碳酸盐共沉淀法制备Er:YAG透明激光陶瓷粉体

本文用碳酸盐共沉淀法制备出性能良好的透明Er:YAG陶瓷粉体,并应用DTA-TG、XRD、SEM、红外光谱等测试手段分析其粉体结构和形貌.结果表明在1000℃煅烧过程中,失重约45;,所得到的Er:YAG粉末结晶性能良好,粒度在150～200nm之间.而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1～2μn之间.1700℃烧结后得到透光度良好的陶瓷体.     

碳酸盐共沉淀法制备Er∶YAG透明激光陶瓷粉体

本文用碳酸盐共沉淀法制备出性能良好的透明Er∶YAG陶瓷粉体 ,并应用DTA TG、XRD、SEM、红外光谱等测试手段分析其粉体结构和形貌。结果表明在 10 0 0℃煅烧过程中 ,失重约 4 5 % ,所得到的Er∶YAG粉末结晶性能良好 ,粒度在 15 0～ 2 0 0nm之间。而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低 ,多晶晶粒尺寸在 1～ 2 μm之间。 170 0℃烧结后得到透光度良好的陶瓷体     

化学共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体的研究

通过调整反应溶液中铝离子的浓度,以硝酸铝和硝酸钇为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纯YAG相纳米粉体.使用X射线衍射仪,扫描电镜,红外光谱仪,热分析仪等测试手段对YAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征.结果表明:略微增加反应溶液中铝离子的浓度,即当y3+∶Al3+浓度为9∶16时,沉淀反应形成的前驱体经过1200℃煅烧3h后可形成不含杂相的纯立方相YAG纳米粉体,所得粉体分散性较好,形状为棒状,平均颗粒尺寸约为150 nm.     

Nd∶YAG透明陶瓷制备与激光性能

采用化学沉淀法分步制备了分散性好、团聚少的纳米Y2O3、Nd2O3和Al2O3粉体,经球磨混合和喷雾干燥后,获得了颗粒形貌为球形、粒径在20 ～ 40 μm间的混合陶瓷粉体.粉体经成型后,采用真空烧结工艺制备出了直径为75 mm、厚度5 mm的高透明Nd∶ YAG陶瓷,其在1064 nm和400 nm处的透过率均高于80;,接近于Nd∶ YAG单晶的理论透过率.应力和干涉条纹测试结果表明,所制备的Nd∶ YAG透明陶瓷应力分布均匀,干涉条纹平直,具有良好的光学均匀性.FESEM和XRD测试结果表明,陶瓷的晶粒尺寸在10 ～ 20 μm之间,晶界干净,没有残留气孔和杂质相.对从Nd∶ YAG陶瓷圆片上选切出的3 mm×3mm×5 mm和3mm×3 mm×10mm的Nd∶ YAG激光陶瓷元件进行激光性能测试,实现了连续瓦级激光输出,在泵浦注入功率为18.6 W时,分别获得了7.78W和7.75 W激光输出,光光转换效率分别为41.8;和41.7;.     

不同加料方式对共沉淀法制备YAG纳米粉体的影响

用共沉淀法制备了钇铝石榴石(Y3Al5O12)纳米粉体,研究了正滴定、反滴定和一步注入工艺对钇铝石榴石纳米粉体合成过程及最终产物的影响。利用X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪、同步热分析仪、场发射电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明:通过正滴定、反滴定和一步注入工艺,分别制备出化学组成为10[8.9Al(OH)3+1·1NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]、10[7.3Al(OH)3+2.7NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3.3H2O]、10[Al(OH)3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]的前驱体。前驱体经900℃煅烧2 h后,正、反滴定工艺得到的粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAP(YAlO3),一步注入工艺则得到纯的YAG相。晶粒尺寸分别为85 nm、70 nm和65 nm,且一步注入工艺获得的粉体粒径分布较窄,分散性良好。     

改进的共沉淀法制备YAG纳米粉体及透明陶瓷

采用改进的共沉淀法制备YAG透明陶瓷,研究了沉淀剂与金属盐溶液的摩尔比对粉体合成的影响以及成型压力对陶瓷烧结的影响.利用X射线衍射仪和场发射电子显微镜对实验样品进行表征.结果表明:当沉淀剂与金属盐溶液的摩尔比为NH4 HCO3/([Al3+]+[Y3+])=8,使用改进的共沉淀法在1000℃煅烧2h制备出平均粒径约为65 nm的YAG纳米粉体.以此YAG粉体为原料,TEOS为烧结助剂,经100 MPa成型后,在1750℃下真空烧结15 h获得透明陶瓷.     

掺钕钇铝石榴石激光透明陶瓷的研究进展

本文综述了掺钕钇铝石榴石(Nd∶Y3Al5O12,简称Nd∶YAG)激光透明陶瓷粉料以及陶瓷的制备方法,对影响Nd∶YAG透明陶瓷激光性能的主要因素进行了分析,并对Nd∶YAG激光透明陶瓷的未来发展趋势进行了展望。     

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

溶胶-凝胶法制备Nd:GGG透明陶瓷纳米粉体

溶胶-凝胶法制备出Nd3+∶Gd3Ga5O12(Nd:GGG)透明陶瓷纳米粉体.以TG-DTA、红外光谱、XRD、TEM、电子衍射和电子能谱等测试手段,对前驱体及烧成粉体的结构和形貌进行了研究.结果表明,Nd∶GGG超细粉体的最佳烧成温度为1000℃,粉体样品粒度小、粒径均匀,在70～100nm之间.     

均相共沉淀法制备氧化锌基红色荧光粉

以Zn(NO_3)_2·2H_2O、CO(NH_2)_2 、Eu(NO_3)_3·6H_2O和LiNO_3·2H_2O为原料,采用均相共沉淀制备了粒径为20～40 nm的Eu,Li共掺的纳米ZnO荧光粉,用SEM、XRD、TG-DSC、FL等检测手段对样品进行了表征.结果表明:样品的荧光性能与热处理温度及Eu,Li的掺杂比例密切相关,掺杂的ZnO荧光粉呈现出Eu的特征发射,其发射主峰位于611 nm处.     

微波均相沉淀法制备YAG透明陶瓷

以Al(NO3)3和Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,添加适量(NH4)2SO4,采用微波均相沉淀法合成YAG前驱体,经1100℃煅烧得到活性高、分散性好的YAG纳米粉体,添加适量TEOS作烧结助剂,经干压成型,1700℃真空烧结,保温10min得到透明YAG陶瓷.显微观测表明,烧结体气孔含量极低,结构致密,其晶粒形状为规则的多边形,平均尺寸为2.5μm左右.该透明陶瓷在可见光区的最大透光率达到42;,在近红外光区的最大透光率达到74;.     

掺钕钇铝石榴石陶瓷的制备与性能

以Al2O3、Y2O3、Nd2P3为起始原料,用固相合成方法在1500℃、2h条件下合成了掺钕钇铝石榴石(1.1at.;Nd:YAG)粉料.研究表明,在固相反应过程中,首先形成中间相Y4Al2O9(YAM)、YAlO3(YAP)而最终形成单相Y3Al5O12(YAG).将上述粉料经等静压成型并在低真空状态下于1750℃烧结3h,获得呈半透明状态的Nd:YAG陶瓷,其相对密度达到98.68;,显微结构均匀,荧光性能与0.9at; Nd:YAG单晶材料相近.     

(Gd,Lu)3Al5O12∶Tb3+,Eu3+透明陶瓷制备与发光性能

通过简单的化学沉淀法制备了纳米前驱体,结合真空烧结工艺,制备了一系列镥稳定钆铝石榴石{(Gd, Lu)₃Al₅O₁₂∶Tb,Eu}透明陶瓷。将透明陶瓷加工成1 mm厚的圆片,对透明陶瓷样品进行了X射线衍射、光致发光、透过率和衰减时间等表征。高温烧结过后,陶瓷样品仍保持稳定的石榴石相。选定313 nm作为透明陶瓷的激发波长,可获得最强的荧光发射。此外,通过对不同样品进行紫外可见荧光测试,获得了由绿光到红光的可调节发射。在313 nm激发,543 nm和591 nm的监测波长下,透明陶瓷样品均具有Eu³⁺的毫秒级衰减时间。     

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.     

热处理对共沉淀法制备YAG纳米粉体性能的影响

以Al(NO3)3和Y(NO3)3为原料,采用共沉淀法制备出粒度大小为60～100nm,颗粒呈球形的纯相YAG纳米粉.研究了前驱物在不同条件下热处理对YAG纳米粉体性能的影响,并对前驱物在焙烧过程中的物相变化进行了观察,发现延长前驱物在低温下的干燥时间会导致晶粒尺寸增大,而采用在晶化温度前后分别进行保温的方法可在较低的温度获得纯相的YAG粉体.对比了焙烧温度和保温时间对产物粒度的影响,结果表明:在保证粉体晶化完全的前提下,升高焙烧温度比延长保温时间对晶粒尺寸有更显著的影响.     

共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料及其呈色机理研究

采用共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料,并通过XRD、SEM和XPS表征陶瓷颜料的组成、形貌和元素价态,研究Co/Al比、溶液pH值和煅烧温度对CoAl2 O4陶瓷颜料呈色的影响,并探讨其呈色机理。结果表明：所得CoAl2 O4陶瓷颜料均具有典型的尖晶石结构,当Co/Al比为0.7∶2、溶液pH值为11、煅烧温度为1200℃时可以获得彩度较高的蓝色CoAl2 O4陶瓷颜料。 CoAl2 O4陶瓷颜料的呈色变化主要与所得产物中Co元素的价态有关,当Co含量过高或者前驱体溶液的pH值较大时,产物中含有Co3 O4( Co4+),进入CoAl2 O4后形成固溶体导致其晶格发生畸变,从而使得陶瓷颜料呈现绿色。