立方氮化铝纳米晶的溶剂热合成及其对二甲苯催化性质的研究

低温(280℃)条件下,通过二甲苯中AlCl3和NaN3的反应制备出了AlN纳米微粒.700℃退火48h后,得到了纯的立方相AlN纳米晶.通过XRD、FTIR和定域电子衍射分析,验证了立方相AlN纳米晶的生成.经XRD和TEM分析,纳米晶的平均粒度约为3nm.色质联(GC-MS)检测结果显示,由于AlN纳米颗粒对二甲苯的催化作用,使二甲苯发生聚合和杂化环反应,得到了二联苯、萘、蒽、三甲基咔唑及咔唑胺等多环芳烃.作为对比实验,分别研究了NaN3和AlCl3对二甲苯的催化性能,发现没有多环芳烃的生成.     

三硒化二铋微/纳米晶的可控合成

采用溶剂热法,在N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶剂中,无碱条件下,通过添加适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP),成功制备出硒化铋微/纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)、选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,结果表明获得了Bi2Se3单晶纳米片结构,边长约为300～1100 nm,厚度约为200～500 nm,讨论了PVP添加量对产物形貌的影响,并研究了六方片状硒化铋产物的产生机理.     

微乳液溶剂热法微/纳米Sm2O3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm2O3的前驱体.前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm2O3.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理.结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm2O3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状.     

花状CuInSe_2微晶的溶剂热合成与表征

采用溶剂热合成方法,以CuCl2·2H2O为铜源,InCl3·4H2O为铟源,Se粉为硒源,以乙二胺为溶剂,合成了CuInSe2粉末。利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、X射线光电子能谱仪(XPS)等测试方法对样品的形貌、晶体结构、光吸收性能及相组分进行了表征,研究了反应时间、反应温度对产物的影响。结果表明:在160℃下反应18 h可以合成比较均匀的由厚度为100 nm左右的纳米片组成的花状CuInSe2微晶,花状CuInSe2微晶的平均直径在10μm左右。同时对其形成机理进行探讨。     

热注射法合成Cu2 SnSe3纳米晶及其光电转换性能

以乙酰丙酮铜、无水氯化亚锡为金属源,Se/OLA悬浊液为硒源,在油胺溶剂中热注射合成了Cu2 SnSe3纳米晶.采用TEM、XRD、EDS分别对典型纳米晶产物的形貌、物相和组成做了分析表征.通过不同反应温度的条件实验,研究了反应温度对最终产物的影响,探讨了相关规律.采用光电化学池评价了纳米晶的光电转换性能,结果表明Cu2 SnSe3纳米晶光电转换性能优良,表现出较好的应用前景.     

Cu2ZnSnS4纳米晶的溶剂热法制备和表征

利用溶剂热制备了Cu2ZnSnS4 (CZTS)球形纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量色散谱(EDS)和紫外-可见分光光度计对产物的物相结构、形貌、化学组分及光学性能进行表征.结果表明:所制备的CZTS球形纳米晶具有锌黄锡矿结构,球形颗粒的直径为190～300 nm,每个球形颗粒是由很多平均尺寸大约24 nm的纳米晶构成.纳米晶具有锌黄锡矿结构,其禁带宽度约为1.55 eV.同时研究了反应前驱溶液中不同量的硫脲和氯化锌对所制备的CZTS纳米颗粒的结构、原子组分比和形貌的影响规律,并对其形成机理进行了初步探讨.     

溶剂热合成CdS纳米棒及光学性能研究

通过传统的溶剂热技术,以CdCl2·2.5H2O和硫脲(H2NCSHN2)为镉源和硫源,在不同的反应时间下溶剂热(无水乙二胺)合成了CdS纳米棒.X射线衍射(XRD)分析表明了产物是六方相CdS,扫描电镜(SEM)观察了产物的形貌随反应时间的变化;拉曼(Raman)图谱显示了CdS纳米晶出现了红移;光致发光谱(PL)分析表明CdS纳米晶出现一定的蓝移.     

不同表面活性剂制备n型Bi2Te3热电材料

分别使用P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和EDTA(乙二胺四乙酸)为模板剂采用水热法合成n型Bi2 Te3热电纳米粉体,通过放电等离子烧结技术(简称SPS)将粉体烧结成块体样品.利用XRD、SEM、ZEM-3以及激光导热仪等对制备的样品进行物相、形貌及热电性能表征.结果显示:三种模板剂制备的Bi2 Te3纳米颗粒大部分呈片状,其中PVP制备的纳米片最为规整,EDTA制备的纳米片大小不均一,P123制备的纳米片夹杂有棒状和团聚饼状的形貌;XRD表征显示所制备粉体均为纯Bi2 Te3相,没有其它杂质.对块体样品的热电性能研究发现:由于Bi2 Te3具有独特的层状结构,会对载流子和声子的传输产生影响,造成所制备块体样品垂直于压力方向的ZT值要大于平行于压力方向的ZT值;采用PVP模板剂制备Bi2 Te3样品的热电性能最高,在温度为480 K时,ZT值达到0.33.     

溶剂热合成氮化硼纳米晶过程中氮源种类的影响

以NaNH2和BC l3为原料,利用溶剂热方法合成了六方氮化硼纳米微晶,并用红外吸收光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)方法分析了微粒的结构,利用透射电子显微镜(TEM)观测了BN微粒的粒度和微观形貌。与早期用L i3N为氮源合成的氮化硼(产物中具有较多纳米棒)相比,本文中制备的氮化硼纳米晶主要呈球形,颗粒粒度明显增大,而且产率有较大幅度的提高。     

(Bi2Te3)0.90(Sb2Te3)0.05(Sb2Se3)0.05熔炼冷压烧结材料的制备及其热电性能的研究

本文采用熔炼冷压烧结法制备了n型赝三元(Bi2Te3)0.90(Sb2Te3)0.05(Sb2Se3)0.05熔炼冷压烧结热电材料,分析了材料的微观结构并测试了材料的热电性能.研究表明:烧结有利于提高材料的热电性能;n型赝三元熔炼冷压烧结热电材料的热电性能沿垂直于冷压压力方向存在优化取向.     

溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

硼碳氮纳米管的溶剂热法制备及其表征

以无水CH3CN*BCl3和Li3N为原料,以苯为溶剂,在温度为330℃,压力为8～9MPa条件下,利用溶剂热合成方法成功地制备出了BCN三元化合物.X射线粉末衍射(XRD)分析表明,产物为类石墨态结构,透射电子显微镜(TEM)观测到产物中含有B-C-N纳米管.X射线能谱(XPS)和Fourier变换红外光谱(FTIR)分析表明硼碳氮是以原子级化合的形式存在.     

锡硫属化物[M(en)3]2[Sn2Se4S2](M=Mn,Co)的溶剂热合成,晶体结构与性质表征

在乙二胺溶剂体系中,180 ℃条件下合成了两种化合物[Mn (en)3]2[Sn2Se4S2](1)和[Co(en)3]2[Sn2Se4S2](2).通过X-射线单晶衍射、SEM、IR、TGA和UV-Vis等手段对其进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明化合物1和2是类质同晶,均为正交晶系,并属于Pbca空间群,结构中均含有Sn和两种硫属元素S、Se组成的二聚体阴离子[Sn2Se4S2]2-.两种晶体的晶胞参数分别为:化合物1,a=1.6020(8) nm,b=1.1842(6) nm,c=1.9658(10) nm,Z=8;化合物2,a=1.549t(5) nm,b=1.1688(4) nm,c=1.18666(6) nm,Z=8.紫外-可见漫反射光谱研究结果表明,化合物1和2的禁带宽度分别为1.54 eV和1.64 eV,均有半导体性能.     

水热法合成SnO2金红相纳米柱晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,NaOH为矿化剂,在180℃,填充度为68;,通过加入不同量的NaOH,调节溶液pH值分别为2、4、11,合成了三种具有不同形态的金红相SnO2纳米晶体.其中在较高浓度的酸或强碱环境下合成了具有清晰结构,长100nm、直径10nm的SnO2纳米柱体.     

水热/溶剂热法制备锂电池负极材料碳气凝胶/Fe2O3及其电化学性能

采用水热/溶剂热法,通过在碳气凝胶(CA)表面负载纳米Fe2O3颗粒,制备了具有不同外观形貌的CA/Fe2O3复合负极材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重(TG)等测试手段表征了碳气凝胶、Fe2O3及CA/Fe2O3的结构、形貌和Fe2O3负载率,并对复合负极的电化学储锂性能进行了研究.结果表明,采用水热或溶剂热法时,在碳气凝胶表面合成的Fe2O3颗粒分别呈橄榄球状和微球状.电化学结果表明,采用溶剂热法合成的CA/Fe2O3复合材料作为锂电池负极材料具有较高的储锂容量和倍率性能,在100 mA·g-1电流密度下循环50次,可逆容量为634.9 mAh·g-1,充电容量保持率高达97.9;.     

水热法合成碲化铋粉体及其热稳定特性

通过改变实验条件,在130 ～200℃、NaOH溶液浓度为2～8mol/L的较宽水热条件下合成出单相Bi2Te3粉体.利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),高分辨透射电镜(HRTEM),能谱色散仪(EDAX),热分析系统(TG-DTA)对产物的物相组成,形貌特征和晶体结构,热稳定性进行了研究.结果表明当不添加表面活性剂时,在一定反应温度下,NaOH溶液浓度不仅是合成纯Bi2Te3粉体的重要因素,而且影响所得Bi2Te3粉体的晶体形貌和晶粒尺寸.当NaOH溶液浓度较低、反应温度较高时,以原子结合方式生成Bi2Te3,反之,以离子结合方式生成Bi2Te3.一般形成机理的提出对今后采用水热法或溶剂热法合成碲化物有一定帮助,而热稳定性的研究对实验结果提出新的要求.