鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氧氟沙星

基于氧氟沙星对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系具有较强的增敏作用,建立了一种测定氧氟沙星的新方法。该法简便、快速、灵敏度高,化学发光强度的变化值与氧氟沙星的浓度在6.84×10^-9—2.28×10^-5mol/L范围内呈线性关系,检出限（S/N=3）达4.56×10^-10mol/L。方法成功用于胶囊中氧氟沙星含量的测定,结果令人满意。     

氧氟沙星和左氧氟沙星与DNA的相互作用研究

采用紫外光谱、荧光光谱、荧光偏振以及K₃Fe(CN)₆荧光猝灭实验研究了氧氟沙星(Ofloxacin,OFLX)和左氧氟沙星(Levofloxacin,L-OFLX)与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用差异性与作用模式。紫外光谱的结果表明,当向OFLX和L-OFLX溶液中加入ctDNA并且浓度增大时,OFLX和L-OFLX的吸收光谱都呈现略微的减色效应,但吸收峰位置没有发生偏移,L-OFLX的减色效应略强于OFLX的减色效应;从荧光光谱以及OFLX和L-OFLX的Scatchard方程,获得其键合常数分别为1.15×105 L·mol-1,3.75×105 L·mol-1,表明L-OFLX与ctDNA的相互作用要略强于OFLX与ctDNA的相互作用;荧光偏振实验、单双链ctDNA与药物作用实验、K₃Fe(CN)₆荧光猝灭实验都表明OFLX、L-OFLX与ctDNA的作用模式可能是沟槽结合。     

无溶剂顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星残留溶剂

采用无溶剂-顶空-气相色谱直接测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂乙醇、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)等.各残留溶剂的检出限分别在0.007-0.032 μg,6次测定的相对标准偏差RSD在1.84%-1.92%,加标回收在90.9%-110%.方法简便、快速、灵敏,可应用于其他药品中残留溶剂的分析.     

19F-NMR外标法测定盐酸左氧氟沙星中的氟含量

本文研究了利用19F-NMR技术测定盐酸左氧氟沙星药物样品中氟的检测条件.优化了实验参数,选用三氟乙酸钠作内标,重水与去离子水混合液为溶剂.测定了对盐酸左氧氟沙星样品中氟含量.实验表明,氟的加标回收率在98.4%-100.6%之间,标准偏差为0.00214%-0.0489%,相对标准偏差小于1.124%.     

化学发光法测定甲萘威

在NaOH介质中,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,甲萘威对该发光反应有较强的抑制作用且抑制发光强度与甲萘威的浓度呈较好的线性关系,基于此性质建立了测定甲萘威的新方法。在实验的优化条件下,测定甲萘威的检出限为5.5×10-11mol.L-1,线性范围为1.5×10-10—4.0×10-8mol.L-1,对5.0×10-9mol.L-1甲萘威进行了11次平行测定,其RSD为1.74%。该法用于合成样品中甲萘威的测定,结果令人满意。     

左氧氟沙星的荷移反应及荧光光谱行为研究

研究了在乙醇溶剂中左氧氟沙星与四氯苯醌的电荷转移反应,并用荧光光谱法确定了反应条件,最大激发波长329.3nm.最大发射波长474.0nm.复合比四氯苯醌:左氧氟沙星=1:2,线性范围0.8-8×10-7mol/L,最低检出限1.84×10-8 mol/L.并进行了左氧氟沙星胶囊的测定.本法操作方便,稳定性好,灵敏度高,回收率符合要求,可作为痕量左氧氟沙星的检出分析方法.     

近红外光谱用于盐酸左氧氟沙星针剂的定量分析

目前常用的盐酸左氧氟沙星注射液含量的测定方法是高效液相色谱法,但此法不能应用于在线分析。文章利用近红外光谱分析技术分别与偏最小二乘(PLS)以及人工神经网络(ANN)的方法相结合,对同一厂家的35个不同批号的针剂样品分别建立了定量校正模型,并对随机抽取的12个样品进行了预测。首先,利用PLS的方法建立模型,得出模型的决定系数 (R2)和预测集样本的标准偏差(RMSEP)分别为0.964和0.242 8,同时利用小波变换技术对光谱变量进行了高效的压缩,并利用了前馈神经网络建立了盐酸左氧氟沙星针剂的定量分析模型, 利用该模型所得的R2和RMSEP分别为0.944和0.572 2。文章详细比较了两种方法的建模过程,相关参数选取的优化方法,实验结果令人满意,从比较结果来看,PLS方法略优于ANN方法,可以快速准确的给出该针剂的含量,具有无损,简单,快捷的特点,为近红外光谱技术应用于针剂的定量检测提供了一个新的有效方法。     

化学发光法测定尿酸

利用尿酸对碱性luminol-H₂O₂-Co2+化学发光体系具有较强的抑制作用,建立了一种测定尿酸的新方法。方法的线性范围为1.0×10-10～7.0×10-6 mol·L-1,检测限(3σ)为1.1×10-11 mol·L-1,RSD 1.9%(n=4,ｃ_s=5.0×10-8 mol·L-1)。该法用于人体血清及尿液中尿酸的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定邻苯二酚

基于在甲醛存在下 ,邻苯二酚与高锰酸钾在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了测定邻苯二酚的流动注射化学发光分析法 ,该法测定邻苯二酚的线性范围为 3.0× 10 -8— 1.0× 10 -5mol/L,检出限为 1.0× 10 -8mol/L,相对标准偏差为 3.5 % (1.0× 10 -6mol/L邻苯二酚 ,n=11)。该法应用于测定自来水中加入的邻苯二酚 ,结果令人满意     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

测定司帕沙星的化学发光分析方法

基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差（1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11）为1.4％.     

流动注射化学发光分析法测定蒽醌类药物

基于蒽醌类药物在碱性条件下对高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定蒽醌类药物的流动注射化学发光分析新方法。该方法测定大黄素的线性范围为1.0×10-8—3.0×10-7g/mL,检出限为2×10-9g/mL;测定大黄酸的线性范围为7.0×10-8—3.0×10-6g/mL,检出限为2×10-8g/mL;测定大黄素甲醚的线性范围为1.0×10-9—5.0×10-8g/mL,检出限为3×10-10g/mL。该方法操作简单快速、灵敏度高,可用于样品中蒽醌类药物含量的准确测定。     

流动注射化学发光法测定盐酸溴己新

在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红Y产生化学发光,盐酸溴己新的存在可以显著地增强这一反应的发光信号.基于此,结合流动注射技术,优化了实验的条件,建立了测定盐酸溴己新的流动注射化学发光新方法.该方法测定盐酸溴己新的线性范围为7.0×10-6-3.0×10-4g/mL.检出限为3.2×10-6g/mL.对浓度为5...     

流动注射化学发光测定间苯三酚

基于在甲醛存在条件下,高锰酸钾在酸性介质中氧化间苯三酚而直接产生化学发光,结合流动注射技术建立了测定间苯三酚的化学发光分析方法,该法测定间苯三酚的线性范围为5.0×10-9～5.0×10-5 mol·L-1,检出限为3.0×10-9 mol·L-1,相对标准偏差为2.5%(1.0×10-6 mol·L-1间苯三酚,n=11)。该法应用于测定在几种实际水样中加入的间苯三酚,回收率令人满意。     

一种新的测定诺氟沙星的化学发光分析法

基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m...     

流动注射化学发光法测定芦丁

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1,方法的检出限为8.1×10-8 mol·L-1,对1.0×10-5 mol·L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%～104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。     

流动注射化学发光法测定头孢拉定

研究发现在碱性条件下,头孢拉定对鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射化学发光法建立测定头孢拉定含量的新方法,该法的线性范围为1.0×10-7—1.0×10-4g/mL,检出限(3σ)为8×1-0 8g/mL,对5.0×1-0 6g/mL头孢拉定样品连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.6%,该法可用于测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量。     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。