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Zusammenfassung Die Alkaloide in Form der freien Basen und ihrer Salze lassen sich durch Mikro-Methoden mit Sicherheit identifizieren.Der Schmelzpunkt ist infolge Zersetzlichkeit vieler Alkaloide unscharf und wenig kennzeichnend. Besser reproduzierbar sind die eutektischen Temperaturen mit geeigneten Mischsubstanzen.Weitere Anhaltspunkte ergeben sich aus mikroskopischen Beobachtungen der Vorgänge, vor, bei und nach dem Schmelzen.Am besten reproduzierbar und für die Unterscheidung verwertbar ist die Bestimmung der Lichtbrechung mit Hilfe der Glaspulvermethode. Bei den unzersetzt schmelzenden Alkaloiden kann die Ermittlung des Brechungsexponenten unmittelbar in der Schmelze durchgeführt werden. Bei den zersetzlichen werden gleiche Teile einer geeigneten anderen Substanz zugemischt, wodurch der Schmelzpunkt unter die Zersetzungstemperatur herabgedrückt wird und die Lichtbrechung in der Mischschmelze bestimmt werden kann.Die entsprechenden Werte für die wichtigsten Alkaloidbasen und-salze sind in Tabellen zusammengestellt.  相似文献   

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Zusammenfassung Eine spektralphotometrische Methode wird beschrieben, die es ermöglicht, Elemente in kleinen Konzentrationen zu bestimmen. Dies wird im Prinzip durch den Anschluß eines hochempfindlichen Galvanometers an ein Zweizellenphotocolorimeter ermöglicht. Der so erreichte Gewinn an Empfindlichkeit wird einesteils durch die Anwendung von zwei Interferenzfiltern dazu genutzt, die Selektivität des Systems zu erhöhen, anderenteils kann mit dem Ersatz der Lichtschutzklappe durch Küvetten mit sog. Limitlösungen (Lösungen bekannter, entsprechender Konzentration) das System auf den optimalen Meßbereich ausgewogen werden. Zu den Hauptvorteilen dieser Methode zählen: Senkung der Nachweisgrenze (z.B. bei Mn von 20,27 auf 0,18 g), variable Wahl der optimalen Empfindlichkeit, optimales Auflösungsvermögen durch die Möglichkeit der Skalendehnung im gewünschten Konzentrationsintervall, Erhöhung der Genauigkeit sowie leichte Konstruktion der diagonal zum Koordinatenkreuz unter einem Winkel von 45° verlaufenden Eichkurve.
The sensibilisation of a two-cell photocolorimeter for the improvement of trace analysis
A spectrophotometric method is described by which it is possible to determine elements in low concentrations. This is achieved by the connection of a highly sensitive galvanometer to a two-cell photocolorimeter. The higher precision attained in this way can be used on the one hand by the application of two interference filters for the increase of the selectivity of the system, on the other hand, with the replacement of the flap by measurement cells with so-called limit solutions (solutions of known, corresponding concentration) for balancing the system for an optimum range of measurement. The main advantages of this method are: decrease of the limit of detection (e.g. of Mn from 20.27 to 0.18 g), choice of an optimum sensitivity, an optimum separating power by the possibility of extending the scale in the necessary concentration interval, increase of precision and an easy construction of the calibration curve, located diagonally under a 45° angle to the coordinate system.
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