ist ein mobiles FT-IR-Spektrometer ein interessantes und sehr nützliches Konzept. Schließlich werden Beispiele für spektroskopische Einzelanalysen gezeigt, die entweder die besonderen oder auch die sich ergänzenden Möglichkeiten der FT-IR- und Raman-Spektroskopie ausnutzen.
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14.
A model of monolayer adsorption of binary liquid mixtures on homogeneous and heterogeneous solid surfaces involving association of one component in the bulk phase is discussed. Suitable model calculations, illustrating association and heterogeneity effects, have been performed according to an equation derived for adsorption excess. This equation has been examined by using the experimental data of adsorption of alcohols from benzene andn-heptane on silica gel.
Adsorptionsmodell für die Grenzfläche Feststoff-Flüssigkeit unter Berücksichtigung der Assoziation in der Flüssigkeitsphase
Zusammenfassung Es wird ein Adsorptionsmodell binärer, flüssiger Mischungen an homogenen und heterogenen Oberflächen von Feststoffen unter Beachtung der Assoziation eines der Bestandteile in der Flüssigkeitsphase diskutiert. Mit der aus dem Oberflächenüberschuß abgeleiteten Gleichung wurden entsprechende Modellberechnungen durchgeführt, die die mit Assoziation und Heterogenität verbundenen Effekte illustrieren. Die Gleichung wurde für die experimentellen Daten der Alkoholadsorption aus Benzol undn-Heptan an Kieselgel überprüft.
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15.
Zusammenfassung Es wird ein einfaches und selektives Anreicherungsverfahren für polycyclische aromatische Verbindungen angegeben (flüssig-flüssig-Verteilung: Dimethylformamid + Wasser + Cyclohexan; Chromatographie an Sephadex LH 20/Isopropanol; Filtration an Aluminiumoxid/Cyclohexan). Das Gemisch der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (= PAH) wird gas-chromatographisch an gepackten Hochleistungssäulen getrennt und die FID-Signale mit einem anfangs zugegebenen inneren Standard verglichen. Es wurden 18 Hauptkomponenten quantitativ ausgewertet. Die Variationskoeffizienten einer fünffachen Bestimmung derselben Probe lagen zwischen 1,6 und 11,3%. Die Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt bei einer mittleren elektronischen Signalverstärkung in Abhängigkeit von der Retentionszeit 0,5–5 ng (für Benzo(a)pyren 1 ng). Die Charakterisierung der PAH mit 4–7 Ringen erfolgte mit einer GC-MS-Kombination, was für den Routinebetrieb aufgrund der großen Ähnlichkeit der PAH-Profile verschiedener Klärschlammproben nicht erforderlich ist.
Profile-analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in sewage sludge by gas chromatography
Summary A simple and selective method of enrichment of polycylic aromatic compounds is described (liquid-liquid-distribution with DMF + water + Cyclohexane; chromatography on Sephadex LH 20/isopropanol; filtration on aluminium oxide/cyclohexane). The fraction of polycyclic aromatic hydrocarbons (= PAH), separated gas-chromatographically using high performance columns, is evaluated by comparising the FID-signals with those of the internal standard added to the sample. Eightteen main components are evaluated. The variation coefficient of five analyses of the sample is in the range of 1.6–11.3%. The detection limit by moderate amplification depends on retention time of the PAH (0.5–5 ng; for benzo(a)pyrene 1 ng). As the PAH profiles of different samples of sludge are very similar, it is normally not necessary to characterize the PAH by mass spectrometry.
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16.
Summary Organic copper associates were isolated from seawater by adsorptions on porous glass and separated by liquid-liquid chromatography. Their optical properties (UV-, IR- and fluorescence spectra) were compared with those reported in literature for humic substances and exudates of marine organisms.
Chromatographische und optische Eigenschaften von organischen Kupferassoziaten aus der Ostsee
Zusammenfassung Assoziate von Kupfer mit organischen Liganden wurden aus Seewasser durch Adsorption an porösem Glas isoliert und mit Hilfe der flüssig-flüssig-Chromatographie aufgetrennt. Ihre optischen Eigenschaften (UV-, IR- und Fluorescenzspektren) wurden mit denjenigen verglichen, die in der Literatur für Huminstoffe und Ausscheidungsprodukte von marinen Organismen zu finden sind.
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17.
Summary A specific spot test for N-cyano compounds can be based on the fact that when they are treated with zinc and a mineral acid, hydrocyanic acid is split off. This volatile acid gives a blue color with filter paper moistened with copper acetate and benzidineacetate. The limits of identification are within the bounds of spot test analysis.
Zusammenfassung Ein spezifischer Nachweis von N-Cyanverbindungen kann darauf begründet werden, daß beim Erwärmen mit Zink und Mineralsäure flüchtiger Cyanwasserstoff abgespalten wird, der ein mit Kupferacetat oder Benzidinacetat befeuchtetes Filterpapier blau färbt. Der Nachweis führt in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse zu mikroanalytischen Erfassungsgrenzen.

Résumé Il est possible de fonder un essai à la touche spécifique pour les composés N-cyanés sur le fait que lorsqu'ils sont traités par le zinc et un acide minéral ils libèrent de l'acide cyanhydrique. Cet acide volatil développe une couleur bleue sur un papier-filtre mouillé avec une solution d'acétate de cuivre et d'acétate de benzidine. Les limites d'identification sont dans le domaine de l'analyse par essais à la touche.


Translated byRalph E. Oesper, University of Cincinnati  相似文献   

18.
    
Zusammenfassung In einem Übersichtsbericht werden zunächst gas- und flüssigkeits-chromatographische Trennmethoden für Anionen vorgestellt. Für die GC-Analyse besteht der wichtigste Analysenschritt in der Umwandlung zu flüchtigen Derivaten. In der Flüssigkeits-Chromatographie als Ionen-Chromatographie werden Anionen-Trennungen in Säulen direkt mit der Detektion nach unterschiedlichen Prinzipien verbunden. Sowohl Anionenaustausch-als Ionenpaar-Trennsysteme werden umfassend vorgestellt. Auf die Detektion wird besonders eingegangen, Kombinationen von Trenn- und Detektionssystemen im Hinblick auf eine Multi-Anionen-Chromatographie werden diskutiert. Außerdem wird an ausgewählten Beispielen über die Möglichkeiten zur Anreicherung von Anionen berichtet.
Separation and preconcentration methods in inorganic anion analysis (review)
Summary In a review, gas and liquid-chromatographic separation methods for anions are presented first. For GC the most significant step of analysis consists in the conversion to volatile derivatives. In liquid chromatography as ion chromatography anion separations in columns are combined directly by detection according to different principles. Anion-exchange as well as ion-pair separation systems are presented in detail. The detection is considered especially; combinations of separation and detection systems are discussed with regard to a multi-anion chromatography. Moreover, possibilities for anion preconcentration are reported with selected examples.


Hauptvortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionenanalytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984  相似文献   

19.
Summary A test generator for the dynamic generation of test gases was developed.This device utilizes the saturation vapour pressure principle and enables the calibration of sensitive analytical methods (e. g. gas chromatography) with substance concentrations in the range of maximum acceptable concentrations (MAK- resp. TRK-values).The test gases are producible from liquid and solid substances with finite vapour pressure. The test gas concentration can be calculated from instrumental conditions and the vapour pressure of the substance at a known temperature.Beside the possibility of the continuous and automatic calibration of the measuring monitors the test gas generator is a successful instrument to study interference and adsorption processes. The produced gas stream volumina are infinitely variable to be adjusted to the sampling volumina of different sampling systems (e.g. personal pumps for personal-air-sampling).Component concentrations are determined with a standard deviation of less than 2.3%. In recent research programs the test gas generation from benzene, toluene, xylene, methanol, methanal and phenol has been demonstrated.
Entwicklung einer Apparatur zur Erzeugung von Prüfgasen
Zusammenfassung Es wurde ein Prüfgasgenerator entwickelt und gebaut, der zur dynamischen Erzeugung von Prüfgasen nach dem Sättigungsdampfdruckprinzip dient. Das Gerät ist für die Kalibrierung hochempfindlicher Bestimmungsverfahren der Gasspurenanalyse (z.B. Gas-Chromatographie) konzipiert und erlaubt die Herstellung von Arbeitsstoffkonzentrationen im Bereich der Maximalen Arbeitsplatzkonzentrationen und Technischen Richtkonzentrationen (MAK- und TRK-Werte).Die Prüfgase lassen sich von festen und flüssigen Arbeitsstoffen mit einem endlichen Dampfdruck produzieren, wobei die Errechnung der Prüfgaskonzentration über die Betriebsbedingungen des Gerätes und dem Dampfdruck der Substanz bei gegebener Temperatur erfolgt. Neben der kontinuierlichen und automatisierbaren Kalibriermöglichkeit von Meßgeräten eignet sich der Prüfgasgenerator insbesondere für Untersuchungen zur Querempfindlichkeit von Analysenverfahren für Belegungsstudien an Adsorptionsmaterialien.Die produzierten Gasströme lassen sich stufenlos an die Probenahmevolumina der verschiedenen Probenahmesysteme (z. B. Körperpumpen für das personal-air-sampling) angleichen. Beimengungskonzentrationen verschiedener Arbeitsstoffe zum Grundgas wiesen relative Standardabweichungen von maximal 2,3% auf. Das Gerät wurde bislang erfolgreich bei der Herstellung von Prüfgasen mit Benzol, Toluol, Xylol, Methanol, Methanal und Phenol eingesetzt.


Dedicated to Prof. Dr. H. Hartkamp on the occasion of his 60th birthday  相似文献   

20.
    
Zusammenfassung Weine und Spirituosen, Weindestillate sowie Most- und Weinextrakte wurden unter Verwendung von Makro-Golaysäulen und Flammenionisationsdetektor gaschromatographisch auf den Gehalt an flüchtigen Aromastoffen untersucht. Verschiedene Sorten unterscheiden sich erheblich in Konzentration und Anzahl der nachweisbaren Duft- und Geschmacksstoffe. An Mostextrakten läßt sich mit dieser Methode die Entwicklung der Inhaltsstoffe während der Gärung verfolgen. Die gaschromatographische Analyse von Spirituosen gestattet eine schnelle Orientierung über Herkunft und Reinheit der zu untersuchenden Produkte.
Summary The volatile flavour components of several wines, spirits, wine-distillates as well as extracts of musts and wines were examined by gas chromatography, using capillary columns and a flame ionisation detector. Various kinds of wines and spirits differ considerably in concentration and number of detectable aroma components. It is also possible by this method to follow the formation of aroma substances during fermentation. The gas chromatographic analysis of spirits permits a rapid control of origin and purity.


Frau Prof. Dr. E. Cremer zum 65. Geburtstag in Verehrung gewidmet.

Wir danken Frau Colak-Antic für die Mithilfe bei der Durchführung der gaschromatographischen Messungen, dem Staatlichen Weinbauinstitut in Freiburg für die Bereitstellung von Most- und Weinproben und dem Wirtschaftsministerium Baden-Württemberg in Stuttgart für die Finanzierung dieser Untersuchungen.  相似文献   

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