1,2-辛二醇的合成

介绍精细化工产品1,2-辛二醇的合成方法,研究了各种工艺参数对合成1,2-辛二醇的影响。结果表明:在催化剂存在下,利用1-辛烯、甲酸、双氧水等为原料,经三步反应和多步后处理精制而成含量不低于99％的1,2-辛二醇产品。     

辛二腈加氢制取辛二胺的研究

以骨架镍作为加氢催化剂,在乙醇溶剂中,液相加氢还原辛二腈制备辛二胺,分析了加氢反应体系,骨架镍催化剂制备条件和加氢反应条件对辛二腈加氢反应的影响,在催化剂加入量为5．0％－15．0％,氢压为0．1－0．5MPa,剂料比为0．2－5的条件下,辛二腈转化率可达100％,辛二胺收率达96％以上,正交实验结果表明,在催化剂用量较低的条件下,可以通过提高反应氢压和剂料比的方法改善加氢效果,研究还表明,在相同的加氢条件下,Ni/Al2O3没有加氢活性。     

辛二腈加氢制取辛二胺的研究

以骨架镍作为加氢催化剂 ,在乙醇溶剂中 ,液相加氢还原辛二腈制备辛二胺。分析了加氢反应体系、骨架镍催化剂制备条件和加氢反应条件对辛二腈加氢反应的影响。在催化剂加入量为 5 .0 %～ 15 .0 % ,氢压为 0 .1～ 5 .0MPa ,剂料比为 0 .2～ 5的条件下 ,辛二腈转化率可达 10 0 % ,辛二胺收率达 96 %以上。正交实验结果表明 ,在催化剂用量较低的条件下 ,可以通过提高反应氢压和剂料比的方法改善加氢效果。研究还表明 ,在相同的加氢条件下 ,Ni/Al2 O3 没有加氢活性     

异己二醇合成中试研究

在异己二醇中试试验中，采用均匀设计安排中试试验，验证放大准则，确定放大参数，考查了反应温度、反应压力、催化剂用量等工艺条件的操作稳定性，取得了较好的试验结果，使异己二醇的生产收率可以稳定在90％以上。这证明高压催化加氢合成异己二醇工艺可行，其适宜的工艺条件反应温度为130℃，压力1．5MPa，搅拌转速410r／min，催化剂用量3％。     

水相中6-甲基-6-苯基-7-烯-1,5-辛二醇的合成

以DHP为原料,通过在锌介入下水相中的烯丙基化反应,合成目标产物6 甲基 6 苯基 7 烯 1,5 辛二醇.产物结构经核磁共振光谱、红外光谱和质谱得到了证实.     

没食子酸十二烷醇酯的新合成方法研究

研究了以杂多酸磷钨酸（ＨＰＷ）为固体催化剂，１，４－二氧六环作溶剂，由没食子酸和十二烷醇制备没食子酸十二烷醇酯（ＤＧ），讨论了催化酯化的各种影响因素。结果表明，ＨＰＷ催化活性高闪时滞 反应时间短，酯化产率罗高而三废排放少。     

辛腈的清洁合成

用Ｈ３ＢＯ３ 和Ｃｏ（ＯＡｃ）２·４Ｈ２Ｏ 作催化剂,从辛酸一步合成辛腈,方法简便、清洁．实验结果是：尿素与辛酸按摩尔比２ ：１ 投料,Ｈ３ＢＯ３ 和Ｃｏ（ＯＡｃ）２·４Ｈ２Ｏ 的用量均为辛酸重量的３ ％ ,先在１９０ ℃下反应４ｈ,然后在２３０ ℃下反应３ｈ ,辛腈的收率为８１ ．６ ％ ,纯度为９９ ．４ ％ ,产生的废渣为总反应物重量的４ ．３ ％ ,无废水产生;讨论了尿素的用量、催化剂的用量、反应时间和反应温度对辛腈收率的影响     

用花生油酸甲酯合成烷醇酰胺的研究

本文用花生油经甲酯化后，直接与二乙醇胺缩合制备烷醇酰胺，并讨论了反应条件如原料配比、反应温度和时间对产品性能的影响。     

手性方酰氨基醇配体的设计合成

方酸与不同烃基结构的醇反应生成相应的方酸二酯,继而与手性氨基醇作用合成了方酸C－3位含酯氧基的手性方酰氨基醇配体。手性方酰胺正丁脂经水解或与硫氢化钠作用分别得到C－3位含羟基和巯基的手性方酰氨基醇配体。上述新型配体与硼烷作用形成的手性E唑硼烷可用于前手性酮的不对称催化还原反应。所有新型配体的结构已被IR,^1H NMR,MS 和元素分析所确证。     

由氨基酸酯制备氨基醇

以硼氢化钾为还原剂,在添加二氯化钙条件下对亮氨酸乙酯、缬氨酸甲酯、蛋氨酸乙酯、苯丙氨酸乙酯及色氨酸乙酯进行还原,分别得到4-甲基-2-氨基戊醇（64.3％）、3-甲基-2-氨基丁醇（49．1％）、个甲硫基-2-氨基丁醇（48．2％）、3-苯基-2-氨基丙醇（58．7％）及3-吲哚基-2-氨基丙醇（77．4％）．并用量子化学（PM3）方法研究了反应物和生成物的电子结构。     

新型1，8-萘酰亚胺衍生物的合成及其分子内光致电子转移

合成了4－哌吡嗪基－N－甲基－1,8－萘酰甲亚胺（NA1）及其衍生物。化合物NA1和4－（4－甲基－1－哌吡嗪基）－N－甲基－1,8－萘酰亚胺（NA2）分子内的脂肪胺作为电子给体,通过双碳链向萘酰亚胺进行光致电子转移,使得N－甲基－1,8－萘酰亚胺荧光团的荧光猝灭;脂肪胺质子化或季铵化后,光致电子转移过程中断、荧光恢复。这类化合物的荧光随pH值的变化而变化,表现出的荧光分子开关功能。     

N—取代—1,8—萘二甲酰亚胺类荧光物的合成

选用ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３作催化剂，从１，８－萘二甲酸酐出发分别合成了３取代及４取代两个系列１８个Ｎ－取代－１，８－萘二甲酰亚胺类荧光物，讨论了它们的结构与荧光光谱特征的关系     

一种新型卟啉席夫碱的合成

合成了一种未见报道的卟啉席夫碱5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉缩1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮,并通过红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析和质谱对目标产物进行了表征,并着重讨论了其紫外-可见光谱.     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8 -二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应研究及应用

研究了2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(DC-CPA)与铋的显色反应.在0.06 mol/L HNO3介质中,铋与显色剂生成1∶2的蓝色配合物,最大吸收波长在691 nm处,该反应灵敏度高,6ε91=1.1×105L.mol-1.cm-1,B i(Ⅲ)含量在0.02~1.4 mg/L范围内符合比耳定律.应用该法测定了铜合金中微量铋,方法简便易行,结果满意.     

几种含二茂铁基染料的合成

设计合成了５个含二茂铁基的萘酰亚胺类、蒽醌类、偶氮类染料，通过核磁共振氢谱、质谱、元素分析对其结构进行了表征，并对合成进行了讨论。     

氰尿酸的合成

用固相法和液相法，将尿素在高温裂解均制得了氰尿酸。本文在讨论液相法合成氰尿酸时报道了了尿素在几种不同溶剂－己二腈，十二烷基苯，硅油ＤＣ－７０５，硅油２１０－５０中裂解的实验结果。     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-甲基偶氮胂对磺胺基褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化甲基偶氮胂对磺胺基的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铂含量在5.0～40.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为5.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂和铂 钯精矿中铂的测定,结果满意.     

烟苄酯合成工艺研究

烟苄酯合成工艺的研究及改进对实现其国产化具有积极意义。在实验中,将4-甲基苯乙酮还原成4-甲基-α-苯乙醇,将烟酸制成烟酰氯,两者再酯化合成烟苄酯。经正交实验,对上述合成工艺进行了优化。产品经纯化后,纯度达98%以上,收率可达70%。     

新型三发色团扭曲分子内电荷转移TICT化合物的合成

依据扭曲分子内电荷转移态的相关理论,设计并合成了６个带１,８－萘酰亚胺结构的新化合物。它们都将３个发色团以Ｎ－Ｎ键连接起来,具有相当大的空间位阻,通过核磁氢谱,红外光谱和元素分析对其结构进行了表征,并且提出了一种合成此类具有大空间位阻化合物的可行方法。