流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镍(Ⅱ)

应用D412螯合树脂作为富集柱填充物,将在线分离富集装置与火焰原子吸收光谱法联用测定水中镍(Ⅱ)的含量。优化的试验条件如下:1富集柱采用干法填充;2吸附介质的p H为6;3进样速率为5 m L·min-1;4 3 mol·L-1硝酸溶液(洗脱剂)用量为2.5 m L;5洗脱速率为7.5 m L·min-1。镍的质量浓度在50μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.35μg·L-1。方法用于自来水和河水样品的分析,加标回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.5%~3.1%之间。     

硅藻土吸附在线柱富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

提出了硅藻土吸附在线柱富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜的方法。利用硅藻土对环境水样中痕量铜在线预富集,浓集因子达到27.6,使火焰原子吸收光谱法的检测能力达到测定环境水样中痕量铜的要求。方法检出限为0.32μg.L-1,RSD(20μg.L-1)为3.52%,加标回收率为97.0%~105.0%。     

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收光谱法测定环境水样中钴

以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样分析技术实现了连续现场富集环境水样中痕量钴,并在实验室中采用在线解吸流动注射火焰原子吸收光谱法对吸附柱中富集的钴进行了测定.该方法用于环境水样中钴的测定,10 mL富集水样的检出限(3σ)为1.13μg·L-1,分析了3件水样中的钴,测定结果的RSD(n=6)值均小于1 %.     

开口毛细管的化学修饰及富集和测定水体中微量蛋白质

将聚四氟乙烯毛细管用聚乙烯醇交联涂层后,偶联上活性三嗪染料Cibacron BlueF3GA,制成一种新型的亲合染料Cibacron Blue F3GA修饰的聚四氟乙烯亲合毛细管。以牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白进行在线富集和检测。方法依据亲合毛细管将低浓度的蛋白质溶液在线预富集后,以KSCN溶液洗脱并形成较高浓度的蛋白质溶液,用偶氮胂K光度法在线定量测定。PVA和Cibacron Blue F3GA的固载量分别为8.6μmol.g-1和0.434 mmol.g-1。毛细管容量为0.58 mg.cm-2BSA。这种分析系统适合微量和痕量蛋白质的在线富集和分析。对常见无机离子及有机物的干扰作了试验,结果表明方法的选择性较好。BSA的线性范围为0~200μg.L-1,检出限为1.5μg.L-1,方法用于水体中蛋白质的测定,回收率在99%~102%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定水体中溴和碘量

采用电感耦合等离子体质谱法测定水体中溴和碘的含量。水样无需前处理与内标溶液稀释后直接测定,用氨水(1+99)溶液作介质和清洗液。以铟为内标物。溴和碘的质量浓度在100μg·L-1以内与其响应强度呈线性关系,溴的检出限为0.19μg·L-1,碘的检出限为0.083μg·L-1。对5μg·L-1溴和碘的混合标准溶液连续测定18次,测定值的相对标准偏差为2.3%(溴),1.9%(碘)。方法用于水样的分析,加标回收率在88.0%~110%之间。     

新型浓缩柱富集-流动注射法测定饮用水中痕量亚硝酸盐

制备了一种新型浓缩柱来富集水溶液中的痕量NO2-—N,并与流动注射分重氮偶合光光度法联用,对富集和解吸条件做了研究。在最佳实验条件下,该方法在0~8.0μg·L-1的范围内,亚硝酸盐的质量浓度与峰高成良好线性关系,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.41%(1.0μg·L-1NO2--N,n=9),方法的检出限为0.32μg·L-1。实验表明,该新型浓缩柱对NO2-—N有良好的富集作用,方法可用于饮用纯净水的工业在线分析和实时检测。     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定钯

将聚氯乙烯-丁二酮肟复膜树脂作为固定相填充到自制的微型柱中,将流动注射在线分离富集与火焰原子吸收光度法联用,组成同时富集、顺序反向洗脱的环内双柱复线流路及检测系统,对废催化剂中微量钯进行测定.废催化剂样品经盐酸(5+95)溶液溶解后,过滤所得残渣溶于王水中.分析时将pH 2的试液以7.5 mL·min-1速率采样90 s,用乙二胺-20 g·L-1氢氧化钠(1+9)混合溶液作为洗脱液,从柱上将钯(Ⅱ)洗脱并引入原子吸收光谱仪的雾化器中进行测定,线性范围为1.25 mg·L-1以内,检出限(3S/N)为15μg·L-1,应用此方法分析了地质标样及铂矿样等已知样品,测得结果与标准值或已知值相符,其相对标准偏差(n=7)均小于2.5%.     

氮掺杂石墨烯分散固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜

以氮掺杂石墨烯(NG)为分散固相萃取(DSPE)吸附剂,建立了NG富集分离--火焰原子吸收光谱(FAAS)测定水样中痕量Cu2+的方法。当萃取溶液的p H值为6. 0,NG用量为30. 0 mg,萃取时间为20 min,洗脱剂为1. 50 mol·L-1的硝酸溶液时,Cu2+的富集因子达80。Cu2+的线性范围为0. 5～80μg·L-1,相关系数(R2)为0. 9988,检出限为0. 45μg·L-1,相对标准偏差小于3. 1%。此方法成功地应用于自来水、公园湖水、地下水中铜离子含量的测定,其加标回收率为96%～103%。     

膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B_(12)药片中痕量钴

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴离子生成暗绿色的络合物,反应后将其过滤到膜上,测得膜表面漫反射光谱,据此提出了膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B12药片中痕量钴的方法。钴的质量浓度在0.2~3.0μg·L-1和3.0~10.0μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.093μg·L-1。方法用于池塘水和维生素B12药片的分析,加标回收率在96.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差在1.4%~2.9%之间。     

分散液相微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅北大核心CSCD

基于分散剂乙醇(0.5mL)和萃取剂四氯化碳(30μL)的协同作用,可使水样(5.0mL)中痕量铅(Ⅱ)与吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC,0.012g·L-1)所形成的螯合物,在pH 7.0及55℃的条件下迅速借分散液相微萃取(DLLME)进入四氯化碳的液滴中,从而达到样品中痕量铅的分离与富集。其含量用连续光源石墨炉原子吸收光谱法予以测定。铅的线性范围在1.00~40.00μg·L-1之间,其检出限(3s/k)为0.15μg·L-1。应用本法测定了自来水和河水中痕量铅,加标回收率在96.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)均小于5%。