饮料中总砷的测定及其价态形态分析

本文采用新银盐光度法,通过对样品的全消解、改变氢化物发生的介质和酸度等方法,成功地对同一样品中砷总量、砷的价态和砷的形态进行了分析。三价砷和无机砷总量的检出限分别为0.1和0.2ppb(3S),相关系数r_1=0.9995、r_2=0.9998。样品中砷总量(无机砷和有机砷)和无机砷总量(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))的回收率分别为95～105%和100%,适用于饮料中超痕量砷的全分析。     

电热氢化物原子吸收光谱法测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

砷是环境污染物中重要监测元素。原子吸收法测定不同价态砷的文章不多。本文建立了以电热氢化物原子吸收光谱法测定水中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的含量。以硼氢化钠为还原剂,当溶液pH为5.8时,砷(Ⅲ)转化为气态砷化氢与母液分离,试样中砷(Ⅴ)不干扰测定。另取一份试样于2N盐酸介质中可用同样方法测定总砷量。再以差减法求砷(Ⅴ)含量。采用国产仪器及自制电热石英管原子化器灵敏度可达0.5ppb(1％吸收)。     

氢化物发生ICP-AES测定各种形态砷

本文研究了用萃取分离环境样品中的有机砷和无机砷,用氢化物发生ICP-AES法测定的方法。As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA、MMA检测限在0.6～0.8ppb之间。各形态砷的浓度在1ppb～10ppm之间时工作曲线呈良好线性关系,相对标准偏差为1.4～2.2%。     

氢化物预富集-ICP-AES法测定海水中砷的研究

要测定水中ppb数量级的砷,氢化物的发生可作为一种富集分离手段。通常海水中砷的平均浓度是3ppb左右,而且海水中存在有大量的常见元素,对微量元素的测定常发生干扰。若采用ICP-AES法测定时,这种干扰就会大大减小,截止目前,尚未见到采用ICP-AES法直接测定海水中砷的方法。我们设计了双管同时进样的封闭式反应装置,用NaBH_4还原可溶性的亚砷酸盐,生成砷化氢(AsH_3),作为ICP-AES法测定海水中超痕量砷的预先分离手段。本文对一些物理和化学条件进行了最佳化试验选择,获得砷的检出限为0.2ppb,定量测定下限为1ppb,回收率为82—106%,变异系数≤±15%。     

原子荧光光谱法测定中药材中砷

试样用硝酸加压消解(测总砷),或用盐酸(1+1)溶液在60℃浸取(测无机砷)。以硫脲溶液作为预还原剂,以硼氢化钾溶液作为还原剂,利用原子荧光光谱法测定中药材中砷的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min-1及900mL·min-1。砷(Ⅲ)的荧光强度与其质量浓度在80.0μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为31ng·L-1。应用此法对中药材样品进行分析,样品中总砷测定值在139～372ng·g-1之间,加标回收率在89.0%～93.3%之间;无机砷测定值在41～103ng·g-1之间,加标回收率在86.0%～92.0%之间。     

水中痕量砷的脉冲极谱溶出法测定

砷的化合物具有强烈的毒性,水质分析中对于砷的水质标准有严格的限量,国内外饮水和地面水中砷的水质标准限度为10～50ppb,因此,要求有灵敏的测定水中痕量砷的方法。极谱法测定痕量砷已有一些报导。极谱催化波和示波极谱法能测定砷近ppb级,目前,用金电极的脉冲极谱溶出法测定砷的灵敏度检测下限甚至达0.02ppb,但金电极的制备有一定的技术要求,铜膜电极普通极谱溶出     

基于巯基功能化磁球的磁固相萃取-ICP-MS联用用于环境水样中无机砷形态分析

该文制备了一种可在pH 5.0~9.0范围内选择性吸附As(Ⅲ)的巯基（—SH）修饰的环氧基改性磁性纳米材料（Fe3O4@SiO2@GMA—S—SH MNPs）,将其与新型MSPE-ICP-MS联用实现了水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离分析,As(Ⅴ)经Na2S2O3/KI还原后,采用MSPE-ICP-MS测得总砷含量,然后通过差减法计算。结果显示,方法对As(Ⅲ)的检出限（LOD）为1.5 ng·L-1,富集倍数为150倍,线性范围为5~3 000 ng·L-1,相对标准偏差（RSD）（c=10 ng·L-1,n=7）为9.6%。将该方法用于水质标准样品（GSB07-3171-2014）中无机砷形态分析,测定结果与参考值一致。采用该方法测定自来水As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量分别为0.036、0.043 μg·L-1,湖水中含量分别为0.24、0.43 μg·L-1,加标回收率为80.9%~101%,RSD为1.5%~10%。该方法具有检出限低、富集倍数大、吸附/解吸动力学快、抗干扰能力强等优点,可用于实际水样中无机砷的形态分析。     

天然磁铁矿吸附-电感耦合等离子体质谱测定砷

基于天然磁铁矿对砷的选择性吸附作用,建立了以天然磁铁矿为除砷吸附剂、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中砷的方法.考察了吸附剂用量、溶液酸度、吸附时间、竞争共存离子等因素对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效率的影响.结果表明.在pH 5时,选取0.5 g天然磁铁矿,振荡48 h后,吸附反应基本达到平衡,此时可定...     

电化学氢化物发生-原子吸收光谱法测定不同价态的无机砷

不同价态的无机砷在玻碳电极上具有较高的电化学氢化物发生效率,同时又存在较为明显的差异。通过选择不同的电流条件,采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。对试验参数和干扰情况进行了研究。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出限分别为0.2μg.L-1和0.4μg.L-1;对砷量为20μg.L-1的条件下作了方法的精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=6)对As(Ⅲ)为1.9%和对As(Ⅴ)为3.1%。应用此方法分析了人发标准物质(GBW 09101),测得总砷量与证书值相符。     

污水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的选择测定

砷是污染地面水的主要有毒元素之一,有人认为砷(Ⅲ)比砷(Ⅴ)对人体的毒性更大。水中微量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的测定多用溶剂萃取或挥发分离后再用原子吸收法或原子荧光法测定,而利用锌还原及二乙基二硫代甲酸银光度法,灵敏度较低。本法以硼氢化钾作还原剂,调节pH为6—7,还原砷(Ⅲ)至砷化氢;然后加盐酸调节pH为2—3,加适量抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),再加入硼氢化钾还原砷(Ⅲ)到砷化氢。两次还原得到的砷化氢用吸收瓶分别收集,以砷钼杂多酸结晶紫分光光度法直接测定。条件试验表明,在pH为6—7时,硼氢化钾只能还原砷(Ⅲ),而在pH≈1时,可以还原砷(Ⅴ),但由于酸性太强,反应速度过快,难以控制而使重现性欠佳,所以需先加入一定量的抗坏血酸还原砷(Ⅴ)到砷(Ⅲ)。本法以电磁搅拌器不断搅拌,可省去通氮气驱赶砷化氢的复杂操作及装置。水中存在的微量金     

人肝细胞中总砷及砷代谢产物分析方法研究

本工作研究了冷消解、微波消解、高压密闭消解方法对超声破碎后细胞中砷的ICP-MS测定的影响,并与直接进样测定结果作对比.结果表明,微波消解法和高压密闭消解法效果较好,测定的精密度以RSD表示,分别为2.1%和1.2%;日间6次测定的精密度分别为1.2%和2.0%;元素加标回收率均在95.7%～108.1%范围.用4种消解方法对应的ICP-MS方法检出限介于0.74～0.93 μg/l之间,符合痕量分析要求.本工作还建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对1 μmol/L染砷组细胞样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现细胞内除了存在无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))外,同时存在二甲基砷(DMA)和一种甲基砷中间代谢产物.     

离子色谱／氢化物发生／原子吸收法测定天然水中的砷形态

砷酸盐(As(Ⅴ))、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、甲基胂酸盐(MMAA)和二甲基胂酸盐(DMAA),是天然水中砷的主要存在形态。本文用离子色谱分离这些砷形态,继以KBH_4还原、原子吸收法检测。分离用国产YSA-Ⅱ型阴离子交换色谱柱来完成。按上述砷形态的顺序,检出限以砷计是0.8μl、0.2μl、0.4μl和0.4μg/L。湖水样及市售矿泉水样的加标回收率为93.2％～107.5％。给出上述水样中砷形态的分析结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑。在盐酸(1+9)溶液中,加入硼氢化钾溶液作还原剂,使其与溶液中砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min~(-1)及800mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,于仪器中引入1.0mL试样溶液,按所选定的工作条件操作。砷及锑的质量浓度均在10.0μg·L~(-1)以内与其对应的荧光强度呈线性关系,砷和锑的检出限(3S/N)依次为0.087μg·L~(-1)和0.048μg·L~(-1)。应用此法对饮用水进行分析,测得砷和锑的回收率分别在90.5%～93.3%和92.5%～95.3%之间。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中的无机砷

建立了液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中无机砷的方法。结果表明,AsⅢ和AsⅤ溶液在0~100 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.03 mg/kg和0.04 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,回收率在88.0%~98.4%之间,各项技术指标均符合标准要求,适用于海参中无机砷的测定。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5．6～6．0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol／L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7．5μg／L,RSD为1．45%。回收率为89．2%～114．6％。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。     

利用LC-AFS与ICP-OES测定污泥中砷形态及总砷含量

应用液相色谱和原子荧光联用(LC-AFS)技术以及在线紫外消解技术分析了污泥中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))和砷甜菜碱(AsB) 5种砷形态含量,并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定了总砷(T-As)含量。通过对液相色谱分离、柱后衍生条件的优化,确定流动相为15 mmol/L (NH_4)_2HPO_4,pH 6. 0,载流5%(体积分数) HCl,还原剂为含5 g/L NaOH的10 g/L KBH_4溶液,5种砷形态可在10 min内得到分离、测定。结果表明,总砷含量与各形态砷总和接近,相对标准偏差(RSD)在5%之内; As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、AsB的检出限(以As计)分别为0. 3、2. 1、1. 4、1. 1、0. 7μg/L,总砷的检出限为0. 8μg/L,且在线性范围内各砷形态和总砷标准曲线的相关系数均大于0. 999。该方法前处理便捷,结果准确、重复性好,可为环境污泥中砷形态分析提供技术基础。     

巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

砷是一种工业上广为应用的有毒元素,是环境监测的重要项目之一,其生物效应及地球化学特征均与它的存在价态密切相关。近年来用分光光度、原子收吸、极谱、气相色谱等多种方法分别测定水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)已有报导。我们在用巯基棉富集多种重金属、分离有机汞和无机汞的基础上,利用巯基棉对砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)有截然不同的吸附性能,建立了巯基棉富集分离-氢化物原子吸收分别测     

聚乙烯醇对电位溶出测定砷(Ⅲ)的增敏作用

1 引言 砷对生物体及环境等危害极大,因此对砷的测定极为重要。现有的砷斑法及银盐法等因灵敏度低,往往不能满足工作要求。而氢化物原子吸收法及荧光法灵敏度虽高,但仪器昂贵,一时难以普及。近年来有关砷的溶出分析虽有报道,但利用表面活性剂的增敏作用未曾有人研究。本文经实验筛选发现在1.5mol/L HCl介质中,非离子表面活性剂聚乙烯醇-124(PVA-124)对砷的金膜电位溶出有极强的增敏作用。当在—0.40V下电沉积100s,用同位镀金样品标准加入法测量时,食品及天然水中砷(Ⅲ)的检出限分别高达4.0μg/kg及0.6     

砷的溶出伏安法及其在环保分析中的应用

砷在环保分析中占有一定地位。近年来,国内外对砷的溶出伏安法测定作了不少工作,但还存在一些问题。本文采用石墨电极同位镀金测定砷,对测试中石墨电极的性能和砷与金在电极上沉积的机理进行了研究,提出增加石墨电极灵敏度的方法,指出砷与金在电极表面生成原子比为1:3的元素间化合物。并用恒电流电解消除铜的干扰。本方法可直接测定工业废水和环境水中ppm和ppb级的砷。 (一)主要仪器和试剂     

巯基棉纤维分离、衍生气相色谱法测定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ),同上法测定。本法干扰很少,检出限达0.01ng(As)。