生物样品二恶英分析中两个常见干扰峰的鉴定

利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪（HRGC/HRMS）和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪（HRGC/LRMS）对实际生物样品中二恶英（polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs）的分析过程中¹³C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃（¹³C₁₂-2,3,7,8-TCDF）监测碎片离子通道的两个常见干扰峰进行了分析鉴定。通过实际样品分析结果首先推测这两个干扰峰可能为有机氯农药类化合物滴滴涕（DDT）降解产物滴滴伊（DDE）的两个异构体,其次采用DDE的标准溶液（包括o,p’-DDE和p,p’-DDE）进行分析确认。通过HRGC/HRMS的色谱峰分离效果分析、色谱保留时间匹配以及与DDE碎片离子的理论丰度比进行比较,最终确认实际样品分析中的两个干扰峰依次为o,p’-DDE和p,p’-DDE。本文可为生物样品中二恶英的准确识别提供重要参考。     

93号汽油样品组分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法(GC—MS)在DB-5石英毛细管柱上对93号汽油样品进行了分析，检出94种组分；用归一化法进行定量，分析了其中的烯烃化合物，对于汽油生产中控制和降低汽油中烯烃含量有较好的实际意义。     

复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中PAEs的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%(n=6);方法对沉积物样品中PAEs的检出限(DL,3σ)最低,在0.3 μg/kg(邻苯二甲酸二丁酯)~5.2 μg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng/L(邻苯二甲酸二丙酯)~67 ng/L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种PAEs测定的需要。     

人工眼球晶体中残余单体的气相色谱法测定

近十年来,我国医疗界在眼科白内障手术中,采用植入后房型人工晶体,为失明患者带来了福音。虽然人工晶状体采用超级医用聚甲基丙烯酸甲酯为原料,但是由于它长期埋植在人体内,因此,对其理化性能的测试是十分必要的,其中,对人工晶体中残余单体的测定是选择原材和成品质量的关键。通常,人     

环境样品中壬基酚及相关化合物分离富集与测定

对近20年来环境样品中壬基酚及其相关化合物分析方法的研究进展进行了综合评述，重点讨论了样品前处理方法、柱分离和测定技术。     

自制炭阱吸附装置与气相色谱-质谱联用测定植物的挥发性有机物

设计组装了炭阱吸附装置,并与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定了银杏叶和利马豆的挥发性有机物。采用炭阱吸附装置与固相微萃取(SPME)收集银杏叶的挥发性有机物,用GC-MS进行分析,结果表明采用炭阱吸附装置对银杏叶挥发性有机物的富集效果优于SPME方法。实验还采用内标法对利马豆的挥发性有机物进行了初步的定量,两次实验结果的重复性较好。由于炭阱吸附装置能够很好地收集植物的挥发性有机物,且可以进行多个样品的平行实验及植物挥发性有机物的定量研究,因此炭阱吸附装置与GC-MS联用更适合用于实验室中植物挥发性有机物的研究。     

用于气相色谱和气相色谱-质谱测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法

根据植物样品中的主要干扰物质,建立了用于气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法,有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯检测的灵敏度。采用均质提取法对样品进行提取,考察了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对提取液的净化效果。结果发现,采用GC测定目标物时,提取液需经GPC和SPE两次净化;而采用GC-MS测定目标物时,仅用SPE一次净化即可。该方法快速、经济、灵敏,适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求。     

西洋参中挥发油化学成分的分析

利用气相色谱－质谱－计算机联用装置分析吉林栽培西洋参挥发油中的化学成分及相对含量。由于没有按照常规的乙醚提取，而紧 ８０％的甲醇提取，因此得到的挥发油成分及含量与文献报道有很大的差别，共鉴定出２３种化合物，其中醌类及酸类约占总挥发油含量的６５％，为该部分挥发油的主要成分。     

天然维生素E制品中杂质的分离与鉴定

利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定。采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4种异构体及2种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化。将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息。通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素。经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断。所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E制品的食品安全控制。     

二环己胺中微量苯胺等杂质的气相色谱与气-质联用分析

二环己胺可由苯胺催化加氢制得,故产物中有苯胺等杂质存在。苯胺等杂质对二环己胺产品质量有严重的影响,因此二环己胺纯度需达到99．5％以上,苯胺的含量应低于0．1％。本文以苯甲醇为内标,建立了二环己胺产品中微量苯胺的气相色谱分析条件,并且采用气相色谱一质谱(GCMS)分析了各杂质峰的归属,发现二环己胺产品纯度达不到     

生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定

建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。     

用台式色谱-质谱仪同时进行原油芳烃色谱和色谱-质谱分析

用ＨＰ６８９０ＧＣ／５９７３ＭＳＤ仪器,一次进样同时测定原油、烃源岩抽提物中芳烃馏分的芳烃色谱和色谱－质谱信息,效果良好,在有机地球化学研究工作中很有实用价值,方法具有高效、经济等优点。     

气相色谱/离子阱质谱中组分图谱提取的主成分分析方法

由于离子阱质谱中容易发生分子-离子反应, 致使质谱图发生改变, 影响与主要由四极质谱建立的参照图谱的匹配效果. 本文采用主成分分析方法对气相色谱/离子阱质谱中组成色谱峰的所有全扫描质谱进行提取, 提取后的质谱图能够有效克服分子-离子反应和基线干扰的影响, 应用不同的匹配算法均能很好地和参照图谱匹配, 和传统方法相比匹配度显著提高, 对目标化合物定性准确.     

气相色谱与原子吸收联用及其在有机锡化合物形态分析中的应用

本文研究适合于有机锡化合物形态分析的气色谱－原子吸收联用技术的接口。在优化、改进的分离测定条件下，成功地实现了一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡化合物的分离，并以内标法测定了湖、海水、工业废水等水样中的丁基锡化合物。     

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析人工唾液捕集吸收的卷烟主流烟气成分

采用人工唾液捕集卷烟主流烟气,应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取其中的化学成分,利用热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。对脱附温度、脱附时间、冷阱温度、萃取时间及NaCl加入量等影响因素进行考察,获得优化的实验条件。在优化条件下,同一样品的6次测定所得44个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建方法重现性较好。应用本方法分析某品牌卷烟烟气成分的结果表明:SBSE-TD-GC-MS联用技术可用于人工唾液捕集吸收的烟气化学成分的快速分析测定。     

固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法( SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法。优化了多反应监测( MRM)的仪器条件,研究了土壤取样量、加水量、萃取温度、萃取时间对SPME富集效果的影响,确定最佳实验条件为：取8 g土壤样品加入4 mL纯净水中,80℃下萃取40 min。方法的检出限为1~10 pg/g,线性范围为5~1000 pg/g。200 pg/g加标土壤的回收率在96.8%~144.2%,相对标准偏差在13.4%~27.8%(n=5)。方法综合了SPME简便快捷和MRM高选择性的优点,尤其适合于土壤中痕量氯代苯胺类污染物的大量快速筛查分析。     

农作物TY杀菌剂化学成分的色谱-质谱分析

TY杀菌剂是利用野生植物的有效成分配制成的无公害植物杀菌剂,它的化学成分复杂。本文用气相色谱-质谱联用法对其主要成分进行了剖析,并对其中萜烯类物质的EI质谱的裂解规律进行了探讨。     

气相色谱-串联质谱法同时快速检测环境水样中11种合成麝香

应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了环境水样中佳乐、吐纳、特拉斯、开许梅龙、萨利、粉檀、二甲苯、麝香酮、伞花、葵子、西藏11种典型的合成麝香(Synthetic Musks)的同时快速检测方法。采用Oasis HLB固相萃取柱、乙酸乙酯为洗脱液对水样进行预处理。在最优条件下,目标物线性范围均为0.05~10ng/L(R2为0.995~0.999),回收率为83.9%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~9.9%。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于环境水样中上述11种典型合成麝香的同时检测。     

气相色谱／质谱／计算机法分析松口蘑子实体和菌丝体中的香成分

本文用顶空收集法和蒸馏－萃取法提取富集了松口蘑子实体和菌丝体中的香成分，经色谱／质谱联机分析，在子实体中测得６４种香成分，并首次在菌丝体中测得３６种香成分。菌丝体中有２８种组分与子实体香成分相同。为深入研究和开发珍贵的松口蘑提供了科学依据。该提取方法充分有效；该分析方法简便，灵敏度高，可做为分析天然产物香成分时参考。     

红收获蚁杜氏腺体细胞壁成分的气相色谱/质谱鉴定

用气相色谱/质谱联用技术对红收获蚁Pogonomyrmex barbatus和Pogonomyrmex maricopa的杜氏腺体(Dufour gland)细胞壁的化学成分进行了鉴定。结果表明：其杜氏腺体的主要成分是烃类化合物。根据红收获蚁Dufour腺体的气相色谱，质谱的谱图，讨论了生物种属的气相色谱/质谱化学分类的可能性。研究表明：同一物种的生物体给出的图谱有一一对应的直观样式，生物组织化学成分的鉴定是生物化学分类的关键，相对峰高或峰面积百分含量不易表征图谱样式。