Si过渡层类金刚石薄膜界面优化及其性能研究

本文中利用等离子体化学气相沉积法,制备了具有Si过渡层的DLC薄膜.利用俄歇深度分析的方法,研究了Si过渡层沉积条件如电压、气压和气源对Si过渡层的影响;利用薄膜应力分布测试仪和划痕仪,研究了不同沉积条件下制备的Si过渡层对类金刚石薄膜内应力和附着力特性的影响;利用摩擦磨损仪,分析比较了薄膜的摩擦性能.研究表明:DLC薄膜与基底之间形成(Fe+Si+O混合层)/Si/(Si+C混合层)过渡层.过渡层制备过程中,气压、电压和Ar/Si H4比例升高,会导致过渡层中Si层厚度的减小.这种过渡层在一定范围内提高了DLC薄膜与基体之间的结合力,缓解了因薄膜与基底间不匹配而产生的应力.在大气环境下,优化的DLC薄膜与GCr 15钢对偶的摩擦系数及磨损率可低至0.02和8.2×10-14m3/(N·m).     

Ti/Ni过渡层对WS2薄膜摩擦学性能影响

采用射频溅射法,通过预先制备Ti和Ni 2种过渡层的工艺在3Cr13马氏体不锈钢基片上制备了硫化钨薄膜,通过与无过渡层的射频溅射WS2薄膜对比,研究了2种过渡层对薄膜性能的影响.3种样品的物相分析,表面形貌观察,微区化学成分测定,膜基结合力和薄膜摩擦系数测试等结果表明,Ti过渡层对硫化钨薄膜结构和S/W原子比没有明显的影响,对膜层的摩擦系数影响也不大,但薄膜耐磨性有所提高.而Ni过渡层虽对S/W原子比无明显影响,但却明显地提高薄膜Ⅱ型织构(基面取向)的强度,从而降低了薄膜的摩擦系数,提高了薄膜耐磨性.     

Ti过渡层对NbSe2薄膜润滑-导电性能的影响

采用射频磁控溅射技术制备了系列金属钛(Ti)为过渡层的NbSe_2薄膜,分析了Ti过渡层的厚度对薄膜成分、结构和机械性能的影响,并研究了在大气环境下薄膜的润滑-导电性能.结果表明:改变Ti过渡层的厚度,可实现对薄膜中Se/Nb原子比和结晶度的调控.随着Ti过渡层厚度的增加,薄膜的致密度、膜-基结合强度及力学性能得到了明显改善.同时,NbSe_2薄膜维持原有(002)面择优取向,这利于薄膜的侧向滑移,从而提升了薄膜的减摩耐磨性能.然而,过厚的Ti过渡层会导致薄膜中Se/Nb原子比和结晶度下降,致使薄膜中游离金属元素含量升高. Ti过渡层的厚度超过30 nm时,虽然薄膜的结构仍然致密,且导电性能也有所增强,但其减摩耐磨性能却明显减弱.可见,适当厚度的Ti过渡层,才有助于提高NbSe_2薄膜的润滑-导电性能.     

金属底材上的离子镀和气相沉积金膜的摩擦学特性

近来的研究工作对离子镀膜与底材间的过渡界面以及离子镀金膜的摩擦、磨损性能进行了讨论。已运用X-光光电子能谱(XPS),深度分布和显微硬度沿深度的分布来研究该界面。研究了离子镀金膜和气相沉积金膜的摩擦、磨损性能,既在超高真空系统中考察了最大粘着状态,又在油中考察了最小粘着状态。结果表明,金在底材中的溶解性控制着此过渡层的厚度。而且认为,金-镍过渡层的形成也与热扩散及化学扩散机制有关。在铁-金过渡层中,金主要是分散在铁中,因此形成物理结合态交界层。金膜的硬度与测试点的深度有关,而且与金膜和底材间的组成梯度有关。镍-金交界层由于合金硬化效应而显示了最高的硬度。确定了膜厚对粘着和摩擦的影响。在薄膜区测得了最小的摩擦系数。检测表明,在蒸镀膜和底材间无过渡层。     

nc-TiC/a-C纳米复合多层薄膜的制备及其摩擦学性能的研究

采用磁过滤阴极弧等离子体沉积技术,在单晶硅片上制备了不同亚层厚度和亚层弹性模量匹配的nc-Ti C/a-C纳米复合多层薄膜,采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其微观结构进行表征,利用激光扫描仪对其内部应力进行测试,采用微摩擦磨损试验机表征薄膜的摩擦磨损性能,以考察多层结构设计对于薄膜机械性能的影响.结果表明:多层薄膜相对于单层薄膜可以有效降低膜层内应力,同时薄膜的减摩抗磨性能也得到了提高.亚层厚度为40 nm和相邻亚层弹性模量差距较小的nc-Ti C/a-C纳米复合多层薄膜的抗磨性能最佳.     

钛合金表面掺金属类金刚石薄膜的摩擦磨损性能研究

采用阳极层流型矩形气体离子源结合非平衡磁控溅射法在钛合金基体表面制备掺金属类金刚石(Me-DLC)薄膜,通过X射线光电子能谱仪、俄歇微探针、表面形貌仪及扫描电子显微镜等对薄膜结构进行表征,用SRV型摩擦磨损试验机评价其摩擦磨损性能.结果表明,类金刚石薄膜可以提高钛合金基体的承载能力和硬度,对基体材料起到有效的耐磨减摩作用,掺钨类金刚石薄膜的硬度及膜/基结合强度较高,具有良好的耐磨减摩性能,且在膜层承载能力范围内,载荷越高,DLC梯度薄膜的摩擦系数越小.     

磁过滤真空弧源沉积技术制备C/C多层类金刚石膜及其摩擦磨损性能研究

采用磁过滤直流阴极真空弧源沉积技术在Si基体和GCr15基体表面制备了C/C多层DLC膜,通过X射线光电子能谱仪分析薄膜结构特征;用原子力显微镜观察C/C多层DLC膜的表面形貌;采用台阶仪测试薄膜厚度;利用纳米硬度仪测试薄膜纳米硬度;在销盘式摩擦磨损试验机上进行C/C多层DLC膜在大气下的摩擦性能评价,同时比较了单层DLC膜、TiN膜和C/C多层DLC膜的耐磨性能.结果表明:C/C多层DLC膜表面光滑、致密,厚度达0.7 μm,硬度高达68 GPa,与SiC球对摩时的摩擦系数为0.10左右,耐磨性明显优于单层DLC膜和TiN膜.     

Cr/Ag纳米多层薄膜膜-基结合强度及摩擦学性能研究

采用中频磁控溅射技术在AISI 440C钢表面制备了不同调制周期的Cr/Ag纳米多层薄膜.通过X射线衍射仪（XRD）及高分辨透射电子显微镜（HRTEM）分析表征了纳米多层薄膜的微观组织结构,通过划痕试验机与真空球-盘摩擦试验机分别测试了纳米多层薄膜膜-基结合强度及真空摩擦学性能,并与纯Ag薄膜及Cr/Ag双层薄膜进行了对比.结果表明：纳米多层结构可以显著提高Ag基固体润滑薄膜膜-基结合强度,Cr/Ag纳米多层薄膜在较高转速及载荷条件下表现出明显优于纯Ag及Cr/Ag双层薄膜的摩擦学性能.Cr薄膜层与钢基体表面良好结合以及纳米多层薄膜内良好的层间结合性能是纳米多层薄膜膜-基结合强度提高的主要原因.     

低温沉积Ag-Cu薄膜的耐原子氧和摩擦学性能

采用多弧离子镀在低温(173 K)沉积了Ag-Cu薄膜,通过地面原子氧模拟试验机构考察了薄膜的耐原子氧性能,通过X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和球-盘摩擦试验机对薄膜结构、耐原子氧性能和摩擦学性能进行了表征,并与室温(300 K)及低温(173 K)沉积Ag薄膜进行了比较研究.结果表明:低温沉积Ag-Cu薄膜由面心立方结构的AgCu合金相和少量Ag或Cu组成,Cu元素合金和低温沉积可细化Ag薄膜的晶畴尺寸、提高其致密性,细密的薄膜结构有利于抑制原子氧对薄膜的攻击,因此低温沉积的Ag-Cu薄膜表现出较好的耐原子氧性能;磨损试验结果表明低温沉积的Ag-Cu薄膜表现出较好的耐磨性,这主要归因于其细密的薄膜结构和较高的膜-基结合强度,此外由于其耐原子氧性能的改善,低温沉积Ag-Cu薄膜在原子氧辐照前后磨损率的增加明显低于低温和室温沉积Ag薄膜.     

薄膜/涂层的摩擦学设计及其研究进展

介绍了近年来有机分子自组装薄膜(SAMs)、物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)类金刚石薄膜(DLC)、液相法制备类金刚石薄膜、功能梯度薄膜以及绿色环保电化学沉积镀层的制备及其摩擦学研究进展,讨论了薄膜/涂层的制备方法和影响薄膜/涂层结构及其摩擦学性能的各种因素,评述了几种具代表性的薄膜/涂层摩擦磨损机理,分析并指出了SAMs、DLC、梯度薄膜和电镀镀层的摩擦学研究方向.     

不同湿度条件下N、Si共掺杂DLC膜的摩擦学性能研究

采用射频化学气相法沉积了氮、硅共掺杂类金刚石碳膜(N-Si-DLC).用X射线光电子能谱仪、拉曼光谱仪、表面形貌仪及扫描电子显微镜等对薄膜结构进行了表征,用球-盘往复摩擦试验机考察了不同湿度(RH为15%,45%和75%)空气中薄膜与316L不锈钢球配副的摩擦学性能.结果表明:与Si-DLC相比,N-Si-DLC膜内sp~2C成分含量较高,N主要以C=N、C≡N、Si-N键形式存在于膜内;膜的内应力低,硬度和杨氏模量较低;含N量少的N-Si-DLC膜显示出更低的摩擦与磨损,其摩擦学性能对湿度的变化表现出较低的敏感性.     

偏压对硅掺杂类金刚石碳膜力学及摩擦学性能的影响

通过磁控溅射沉积过程中,硅靶表面中毒制备表面微量硅掺杂类金刚石薄膜,并改变沉积偏压制备出不同结构及性能的含硅类金刚石薄膜.利用XPS、拉曼光谱仪、SEM、纳米压痕仪和摩擦磨损试验机等手段表征含硅类金刚石薄膜的结构、横截面形貌、力学性能及摩擦学性能.结果表明：偏压为-600 V下沉积Si-DLC薄膜具有致密结构,高结合力,高硬度的特性,在大气环境下,薄膜与Al2O3陶瓷球对摩表现出优良的摩擦学性能,摩擦系数与磨损率分别为0.018和1.60×10-16 m3/（N.m）.     

TA2表面磁控溅射CNx/SiC薄膜的纳米压痕与摩擦磨损性能

采用室温磁控溅射技术在工业纯钛(TA2)表面制备出氮化碳/碳化硅(CNx/SiC)双层薄膜,SiC为中间层.研究了CNx薄膜的纳米压痕行为和摩擦磨损性能.试验结果表明:CNx薄膜的纳米硬度(H)为15.80 GPa,杨氏弹性模量(E)为130.88 GPa,硬度与弹性模量比值(H/E)为0.121;与φ4mm的氮化硅球对摩,在载荷1.96 N、室温Kokubo人体模拟体液条件下,CNx薄膜的磨损速率为10-6mm3/(m·N)级,摩擦系数约为0.124,磨损后薄膜未出现裂纹和剥落.分析表明,薄膜具有的良好抗磨性能与其H/E高、抗腐蚀性强以及摩擦系统摩擦系数低相一致.     

a-C：H膜的高真空磨损失效机制研究——应力的影响

采用中频非平衡磁控溅射法沉积了含氢无定形碳(ａ-C:H)薄膜,利用球-盘摩擦试验机考察了不同载荷下薄膜在高真空中(5.0×10^-3 Pa)的摩擦磨损行为,通过对磨损表面的分析以及相关的验证实验,探讨了应力(接触应力、薄膜内应力)对薄膜在高真空中摩擦磨损行为的影响.结果表明:在高真空中,随着载荷的增加,薄膜的摩擦系数逐渐降低,而耐磨寿命却急剧缩短;在高真空高接触应力下,无论是摩擦还是静压,薄膜表面均出现了明显的应力释放花样.因此可以认为,薄膜在高真空中的磨损失效与其在高接触应力下的内应力释放有密切关系.     

镁合金表面磁控溅射CNx/SiC/Ti多层膜的摩擦磨损性能

采用室温磁控溅射技术在镁合金(AZ91D)表面制备了CNx/SiC/Ti(氮化碳/碳化硅/钛)多层膜(SiC、Ti为中间层),研究了CNx薄膜的纳米压痕行为和摩擦磨损性能.结果表明:CNx薄膜具有低的纳米硬度(6.67GPa)、低的弹性模量(54.68GPa)和高的硬度与弹性模量比值(0.122);在以氮化硅球为对摩副的室温干摩擦条件下摩擦系数约为0.162,磨损率在10-6mm3/(m.N)级,薄膜经长时间(3.5h)磨损后未出现裂纹和剥落.分析表明,摩擦化学和硬度与弹性模量比值对摩擦系数和磨损率有重要影响.     

C/N共掺MoS2复合薄膜的微结构及其摩擦特性研究

采用射频磁控溅射法,在氩和氮混合气氛下共溅射二硫化钼和石墨靶制备不同石墨靶溅射功率的C/N共掺MoS_2复合薄膜(MSCN).通过EDS、XPS、SEM和TEM对薄膜的成分及微观组织结构进行分析;利用纳米压痕仪,高真空摩擦试验机和UMT-2摩擦试验机分析薄膜的力学和摩擦学性能,并探讨了C/N共掺及对薄膜结构、力学和摩擦学性能的影响.结果表明:MSCN复合薄膜中的C含量随着石墨靶溅射功率的增加而增加;C/N共掺使得薄膜结构致密平整;当石墨靶溅射功率350 W时,薄膜呈现自形成纳米多层结构,该结构的出现使得薄膜最高硬度可达9.76 GPa,并且在高真空和大气环境下相比纯MoS_2薄膜表现出更低的摩擦系数以及良好的高耐磨性.     

UHMWPE基体上沉积GLC薄膜及其摩擦磨损性能研究

改善超高分子量聚乙烯(UHMWPE)臼杯的耐磨性能是提高人工髋关节使用寿命的关键.本文在UHMWPE基体上采用非平衡直流磁控溅射沉积类石墨碳(GLC)薄膜,用扫描电镜、台阶轮廓仪考察了薄膜形貌和表面粗糙度,拉曼光谱分析了GLC薄膜的结构.用划痕仪和球-盘式摩擦磨损机研究了GLC薄膜与UHMWPE基体的界面结合力和GLC薄膜的摩擦磨损性能.结果表明:磁控溅射法制备的GLC薄膜与基体结合力大于90 N,且对表面粗糙度没有影响;表面镀覆GLC薄膜的体积磨损率为1.6×10-17 m3/(N·m),是UHMWPE的1/19.     

载荷对MoS2/C复合薄膜摩擦学行为的影响

采用直流磁控溅射与高功率磁脉冲磁控溅射制备了以Ti为过渡层的MoS_2/C复合薄膜,并对其结构、组分、力学性能以及摩擦学行为进行了研究.摩擦测试结果表明:载荷增加时,摩擦系数与磨损率呈规律性降低趋势;通过赫兹接触模型对平均摩擦系数进行分析拟合,发现载荷的变化带来赫兹接触面积与接触压强的不同,导致了摩擦系数的变化;通过对摩擦产物的拉曼光谱分析发现不同载荷对非晶碳石墨化程度影响不明显;借助透射电子显微镜对转移膜的微结构进行分析,发现转移膜主要是排列有序且基面平行于滑移界面的MoS_2层,使其在较高载荷下仍具有低的剪切强度,因而获得低的摩擦系数.进一步采用同一磨球、磨痕体系从高载荷到低载荷变化的连续摩擦验证式试验,可以得出,MoS_2/C复合薄膜在所有高载荷条件下获得低摩擦系数,赫兹接触起着主导作用.     

确定微纳米尺度金属薄膜拉伸分叉点的实验研究

为了确定微纳米尺度金属薄膜的拉伸分叉点,本文使用磁控溅射镀膜技术,在PI(聚酰亚胺)基底上沉积500nm厚的铜薄膜,制作薄膜/基底结构拉伸试件。在单轴拉伸作用下,通过测量拉伸加载过程中铜薄膜的电阻变化情况,得到薄膜电阻随应变变化的关系,并与理论推导的结果进行对比分析,从而确定了塑性阶段理论曲线与实验曲线分离的点,即铜薄膜的分叉点。以此为基础,研究了铜薄膜在单轴拉伸作用下的分叉行为。研究结果表明,沉积于PI基底上的微纳米尺度铜薄膜在单轴拉伸下,经过弹性变形阶段后,很快就发生分叉,然后产生破坏,而塑性变形阶段和局部化阶段较短;弹性阶段薄膜的电阻变化速率很小,塑性阶段薄膜的电阻变化速率稍有增大,而当薄膜表面开始出现微裂纹后,电阻变化速率急剧增大。     

Al-DLC薄膜结构及其在水介质下摩擦学性能研究

采用磁控溅射技术,以Al为溅射靶材,甲烷为溅射气体,在不同射频功率下制备了一系列Al含量不同的类金刚石碳基薄膜(AL-DLC).分析了Al含量对薄膜成分、结构及机械性能的影响,并探讨了其在空气和水介质下的摩擦磨损行为.结果表明:Al掺杂使得薄膜中sp~3-C的生长受到抑制,sp~2-C增加,表面吸附水分子能力变强,在水介质摩擦过程中的剪切阻力变小,从而使得摩擦磨损减小.通过调整射频功率可以对薄膜中Al含量进行调控,在最优Al含量时,Al-DLC在空气和水介质中均具有优异的摩擦学性能.