荧光猝灭法测定超氧阴离子自由基的研究

合成了一种新的荧光探针试剂香草醛缩苯胺,利用元素分析、红外光谱等手段对探针试剂进行结构表征;结合邻苯三酚的自氧化作用,建立了一种荧光法测定超氧阴离子自由基(O_2~(-·))的新方法.该方法具有操作简单、灵敏度高和选择性好等特点.邻苯三酚线性范围为4.0×10~(-6)～1.0×10~(-5) mol·~(-1).检出限为2.0×10~(-7) mol·~(-1).方法用于大蒜等样品中超氧化物歧化酶(SOD)活性检测,结果满意.     

罗丹明类染料荧光猝灭法测定异烟肼

在HAc-NaAc缓冲溶液中,罗丹明类染料罗丹明6G(Rh6G)、罗丹明B(RhB)和丁基罗丹明(b-RhB)分别在553,582和589 nm处产生一个较强的荧光峰。加入异烟肼(INH)后,由于异烟肼分别与Rh6G,RhB和b-RhB发生作用,从而使得3种体系的荧光均发生猝灭。在最佳实验条件下,异烟肼浓度分别在0. 10～20μg/mL,0. 10～25μg/mL和0. 50～22μg/mL范围内与各体系的荧光强度改变值(!F)之间呈良好的线性关系,且3种体系的检出限分别为9. 04,21. 7和20. 4 ng/mL。据此,建立了一种荧光猝灭法测定药物中异烟肼含量的分析方法。     

苏丹红猝灭吖啶染料荧光的动力学研究

在体积分数95%乙醇介质中,吖啶黄、吖啶橙的荧光发射波长与苏丹红染料的吸收波长十分接近。实验数据表明,随着苏丹红I~IV用量的增加,溶液中吖啶黄、吖啶橙荧光发射强度明显降低,其荧光猝灭程度与苏丹红用量成正比。动力学研究表明苏丹红I,II与吖啶黄或吖啶橙之间可形成非共价复合物,从而发生静态荧光猝灭;而苏丹红III,IV猝灭吖啶黄或吖啶橙则表现为一种复杂的动力学特点,可能同时存在静态荧光猝灭与动态猝灭。     

氮氧稳定自由基对β-萘甲酰三氟丙酮合铕配合物猝灭行为的研究

本文研究了氮氧稳定自由基对九种L_4EuQH型配合物荧光的猝灭行为, 结果表明猝灭速率远小于扩散速率, 并根据实验结果提出猝灭作用球内猝灭几率不为1的观点。     

氮氧稳定自由基对β-萘甲酰三氟丙酮合铕配合物猝灭行为的研究

本文研究了氮氧稳定自由基对九种L_4EuQH型配合物荧光的猝灭行为,结果表明猝灭速率远小于扩散速率,并根据实验结果提出猝灭作用球内猝灭几率不为1的观点。     

醌亚胺类碱性染料荧光猝灭法测定肝素钠

建立了醌亚胺类碱性染料(藏红O、中性红、耐尔蓝A)荧光猝灭法测定肝素钠的方法。方法的线性范围和检出限分别为0.008~0.8 mg/L,3μg/L(藏红O体系);0.06~2.0 mg/L,40μg/L(中性红体系);0.05~1.0 mg/L,20μg/L(耐尔蓝A体系),其中以藏红O体系最为灵敏。以藏红O体系为例研究了共存物质的影响,方法已用于肝素钠注射液效价的测定。     

以吖啶染料荧光猝灭为基础的卤素阴离子检测研究

合成了两种吖啶及吖啶橙盐类小分子化合物和带有吖啶盐的三元共聚物.研究了它们在溶液中的荧光被卤素离子猝灭的问题.发现它们能强烈地被碘离子所猝灭而不易被氯离子猝灭,表明这类化合物有可能用于在有氯离子存在条件下对碘、溴离子的检测.对荧光猝灭机理进行的研究发现,卤素离子的猝灭能力并不和它们对发光化合物的系间窜越和三重态的生成等有关,而是和阴离子对极化分子的作用减弱了分子内的电荷转移能力相关.     

咔唑荧光的猝灭

我们已报道咔唑和对苯二甲酸二甲酯(DMTP)不能生成激基复合物^[1],DMTP仅能猝灭咔唑的荧光。这一现象可用激发态的咔唑与猝灭剂之间形成氢键^[2]加以解释,也可以用激发态的咔唑中-NH基与猝灭剂的吸电性较强的侧基之间的相互作用解释^[3]。因此我们开展了下面的研究,实验结果表明,本文采用的体系,猝灭剂中侧基的吸电性对荧光猝灭有很大的影响.     

基于氧荧光猝灭速率法的生化需氧量检测

利用氧荧光猝灭速率的方法,结合自行构建的BOD光纤传感装置进行海水中生化需氧量(BOD)含量检测。考察了四种筛选的海洋耗氧菌种在四甲基硅氧烷(TMOS)、二甲基二甲氧基硅烷(Di Me-DMOS)和聚乙烯醇(PVA)包埋固定情况下,对不同浓度的葡萄糖-谷氨酸(GGA)标准溶液的荧光响应情况。BOD敏感膜的荧光响应在0·2~30mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,对2mg/L标准溶液测定的相对标准偏差为2·5%(n=6),响应时间(t95%)为4·0min,BOD敏感膜使用寿命大于12个月。实际海水样品检测表明,利用BOD敏感膜检测得到的结果与国标BOD5方法之间存在较好的一致性。     

荧光猝灭法测定叶酸

以维生素B2作为荧光探针,基于荧光猝灭法对叶酸进行了定量检测,考察了维生素B2浓度、激发波长、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在水溶液中,反应时间为8 min,叶酸浓度在1.5×10-6～1.0×10-5mol/L范围内,其线性回归方程为F0/F=0.6838+0.214 c(×10-6mol/L),相关系数和检测限分别为0.9988和6.7×10-7mol/L。     

氮掺杂碳量子点荧光猝灭法测定柠檬黄

以甘氨酸和乙二胺为前驱物,采用水热法一步合成了氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。该量子点近乎球形,分散性好,稳定性高。在pH=5的B-R缓冲溶液中,柠檬黄对N-CQDs的荧光强度有明显猝灭作用,且其猝灭程度与柠檬黄浓度具有良好线性关系,基于此构建了荧光传感体系,建立了柠檬黄检测新方法。方法线性范围为0.16～20.0μmol·L~(-1),检出限为0.076μmol·L~(-1),应用于饮料和枸杞酒中柠檬黄的测定,加标回收率为92.3%～103.5%。光谱分析和荧光寿命测量结果表明柠檬黄对量子点的荧光猝灭为内滤效应和荧光共振能量转移协同作用的结果。     

TNT及RDX蒸气对基于芘氧敏感膜荧光猝灭的研究

制备了以芘为敏感材料,聚苯乙烯(PS)以及聚氯乙烯(PVC)粉末为支持体系的两种荧光猝灭氧敏感膜.PS以及PVC氧敏感膜的最大激发波长分别为349 nm和355 nm,最大发射波长分别为399 nm和398 nm.分子氧对PS以及PVC氧敏感膜的荧光均有猝灭作用.同时,实验发现2,4,6-三硝基甲苯(TNT)和环三亚甲基三硝基胺(RDX)对这两种氧敏感膜的荧光也有一定的猝灭.     

槲皮素对硼氮共掺杂碳点的荧光猝灭作用

以尿素为氮源,柠檬酸为碳源,H_3BO_3为硼源,通过微波裂解法合成了硼氮共掺杂碳点(BNCDs)。采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱对合成的碳点进行了表征。采用荧光光谱法研究了槲皮素对硼氮共掺杂碳点的荧光猝灭作用,考察了碳点浓度、溶液pH值、反应时间等多种因素对硼氮共掺杂碳点-槲皮素体系荧光强度的影响,构建了测定槲皮素含量的掺杂碳点荧光探针。同时,初步探讨了槲皮素与该掺杂碳点相互作用的反应机理。     

荧光猝灭法测定微量氟的研究

建立了氟的铝－钙指示剂络合物荧光猝灭测定法。本法λｅｘ＝５７０ｎｍ，λｅｍ＝６００ｎｍ，线性范围为５～１６０ｎｇ／ｍＬＦ＾－。对５ｎｇ／ｍｌＦ＾－重复１１次测定结果的相对标准偏差为２．４％，可直接用于温泉水中氟的测定。     

动力学荧光猝灭法测定柠檬酸的研究

在稀H2SO4介质中,柠檬酸活化钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吡口罗红Y的褪色反应,使其荧光猝灭,建立了动力学荧光猝灭法测定柠檬酸的新方法。反应在沸水浴中进行10min,测定柠檬酸的线性范围为0.1～4.0μg/mL,检出限为6.0×10-8g/L。本法用于饮料中柠檬酸的测定,并进行了加标回收试验,回收率在96%～103%之间。     

基于荧光猝灭的铜传感器研究

研究了过渡金属离子对荧光分子 1 萘胺二乙酸钠 (NADA)的荧光猝灭现象及其猝灭机理 ,并基于此建立铜离子传感体系。该铜离子传感器的检测限为8.2 7× 1 0 - 6mol/L ,定量检测范围为 2 .6 9× 1 0 - 5～ 1 .2 0× 1 0 - 4 mol/L。     

荧光猝灭法测定痕量六价铬

基于六价铬与碘化钾反应生产了单质碘，碘可以使2′，7′－二氯荧光素（DCF）发生荧光猝来，从而间接测定六价铬。六价铬浓度在0．20－2．50μg/25ml范围内，荧光强度差值与六价铬浓度呈线性关系，线性回归方程△F=12．12 0．19，相关系数r=0.9993，检出限为0．10μg/ml。方法简便，灵敏度较高，已用于合成样中六价铬的测定。回收率在100％－103％，结果满意。     

荧光猝灭测定痕量钯

报道了Pd(Ⅱ）与碘离子进行氧化还原反应生成游离碘使异硫氰酸荧光素荧光猝灭，借此异硫氰酸荧光素为荧光指示剂间接测定钯的新方法。在pH6.00的条件下，异硫氰酸荧光素的最大激发波长为485nm；最大发射波长为515nm。钯含量在20－200ng/L范围内与体系的荧光强度有良好的线性关系；检出限为6.4ng/L。本法具有灵敏度高、费用低、操作简便、快速等优点，用于样品分析，结果令人满意。     

荧光猝灭法测定壳聚糖含量

在pH 6.3的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,壳聚糖对荧光素的荧光强度具有明显的猝灭作用,且在一定浓度范围内,其猝灭程度与加入的壳聚糖浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定壳聚糖含量的荧光猝灭分光光度法。该方法的回归方程为ΔF=64.02+42.28ρ(mg/L),R2=0.9942,线性范围为0.50~10.0 mg/L,检出限为0.27 mg/L。样品测定的RSD为4.5%(n=6),平均回收率为99.3%。采用该方法可测定复杂样品中的壳聚糖含量。     

能量转移荧光猝灭法测定加替沙星

在λ_(ex)/λ_(em)=470/566 nm、BR缓冲溶液(pH=5.72)、十二烷基苯磺酸钠介质中,吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)间能发生有效的能量转移,使R6G的荧光强度显著增强;加替沙星的加入,使R6G的荧光发生猝灭.应用AO-R6G能量转移荧光猝灭法测定加替沙星含量,提高了测定的灵敏度和选择性.加替沙星的浓度在0.6～9.0 μmol·L~(-1)范围内与R6G荧光猝灭程度呈线性关系;方法检出限为0.52 μmol·L~(-1);平行6次测定样品相对标准偏差为0.62%～0.84%;回收率为90.0%～105%.常见金属离子及药物敷料对测定无干扰,不经分离直接用于药物中加替沙星的测定.