X射线衍射定量相分析新方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量分析方法，该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合，在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值，结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析，求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比，用于混合物样品的X射线衍射定量相分析，有利于提高定量相分析的精度，通过对四组分混合物样品的分析，实验结果和理论完全一致。     

X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法

提出了1种采用x射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法;该法是利用混合物样品x射线衍射谱图中的多谱峰数据,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比;以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比,用于混合物样品的x射线衍射定量相分析,有利于提高定量相分析的精度;采用多谱峰匹配强度比结合绝热法和基体清洗法X射线衍射定量相分析原理,通过对4组分混合物样品的分析,证实实验结果和理论完全一致。     

高频介质系统介电性能与相组成的定量关系分析

采用普通电子陶瓷工艺制备两种高频介质系统ZnO-B2O3-SiO2三元系和BaO-PbO-Nd2O3-Bi2O3-TiO2五元系,通过XRD分析确定各系统的主晶相, 运用衍射峰强度计算法准确测定出各组分的体积百分含量,并代入Lichnetecker对数混合定则,计算出系统的介电性能,获得了分析介质系统介电性能与物相含量之间定量关系的新方法.     

X-射线多晶衍射技术中的Rietveld方法

X-射线多晶粉末衍射技术作为物相的定性与定量分析、多晶材料的粒度测定、固溶体研究及新相的结晶学表征等有效手段,早已被广泛应用于工业部门和科学技术的许多领域中。由于 X-射线多晶衍射图中衍射线的重叠及分辨率低,欲利用它的 Bragg 反射的强度数据,提     

X射线吸收分析法简介

近十余年来,X射线化学分析法已被广泛采用。利用X射线进行化学分析,有三类不同方法:衍射分析法,发射光谱分析法和吸收分析法。衍射分析法常称物相分析,它是根据晶态物质的X射线衍射花样的特征和衍射线的强度来进行定性与定量分析的。分析结果直接给出样品中所含晶体的种类、数目及其相对含量。非晶态物质沒有一定的衍射花样,故不能用此法分析。发射光谱分析法(包括初级发射光谱法及熒光X光谱分析法)的原理与通常的光学光谱分析法相同,是根据各种元素所固有的特征X射线的波长及强度来进行定性定量分析的,分析结果给出样品中所含元素的种类及含量。上述二法本刊已先后作过介绍,本文之目的是要对吸收分析法的原理、设备及应用作一简要介绍。     

X射线微量物相分析

前言固体微粒的X射线物相分析,可用以研究合金、矿物、颜料、空气或水里的污染粒子以及其它晶体微粒。在通常的实验条件下,使用X射线照相法能测定直径约在十微米(相当于微微克数量级)的单个固体微粒。但是在研究混合物样品的微粒时,困难就较大一些。由于样品中待测物质的量较少,信息微弱,所摄取的底片中往往只能显示一小部分衍射线条,而且,各组分的衍射线还可能重迭干扰。这些不利因素都会影响分析的结果。     

Nd—Fe—Co—B永磁合金的磁性和穆斯堡尔效应的研究

本文研究了Nd_(17)(Fe_(1-x)Co_x)_(75)B_8(x=0,0.05,0.1,0.2和0.3)永磁合金的磁性和穆斯堡尔谱。得到了合金中四方相、富B相和富Nd相的穆斯堡尔参数——同质异能位移、电四极分裂和超精细场随Co含量的变化关系;根据合金中各含铁物相及四方相中各铁晶位的穆斯堡尔亚谱面积定量估算了各物相的体积分数和铁、钴原子在四方相各晶位的分布情况;由四方相穆斯堡尔谱第2与第3条谱线的强度比计算了合金的磁矩取向角。并从上述穆斯堡尔谱中获得的微观结构方面的结果讨论了合金的剩磁、矫顽力和居里温度。     

X射线衍射分析氧化铁脱硫剂中γ-FeOOH的含量

采用X射线衍射分析技术, 建立了氧化铁脱硫剂中γ-FeOOH的检测方法.在质量分数为30%~100%的测定范围内, γ-FeOOH定量衍射峰积分强度和其质量分数呈现良好的线性关系, 线性相关系数为0.997 7, 为不同晶型FeOOH的含量测定提供了研究思路.对已知含量的γ-FeOOH脱硫剂样品进行测定, 相对误差3.7%.方法可以定性定量分析脱硫剂中FeOOH的多态混合物, 对于进一步研究脱硫剂中FeOOH多态混合物具有重要意义.方法准确可靠, 操作简单, 具有一定的可行性, 为生产企业进行氧化铁脱硫剂中γ-FeOOH定性定量分析提供了参考.     

非典型双亲性β-二酮稀土配合物LB膜荧光稳定性 的研究

研究了一系列非典型双亲性β-二酮稀土配合物LB膜在紫外光激发下两种不同条件时的荧光稳定性：(1)每40s检测一次;(2)每周检测一次。第一种条件下,稀土配合物LB膜的荧光强度以直线关系缓慢衰减,30次后变化约4%。第二种条件下荧光强度呈单指数关系衰减。荧光强度衰减至原始值的1/e时间τ约为10周{如n[Eu·(TTA~3)Phen]:n(AA)=1:1LB的τ为11.4周}。相同激发次数(大于1次)时,第二种条件比第一种条件下LB膜荧光强度小。紫外可见吸收光谱结果表明,受紫外光激发后,LB膜中稀土配合物的吸光度降低且随时间延长吸光度进一步降低,导致荧光发射强度减小。放置半年后LB膜的光强度仍可被检测到。低角度X衍射结果表明,LB膜具有良好的周期性层状结构且层状结构可长时间稳定存在,有利于提高稀土配合物LB膜的荧光稳定性。     

用X-射线衍射法测定煤灰中的物相含量

采用K值法,以CaF_2为冲洗剂,与标样配制成主参考物,测定了煤灰中七个物相的K值,完成了四个煤灰样品的物相定量分析。试验中采用旋转样品架以消除由于取向机遇不等所造成的误差。并且对测定衍射线强度的五种方法进行了比较。对结晶好的样品可采用积分强度法(连续式),此法最方便,准确,相对标准偏差<2%。对于结晶较差的体系适于用十字相乘法,相对标准偏差<3%。文中还对K值法进行了验证。结果认为K值法特别对结晶好的体系是一种原理简单、易行可靠的相定量方法。     

马王堆一号汉墓印花敷彩纱(N-5)颜料的X射线物相分析

前言长沙马王堆一号汉墓出土的大量珍贵文物,其中包括各种华丽的丝织品、精美的漆器以及彩绘帛画等,是我国考古发掘工作中一次非常重要的发现。它充分地显示了无产阶级文化大革命的丰硕成果。本文报告了对出土的(N-5)号印花敷彩纱(见封三图1)图案颜料所进行的 X 射线物相分析结果。每组彩色图案花纹都由灰色印纹、蓝黑纹、暖灰纹、银灰纹、墨纹、朱纹、白纹共七种颜色组成。为了提高实验灵敏度,我们使用了单色聚焦 X 射线粉末照相机,以便找出在古代配制颜料的过程中所加入的小量调色剂。实验证明:灰色印纹颜料的物相与暖灰纹颜料相同,是立方晶系硫化汞(黑辰砂)和六方晶系硫化汞(辰砂)的混合物;蓝黑纹颜料是辰砂、绢云母和墨的混合物;银灰纹颜料是立方晶系硫化铅和辰砂的混合物;墨纹颜料未见粉末衍射线条,说明是无定型碳黑制成的墨;朱纹颜料是辰砂;白纹颜料是绢云母。实验方法摄片条件使用 Guinier 聚焦粉末照相机能使 X 射线单色化,同时还具有聚焦作用;因而能减低背景黑度,增加微弱信号的相对强度,有利于检出少量的物相组分。例如:白色颜料绢云母矿中的少量α-SiO_2(石英)的衍射线,     

X射线衍射法快速测定矿产品中的主要物相和主元素含量

采用X射线衍射法(XRD)分析铜精矿、铅精矿、锌精矿和氧化皮中的主要物相,利用TOPAS软件测定矿产品的主要元素含量。铜精矿的主要物相为黄铜矿、黄铁矿和石英,铅精矿主要物相为方铅矿、铅矾和白铅矿,锌精矿主要物相为闪锌矿,氧化皮的主要物相为氧化亚铁、四氧化三铁和三氧化二铁。通过TOPAS软件对XRD图谱进行拟合,测定铜精矿中铜的含量、铅精矿中铅的含量、锌精矿中锌的含量和氧化皮中铁的含量,分析结果与标准法测定结果基本一致。     

混合物中稀土元素的NMR法测定

核磁共振检测混合物中的共存金属是新近发展起来的无机分析方法。Fedorov以EDTA和NTA为配体,通过观察络合物Ln(EDTA)和Ln(NTA)_2配体的~1H NMR谱线,率先开展了水溶液中共存稀土元素的同时间接测定研究,这种方法比分别直接检测各稀土核磁核共振信号的方法实用可靠,且方便易行。但采用~1H NMR谱检测水溶液中顺磁稀土离子时,强的溶剂水峰易掩蔽近邻的稀土配合物谱线;某些重稀土配合物的~1H谱线宽,相互重叠,难以用作分     

粘胶纤维微细结构的定量研究

<正> 前言粘胶人造丝超分子结构与物理性能之间的关系,直到最近仍然是许多学者所关心的重要课题。但是,粘胶纤维的 x 射线衍射图谱中各晶相衍射峰和非晶相散射峰互相重叠,一直无法分开,妨碍了对其微细结构进行定量研究。70年代以来,发展了用电子计算机分解谱线叠加峰的数学方法,使解决该问题成为可能。     

电子计算机自动X射线物相分析进展

利用X射线粉末衍射谱进行物相分析,由于不破坏样品,过程简单,结果准确可靠而成为化学化工、金属、地质及其它材料学科中最广泛使用的方法。 X射线物相分析是把待鉴定样品的衍射谱与一套物相已知的标准衍射谱进行对比,以确     

BEA/MOR两相共生分子筛的酸性及其催化性能

 用NH3-TPD方法研究了相同硅铝比不同相组成的BEA/MOR (β沸石与丝光沸石两相共生分子筛)样品的酸性,并考察了其对甲醇脱水制二甲醚反应的催化性能. 结果表明,不同相组成的共生分子筛样品的NH3-TPD谱中均出现两个NH3脱附峰,分别对应于NH3在沸石骨架中弱酸中心和强酸中心上的脱附. BEA/MOR的高温脱附峰温与其丝光沸石含量呈火山形曲线关系,而β沸石与丝光沸石机械混合物的高温脱附峰温与丝光沸石含量呈线性关系; 当丝光沸石相含量超过50%时, BEA/MOR强酸强度明显高于机械混合物,含丝光沸石65%的BEA/MOR样品的强酸强度最强,这表明共生分子筛与机械混合物间存在明显的区别. 用于催化甲醇脱水制二甲醚反应时, BEA/MOR样品上甲醇转化率与丝光沸石含量也呈火山形曲线关系,而机械混合物上甲醇的转化率与丝光沸石含量呈线性关系. 丝光沸石含量超过40%的BEA/MOR样品的催化活性都高于HM, 含丝光沸石65%的BEA/MOR样品活性最高. 硅铝比为11的HM虽然初活性高,但反应60 h后即很快失活,而硅铝比为53的HBEA/MOR初活性稍低,但其稳定性好.     

光电直读光谱法测定低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫的干扰校正

光电直读光谱仪作为一种快速分析仪器,在金属材料的质量控制中发挥着很重要的作用。它的工作原理是应用标准物质制作工作曲线,使各分析元素的谱线强度与其含量呈线性关系,通过将样品中分析元素的谱线强度代入到建立的工作曲线,计算出对应含量。     

XRD法研究水泥水化反应速度

本实验采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）的常规物相分析法，以物相的衍射强度与多个主峰峰强和半高宽乘积之和成正比的原理，测定了同种水泥水化反应的速度，并与热导式微热量热法进行比较，证实采用ＸＲＤ法测定水泥水化反应速度具有简单、快速和实用的特点。     

碳纤维中的单层石墨物相及其对力学性能的影响

依据碳纤维中各种物相的X射线衍射特性, 确认PAN基碳纤维中除了乱层石墨微晶外, 还存在大量的单层六元环C原子层面物相, 建立起两种非完整结晶物相的定量分析方法. 实验结果表明, 随着退火温度由1350 ℃上升到2400 ℃, Tx-3高强型碳纤维中的单层石墨含量由59.6%下降到34.8%, 乱层石墨含量由40.4%上升为65.2%. 与此同时, 碳纤维的拉伸强度则由3.65 GPa下降到2.05 GPa, 而延伸率也由1.04%下降到0.58%. 并对PAN基碳纤维中单层石墨对其力学性能的影响也进行了初步的探讨.     

微晶玻璃中物相含量的回归分析计算

提出一种非X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)法,仅根据电子探针分析数据和微晶玻璃的化学分析数据,采用回归分析方法确定微晶玻璃材料各物相尤其是玻璃相的物质质量分数.采用该方法研究堇青石微晶玻璃,获得的各物相质量分数与XRD分析结果和Image-Pro Plus图像软件大致吻合,该方法简易可行,准确性满足材料研究的要求.