高效液相色谱法测定金羚感冒胶囊中阿司匹林的含量

用高效液相色谱法测定金羚感冒胶囊中阿司匹林的含量：采用RP-C18色谱柱,体积比为30：70的甲醇-0．03mol／L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节至pH=2．4)作流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,阿司匹林色谱峰面积与其浓度在146.8～734μg／mL内线性关系良好,相关系数r=0．9998,阿司匹林的平均回收率为99．70％,相对标准偏差为0.18％(n=5)。     

HPLC法测定西沙必利片的含量

建立了测定西沙必利片含量的HPLC法。以Kromasil Cl8柱为色谱柱、0．02mol／L磷酸二氢钾缓冲液(pH=4．5)-乙腈(体积比为70：30)为流动相，流动相的流速为0．8mL／min，检测波长为308nm。西沙必利的浓度在5-125μg／mL范围内与色谱峰面积呈线性关系，线性相关系数r=0．9998，测定结果的平均加标回收率为99．91％，相对标准偏差为0．33％。     

依替膦酸钠及其有关物质的反相离子对色谱分析

建立用于依替瞵酸钠含量测定及有关物质俭查的分析方法。采用反相离子对高效液相色谱法,蒸发光散射俭测器检测,以Hypersil C8 BDS柱为固定相,流动相为甲醇-含8mmol／L正戊胺的5mmol／L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7．0)(体积比为5：95),流速为1．0mL／min,柱温为室温,方法的线性范围为110～994μg／mL,回归方程为lg A=2．105lg ρ 1．972(r=0．9999)方法的回收率为99％～102％．RSD为0．70％(n=9)．在该色谱条件下．依替膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好：本法不需特殊的样品处理过程．快速,特异性好．适用于依替瞵酸钠的常规检测,为该药的质量控制提供了新的可靠的分析手段。     

(R,S)-α-羟基苯丁酸乙酯的HPLC手性分离

建立了手性柱HPLC法测定盐酸贝那普利的中间体(R)-α-羟基苯丁酸乙酯中的(S)-α-羟基苯丁酸乙酯。采用Chiralcel OD-H色谱柱,流动相正己烷-异丙醇（体积比90：10),流速1．0mL／min,检测波长254nm,进样体积20μL,按外标法以峰面积计算(R)-α-羟基苯丁酸乙酯中的(S)-α-羟基苯丁酸乙酯的含量。(S)体的线性范围5．5～23．8μg／mL,检出限0．47μg／mL(S／N=3),回收率为96％～103％,精密度RSD为2．1％(n=6)。     

反相高效液相色谱检测丹参药材中4种丹参酮的含量

建立了测定丹参药材中4种丹参酮含量的反相高效液相色谱法，色谱条件：流动相为水(含0．5％三乙胺)-甲醇-四氢呋喃(45／55／5，V／V／V)，流速为1mL/min；PDA检测波长254m；4种成分丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮的加样回收率在95．1％-101．2％之间，线性范围为0．08-2μg。该方法准确，稳定，重现性好。根据该色谱条件，测定了不同产地的丹参药材，结果表明：该色谱方法准确检测了生药中4种丹参酮的含量，适合于丹参药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质

采用Kromasil C18分析柱,水-乙腈(体积比为68：32)混合液为流动相,流速为1．0ml/min,检测波长为261nm,用高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质。盐酸倍他司汀样品溶液中有关物质的色谱峰面积之和及2％盐酸倍他司汀线性对照溶液中主成分的色谱峰面积均与盐酸倍他司汀的浓度线性相关,相关系数分别为0．9991、0.9997。     

固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中的1O-羟基-2-癸烯酸

建立了固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中10-羟基-2-癸烯酸含量的方法。采用固相萃取技术富集蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸,以甲醇-水-磷酸(体积比为50：50：0．5)为流动相,ODS柱分离,用紫外检测器于215nm处检测。10-羟基-2-癸烯酸的浓度在0．5-100．0μg/mL范围内与其色谱峰峰面积呈良好线性关系(r=0．9999),回收率为98％-108％,RSD为2.1％。     

SDE-GC-ECD分析水体中有机氯农药

运用单滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器(SDE—GC—μECD)联用技术对水体中有机氯农药进行了分析，优化了影响单滴溶剂萃取的多种因素。该方法除了对P，P′-DDD的线性范围在0．4～4ng／mL之间外，其余的七种目标物(α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P′-DDE，0，P′-DDT，P，P′-DDT)线性范围均在0．04～4．0ng／mL之间，相关系数为0．9976～0．9999，回收率范围为83．3％～96．1％，相对标准偏差为2．1％～7．8％。与传统的液液萃取相比，单滴溶剂萃取不仅准确度、精密度相当，而且还具有省时、省溶剂的优点。     

高效液相色谱法测定粘毛鼠尾草石油醚提取物中一种新吉玛烷型倍半萜

建立了高效液相色谱分离测定粘毛鼠尾草中一种新吉玛烷型倍半萜，3β，6β，8α-三乙酰氧基-4β，5α-环氧吉玛-1-烯的方法：采用Kromasil C18反相色谱柱，以甲醇-水（体积比75：25）为流动相，流速0．8mL／min，检测波长204nm，在10min内分离检测该倍半萜。结果 线性范围0．065～32．5μg，相关系数0．999，检出限0．01μg，平均回收率98％，RSD3．1％。测得粘毛鼠尾草全草石油醚提取物中该吉玛烷倍半萜的含量为20.9mg／g。     

高效液相色谱法测定生姜中的6-姜酚

用C18色谱柱，以V(甲醇)：V(水)：V(冰乙酸)=35：64：1溶液作流动相，进样量5μL，在流速1．0mL／min下，可不经分离直接测定生姜中的6-姜酚。方法RSD小于1．00％，回收率97％～102％，相关系数0．9999。     

含萘结构的新型苦参碱衍生物的合成

以二异丙基氨基锂和氢化钠为亲核试剂,THF为溶剂,苦参碱和萘类化合物为原料,设计并合成了10个含萘结构的新型苦参碱衍生物［14-萘羟次甲基苦参碱(3a~3c), 14-萘甲酰基苦参碱(3g~3j)和14-萘甲烯基苦参碱 (3d~3f)］,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR和ESI-MS表征。     

苦参碱和氧化苦参碱电子结构与药性的关系

用量子化学从头算和半经验方法研究了苦参碱和氧化苦参碱的电子结构对药理活性的影响。结果表明：苦参碱与氧化苦参相比较，在最低能量的构象结构、分子轨道结构、电荷结构和原子间键序方面相近，而在分子轨道能级和原子电荷数值方面有明显差异。从立体作用、轨道作用和电性作用方面来看，氧化苦参碱比苦参碱具有更强的作用，由此预测，氧化苦参碱的药理活性高于苦参碱。     

新型苦参碱衍生物的合成

以苦参碱为原料,经内酰胺水解,酯化和氯代3步反应合成了关键中间体——16-N-(氯乙酰基)-苦参酸酯(5);5分别与N-苯基哌嗪衍生物反应合成了8个新型的苦参碱衍生物,其结构经1H NMR,IR和ESI-MS表征。     

苦参碱磺胺类拼合物的合成

以1-溴-2-氯乙烷或1-溴-3-氯丙烷为连接链,将苦参碱和磺胺类化合物连接起来合成了8个新型的苦参碱磺胺类拼合物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。     

新型苦参碱肟酯类化合物的合成

利用生物活性因子拼接法将活性基团肟酯引入植物源活性化合物苦参碱中对其结构进行修饰,以苦参碱为原料,与亚硝酸叔丁酯反应制得关键中间体肟（2）; 2与苯甲酰氯类化合物经酯化反应合成了8个新型的苦参碱肟酯类化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS表征。     

反相高效液相色谱法同时测定苦豆子及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱

建立了用反相高效液相色谱法测定苦豆子及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱的方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水－三乙胺，φ（甲醇）＝０．５５，φ（三乙胺）＝０．０００２为流动相，紫外检测波长２１５ｍｍ。为苦豆子及共制剂的质量评价提供了一种方法     

用荧光熄灭法研究苦参碱在兔体内脏的分布

用５ｇ苦参的水煎液给家兔灌胃，经２４ｈ代谢后处死动物，解剖取出兔体的主要内脏即心、肝、肾、肺、胃，经系列前处理后，用荧光熄灭法进行生物样品测定，分别得到主要内脏中苦参碱的含量，效果良好。     

反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱

建立反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。提取溶剂为乙醇,选择C18色谱柱,以甲醇–水–三乙胺溶液(55∶45∶0.2)为流动相,流量为0.8 mL/min,紫外检测器波长为210 nm。苦参碱和氧化苦参碱的质量浓度在10~200 mg/L范围内均与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05,0.1 mg/L。苦参碱和氧化苦参碱的加标回收率分别为98.47%,97.89%,测定结果的相对标准偏差分别为1.32%,1.08%(n=6)。该方法操作简便,干扰少,灵敏度高。     

High-performance liquid chromatographic method for simultaneous determination of sophoridine and matrine in rat plasma

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method is described for the simultaneous determination of sophoridine and matrine in rat plasma. Sophoridine and matrine in the resulting supernatant of the plasma deproteinized with acetonitrile containing an internal standard (acetanilide) were directly determined by reversed-phase HPLC and ultraviolet detection. The result of limits of quantitation for matrine and sophoridine were 200 and 350 ng/mL in plasma, respectively, and recovery of both analytes was greater than 98%. The assay was linear from 250 to 4000 ng/mL for matrine and from 500 to 8000 ng/mL for sophoridine. Variation over the range of the standard curve was less than 15%. The method was used to determine the concentration-time profiles of matrine and sophoridine in the plasma following oral administration of Kexieling tablets, which is one of the preparations of Kudouzi at a dose equivalent to 30 and 60 mg/kg of matrine and sophoridine, respectively.     

反相高效液相色谱法同时测定苦豆子及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱

建立了用反相高效液相色谱法测定苦豆子及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱的方法。为苦豆子及其制剂的质量评价提供了一种方法。