气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸

以异丙醇为溶剂,壬醇为内标,采用气相色谱-质谱法分析了卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸,乙酸测定结果的相对标准偏差小于1％,平均回收率为99．59％。     

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中的乳酸

以三甲基氢氧化硫为甲酯化试剂,正戊醇为内标,采用CP-FFAP毛细管柱(25 m×0.15 mm i.d.×0.25μm d.f)和选择离子模式,建立了卷烟烟气总粒相物中乳酸的气相色谱-质谱分析方法。该方法的线性范围为0.285~0.0570mg/mL乳酸(r=0.9997),平均回收率为97.99%,RSD为1.58%。并用该法测定了部分卷烟烟气总粒相物中的乳酸。     

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺.该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析.1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%～3.02%之间,回收率在92.67%～97.20%之间.该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用.     

卷烟烟气粒相物芳香核结构的研究

采用电喷雾电离(ESI)傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)以及碰撞诱导解离(CID)的方法对卷烟烟气粒相物的芳香核结构进行了研究。CID可以对质谱中储存的分子离子进行碰撞,将分子离子的烷基侧链打断,而芳香核结构得以保留。利用此方法,本研究对比了卷烟主流烟气和侧流烟气粒相物在CID前后质谱图及化合物类型的变化。在CID之前,在卷烟烟气总共发现了28类化合物:N_1O_(0-6)、N_2O_(0-6)、N_3O_(0-4)、N_4O_(0-2)、O_(1-5)及少量烃类,共近4 600个可鉴别分子组成的谱峰。主流烟气中化合物的氧含量明显高于侧流烟气。在CID之后,谱图中化合物的类型降为6种:N_(1-3)、N_1O_1、O_1和多环芳烃,可鉴别分子组成的谱峰降为近180个。主流烟气和侧流烟气的芳香核结构非常类似,主要为含有一个或两个氮原子的稠环结构,芳环数量为2～4个(由于仪器条件所限,本研究没有给出单环芳香核结构的结果)。     

卷烟主流烟气气相物和总粒相物中有机酸的分析研究

以二氯甲烷-甲醇为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,采用配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪分别对卷烟主流烟气中气相物和总粒相物中甲酸、乙酸、硬脂酸等21种有机酸进行了定量分析。对样品主流烟气中气相物前处理硅烷化条件及有机酸萃取条件进行了优化,并采用气相色谱法对卷烟主流烟气中气相物和总粒相物中有机酸的含量进行了定量分析。该方法用于实际样品中挥发性有机酸分析时,回收率为88.12%～98.63%,相对标准偏差(RSD)为1.51%～8.38%。     

高效液相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱

采用反相高效液相色谱内标法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱含量,内标物为对氨基苯碘酸,方法的平行回收率为９９．７％～１００．１％,精密度好,操作简便、快速,可作为检测烟碱的一种可靠方法。     

气相色谱/质谱法测定卷烟烟气中的主要挥发酸

以异丙醇为溶剂,壬醇为内标,采用气相色谱／质谱法定性定量分析了卷烟烟气中的游离态甲酸和乙酸,还测定了该方法的精密度和准确度,结果为：RSD小于2％,回收率大于97％．     

气相色谱/质谱法测定海水中芳香胺

以液-液萃取作为提取手段,采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS),建立了海水中芳香胺化合物的检测方法.本方法中芳香胺化合物的检出限范围为2.0～30.0 ng/L,回收率范围66.0%～138.1%,相对标准偏差0.5%～9.5%.对环渤海近岸海水样品的检测结果表明,海水样品中含有的主要芳香胺化合物是对氯苯胺、 4-氯邻甲苯胺、 2,4-二氨基甲苯,其余芳香胺化合物浓度均在1 μg/L以下.     

卷烟烟气总粒相物中游离烟碱的测定

建立了卷烟烟气总粒相物中游离烟碱含量的气相色谱测定方法.此方法以茴香脑为内标,HP INNOWAX(30m×0.25mmI.d×0.25μm)色谱柱,FID检测器.线性范围为6.56～22.96μg/mL,r等于0.99945;平均回收率为95.42%.     

卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药的前处理研究

采用Envi-carb/NH2复合柱净化,GC/MS法检测,对提取条件、净化条件和检测条件充分优化后,建立了卷烟主流烟气总粒相物中4种氨基甲酸酯类农药(久效威、甲奈威、克百威和抗蚜威)含量的快速分析方法.该方法的线性范围为0.01～10.0mg/L,相关系数(R)大于0.996 6,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于6.97%,检测限(LOD)均为10μg/L,样品的加标回收率均大于90.20%～92.80%.方法用于卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药含量的测定,结果令人满意.     

Rapid and sensitive method for simultaneous determination of six carcinogenic aromatic amines in mainstream cigarette smoke by liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry

Aromatic amines are one of the sources of carcinogenicity in cigarette and tobacco smoke. Accurate quantification of these chemicals is needed to assess public health risk. A new validated rapid, sensitive and analyte specific liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometric (LC/MS/MS) method has been developed for the simultaneous determination of six aromatic amines in mainstream cigarette smoke using research reference cigarette 2R4F. Three popular Indian brand cigarettes were also analyzed using the same procedure. The limit of detection of this method ranged from 0.04 to 0.59 ng/cig using an injection volume of 7 μl. The identification of each amine was established by chromatographic retention times, analyte specific fragmentation pattern and relative peak area ratios of two product/precursor ion pairs. The method showed excellent reproducibility and was also rapid, selective and robust for aromatic amine determination from cigarette smoke.     

直接萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气中四种芳香胺

采用气相色谱/质谱法直接测定了卷烟主流烟气中的1-氨基萘、 2-氨基萘、 3-氨基联苯和4-氨基联苯等4种芳香胺.该方法直接用CH2Cl2溶剂超声振荡萃取滤片中的芳香胺,超声萃取的同时加入衍生试剂,使萃取和衍生化同步进行,萃取液过硅酸镁柱进行进一步纯化,然后旋转浓缩后进行GC/MS分析.方法的RSD在1.0%～3.7%之间,加标回收率在92.9%～101.1%之间.     

GC/MS法测定大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量

采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,GC/MS测定,建立了大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量的测定方法。添加精噁唑禾草灵质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为82.3%,88.8%和90.7%,相对标准偏差分别为6.8%,8.2%和3.7%,检出限为0.02 mg/kg;添加氰氟草酯质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为87.7%,94.2%和92.3%,相对标准偏差分别为8.6%,5.6%和7.3%,检出限为0.02mg/kg。     

调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC／ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC／MS／MS)测定。GC／ECD测定酱油中3—氯—1，2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0．01mg／kg，回收率为91％～104％，变异系数为2．27％～7．96％；GC／MS／MS同时测定酱油中1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇，1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇的检出限为0．02mg／kg，3—氯—1，2—丙二醇的检出限为0．01mg／kg，回收率在92％～106％，变异系数为3．51％～13．33％。     

GC/MS测定锅巴中丙烯酰胺含量

建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法.该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱.洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量.还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比.     

GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留

建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法.农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定.农药在0.020～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990...     

LC/MS/MS法同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs

烟草特有亚硝胺（TSNAs）是存在于、烟草制品和卷烟烟气中的一类有害物质。TSNAs在卷烟烟气中的含量很低,卷烟烟气背景复杂,化学成分达3800多种,卷烟烟气中TSNAs的准确定量难度很大。多年来,TSNAs的测量方法随着分析仪器的进步而不断发展,从薄层色谱到GC、LC,从填充柱到毛细管柱,从FID检测到氮磷检测器检测、热能分析仪检测、质谱检测。